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1、三氯化六氨合钴（三氯化六氨合钴（）的制备）的制备三氯化六氨合钴（三氯化六氨合钴（）的制备）的制备u实验目的实验目的1.掌握三氯化六氨合钴（）的制备方法。2.了解钴（）、钴（）化合物的性质。3.掌握水浴加热、减压过滤等基本操作。三氯化六氨合钴（三氯化六氨合钴（）的制备）的制备u实验原理实验原理试验中实验中采用H 2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co()氧化为Co()，来制备三氯化六氨合钴()配合物。反应式为：CoCl2+NH3.H2O=Co(OH)Cl+NH4ClCo(OH)Cl+6NH3=Co(NH3)6(OH)Cl2Co(NH3)6(OH)Cl+4NH4Cl+H
2、2O2=2Co(NH3)6Cl3+4H2O+4NH3三氯化六氨合钴（三氯化六氨合钴（）的制备）的制备u三氯化六氨合钴（三氯化六氨合钴（）介绍）介绍钴的氨配合物化学式为：Co(NH3)6Cl3橙黄色晶体，20在水中的溶解度为0.26molL-1。三氯化六氨合钴（三氯化六氨合钴（）的制备）的制备u实验步骤实验步骤在100mL锥形瓶内加入3g研细的CoCl26H2O，2gNH4Cl和3.5mL蒸馏水。加热溶解后加入0.15克活性炭。冷却后，加入9mL浓氨水，进一步用冰水冷却到10以下，缓慢加入9mL6%的H2O2，在水浴上加热至60左右，恒温20分钟并适当摇动锥形瓶。以流水冷却后再以冰水冷却即有晶体
3、析出。用布氏漏斗抽滤。将滤饼溶于含有1mL浓盐酸的20mL沸水中，趁热过滤。加2mL浓盐酸于滤液中。以冰水冷却，即有晶体析出。抽滤，用少量无水乙醇洗涤，抽干。再将晶体干燥，称重，计算产率。三氯化六氨合钴（三氯化六氨合钴（）的制备）的制备3.5mL 水温热溶解Co(H2O)2 Cl 42-蓝色3g CoCl26H2O 2g NH4Cl0.15g活性炭冷却 9mL浓氨水Co(NH3)6 Cl2 黑紫色冷却至109mL 6%H2O2 Co(NH3)6 Cl3 棕黑色水浴加热至60 恒温20min冷却至0 抽滤滤液（弃）沉淀20mL沸水2mL浓盐酸趁热抽滤沉淀（弃）滤液2mL浓盐酸冷却至0迅速抽滤滤液
4、（弃）Co(NH3)6 Cl3冷浓盐酸洗涤少量乙醇洗涤烘干成品称重计算产率三氯化六氨合钴（三氯化六氨合钴（）的制备）的制备CoCl26H2O和NH4Cl加热溶解后颜色由紫红色变成蓝色后就可以加入活性炭然后经行冷却。三氯化六氨合钴（三氯化六氨合钴（）的制备）的制备加入浓氨水后溶液颜色变黑紫色，浓氨水要保证浓度和用量，否则实验会失败。冷却到10后加入双氧水后溶液变成棕黑色，双氧水一定要在溶液冷却至10 一下才加入，且要慢慢加入并不断摇动反应混合物。三氯化六氨合钴（三氯化六氨合钴（）的制备）的制备水浴加热温度要控制住60左右。太低，会有少量Co(NH3)5H2O3+，太高配合物会分解。过程中要适当摇
5、荡反应混合物三氯化六氨合钴（三氯化六氨合钴（）的制备）的制备恒温20min后，将反应混合物冷却到0左右后进行抽滤，抽滤要慢慢抽防止滤纸穿洞，抽滤后滤液弃去，留下沉淀物。三氯化六氨合钴（三氯化六氨合钴（）的制备）的制备将沉淀物溶解在含浓盐酸的沸水中，此时沸水中盐酸浓度不能太高，否则产物会提前析出，降低产率。然后趁热过滤得到橘红色溶液。三氯化六氨合钴（三氯化六氨合钴（）的制备）的制备最后往橘红色溶液里慢慢滴加浓盐酸，即有晶体析出，直到最后一滴没有明显沉淀生成为止，滴加过程中要慢慢摇荡。然后将反应混合物冷却到0左右。三氯化六氨合钴（三氯化六氨合钴（）的制备）的制备将反应混合物抽滤得到淡黄色晶体，用少量浓盐酸洗涤再用少许乙醇洗涤，最后将晶体烘干。注意烘干的温度不能太高否则产物会分解。（图中产物中心已有少量分解）最后将产物称重计算产率。三氯化六氨合钴（三氯化六氨合钴（）的制备）的制备u实验总结实验总结本次实验操作相对简单，比较难得地方是对温度和试剂浓度要控制得很好，否则很容易会生成其它杂质或者降低产率。
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