检验仪器学问答题 04

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1、【A型题】1D2D3D4C5A6B7C8C9C10D11B12D13D14A15E16A17B18B19A20C21B22D23B24D25C26D27C28C29D30C31D32A33D34D35C36A37 B38A【X型题】1AC2 AC3 ACE4 BD5AB6 CDE7 ABC8AC9ABCE10ABCD11ABCD12ABCE13AE14BCD15 ABCD16 DE17 AC18ABCDE19ABCD20ABCDE21AB22 ACD23 ABC24ABCD25ABCDE26 ABCD27 ACE28ABCE29ABCDE30ABDE31ABCDE32ABCD33ABCD三、简

2、答题1简述光吸收定律的物理意义及使用范围。答：光的吸收定律即朗伯-比尔定律，是比色分析的基本原理，表达了物质对单色光吸收程度与溶液 浓度和液层厚度之间的定量关系。其内容是：当用一束单色光照射溶液时，其吸光度A与液层厚度b及 溶液浓度 c 的乘积成正比。即 A=kbc。朗伯-比尔定律的适用条件为：入射光为单色光。波长范围越大，单色光纯度越低，对朗伯-比耳 定律的偏离越大；溶液中邻近分子的存在并不改变每一给定分子的特性，即分子间互不干扰。当溶液 浓度很大时，由于溶液分子的相互干扰，该定律不再成立。2何为吸收光谱和发射光谱？ 答：在连续光谱中某些波长的光被物质吸收后产生的光谱被称作吸收光谱。每种物质

3、的吸收光谱取 决于物质本身的结构，包括分子吸收光谱和原子吸收光谱。物质所发射的光称为发射光谱。物质的发射光谱有三种：线状光谱、带状光谱及连续光谱。线状光 谱由原子或离子被激发而发射；带状光谱由分子被激发而发射；连续光谱由炙热的固体或液体所发射。3紫外-可见分光光度计的基本结构及各部分功能是什么？ 答：紫外-可见分光光度计基本结构由光源、单色器、样品池、检测器和放大显示系统等五部分组成。光源提供入射光，单色器的作用是将来自光源的复合光分解为单色光并分离出所需波段光束。吸收池用 来盛放被测溶液，检测器作用是把光信号转换为电信号，信号显示系统是把放大的信号以适当的方式显 示或记录下来。4影响紫外-可

4、见分光光度计的因素有哪些？答：由于单色器的类型和质量不同造成的单色性不纯，由仪器中光学、机械零件的反射和散射 以及由仪器的光学系统设计制作缺陷引起的杂散光，吸收池的质量，电压、检测器负高压波动，造 成光源光强波动和检测器噪声增大，其它如吸光度读数刻度误差、仪器安装环境（如振动、温度变化）、 化学因素（如荧光、溶剂效应等）等因素的影响。5简述原子吸收光谱仪的主要结构、性能指标及特点。答：原子吸收光谱仪主要结构包括光源、原子化器、分光系统及检测系统的四个部件。 性能指标包括波长精度、分辨率、对某个元素的特征浓度和检出限等。原子吸收分光光度计能测量近70 种金属和半金属元素，从超微量到高浓度都能准确

5、和精确地测定。具有测量灵敏度高、干扰少、测量手 续简便等特点。6简述原子发射光谱仪的主要结构及特点。答：原子发射光谱仪主要由光源、分光系统、检测系统三部分构成。原子发射光谱仪灵敏度高、选择性好、分析速度快、用样量少、能同时进行多元素的定性和定量分 析，是元素分析最常用的方法之一，目前主要是用来对70 余种元素的原子光谱进行分析。但原子发射光 谱反映的是原子或离子所发射的特征谱线，与其来源的分子状态无关，只能用来确定被测物质的元素组 成与含量，不能给出物质分子的有关信息。7简述荧光光谱仪的主要结构及特点。答：荧光光谱仪属于发射光谱分析仪器。其结构包括五个基本部分：激光光源，单色器，样品池，检 测

6、器和记录显示系统。主要特点是灵敏度高（可达10-12数量级）；选择性强，有利于分析复杂的多组分混合物；用样量少、 特异性好、操作简便。不足之处一是对温度、 pH 值等因素变化比较敏感，二是应用范围较窄，只能用来 测量发荧光的物质，或与某些试剂作用后发荧光的物质。8影响荧光强度的主要因素是什么？答：强荧光物质在分子结构上往往具有以下一些特征：若共轭体系越大，越容易产生荧光。大部 分荧光物质都有芳香环或杂环，芳香环越大，荧光强度也往往较强；如果物质的分子结构具有刚性平 面结构，则为强荧光物质；若取代基是给电子取代基，则荧光强度增加。9光谱技术分为几类？答：光谱技术分析法利用的是待测定组分所显示出的

7、吸收光谱或发射光谱，既包括分子光谱，也包 括原子光谱。利用被测定组分中的分子所产生的吸收光谱进行测定的分析方法，即通常所说的分子吸收 法，包括可见与紫外分光光度法、红外光谱法；利用被测定组分中的分子所产生的发射光谱进行测定的 分析方法，称为分子发射法，常见的有分子荧光光度法。利用被测定组分中的原子吸收光谱进行测定的 分析方法，即原子吸收法；利用被测定组分中的原子发射光谱进行测定的分析方法，称为原子发射法， 包括发射光谱分析法、原子荧光法、 X 射线原子荧光法、质子荧光法等。10紫外-可见分光光度计的有哪些基本类型？答：紫外-可见分光光度计按其光学系统可分为单波长分光光度计（包括单光束和双光束）

8、和双波长 分光光度计。11. 单波长单光束分光光度计的特点是什么？答：单波长单光束分光光度计结构简单，使用、维护比较方便，应用广泛。其设计原理和结构具有 以下特点：单光束光路，从光源到试样至接收器只有一个光通道，使用中依次对参考样品和待测试样 进行测定，然后将二次测定数据进行比较、计算，获得最终结果；仪器只有一个色散元件，工作波长 范围较窄；通常采用直接接收放大显示的简单电子系统，用电表或数字显示；结构简单、附件少、 功能范围小，不能做特殊试样如浑浊样品、不透明样品等的测定。12. 单波长双光束分光光度计的结构特点是什么？答：单波长双光束分光光度计的光路设计在出射狭缝和样品吸收池之间增加了一个

9、光束分裂器或斩 波器，作用是以一定的频率将一个光束交替分成两路，使一路经过参比溶液，另一路经过样品溶液，然 后由一个检测器交替接收或由两个匹配器分别接收两路信号；从光源到检测器有试样光路和参考光路两 条通路，可同时对检测样品和参考样品进行测定，直接获得检测数据，还可自动补偿检测时因条件的随 机变化或样品中非测定组分的干扰所引起的影响；一般采用两个光栅或棱镜加光栅的双单色器，能有效 地提高分辨率和降低杂散光；可以自动进行波长扫描、自动记录光谱曲线，也可以外接计算机，实现自 动化运行；可装备各种附件，光、电、机紧密结合，功能范围宽。13简述原子吸收光谱仪的工作原理。答：原子吸收光谱仪的结构与普通的

10、分光光度计相似，只是用锐线光源代替了连续光源，用原子化 器代替通常的吸收池。其工作原理是测定气态的自由原子对某种特定光谱的吸收。空心阴极灯或无极放 电灯发生相应待测元素特征波长的射线，它穿过火焰，把试样的溶液以细粒子流的形式喷射到火焰上， 部分射线被吸收。这一部分正比于试样的浓度，测量吸收量将其与标准溶液进行对比，从而确定浓度。14. 简述原子发射光谱仪的测试原理。原子发射光谱仪是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析 的仪器。气态离子或分子受热或电激发时会发生紫外和可见光域内的特征辐射。发射光谱就是提供足够 能量的光源，使试样蒸发并将各组分转变成气态原子或离子

11、，然后引起气体中各基本粒子的电激发，被 激发的原子或离子回到基态时发射出每个元素的特征谱线，研究特征谱线的波长和强度就可以对被测试 样进行定性和定量分析。由于待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此可对样品 进行定性分析；而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量检测。15荧光光度计与紫外可见分光光度计结构上的区别是什么？答：第一个区别在于光源部分。紫外-可见分光光度计光源的基本作用是在所需波长范围的光谱区域 内发射连续光谱，常用的光源有热辐射灯（钨灯、卤钨灯等），气体放电灯（氢灯、氘灯及氙灯等），金 属弧灯（各种汞灯）等多种。荧光分光光度计的激光光源用来

12、激发样品中荧光分子产生荧光。常用汞弧 灯、氢弧灯及氘灯等。第二个区别在于紫外-可见分光光度计只有一个单色器，而荧光分光光度计有两个。一个是激发单色器，用于选择激发光波长；第二个是发射单色器，用于选择发射到检测器上的荧光波长。16什么是物质的激发光谱和荧光光谱？它们之间有什么关系？答：激发光谱是将激发光的光源用单色器分光，连续改变激发光波长，固定荧光发射波长，测定不 同波长的激发光照射下，物质溶液发射的荧光强度的变化，以激发光波长为横坐标，荧光强度为纵坐标 作图，即可得到荧光物质的激发光谱。从激发光谱图上可找到发生荧光强度最强的激发波长入。荧光 ex 光谱是选择入 作激发光源，并固定强度，而让物

13、质发射的荧光通过单色器分光，测定不同波长的荧光 ex 强度。以荧光波长作横坐标，荧光强度为纵坐标作图，便得荧光光谱。荧光光谱中荧光强度最强的波长 为入。荧光物质的最大激发波长（入）和最大荧光波长（入）是鉴定物质的根据，也是定量测定中 em ex em所选用的最灵敏的波长。17简述物质的分子结构和荧光的关系。答：在许多有机物和无机物中，只有小部分物质会发生强的荧光。强荧光物质在分子结构上往往具 有如下特征：具有大的共轭冗-冗双键结构，共轭体系越大，越容易产生荧光。大部分荧光物质都有芳 香环或杂环，芳香环越大，其荧光峰移向波长方向，且荧光强度也往往较强。具有相同共轭环数的芳香 族化合物，线性环结构

14、者的荧光波长比非线性者长。具有刚性平面结构。荧光量子产率高的荧光物质， 其分子多为平面构型，并具有一定的刚性。具有最低的单线电子激发态S1为冗-冗型。取代基团为给 电子取代基，芳香烃及杂环化合物的荧光光谱和荧光量子产率常随取代基的变化而变化。若取代基为给 电子取代基，则荧光强度增加。18荧光光度计和荧光分光光度计的区别是什么？ 答：区别主要在单色器。荧光光度计的两个单色器都用滤光片，结构较简单但功能较差。荧光分光 光度计的两个单色器采用棱镜或光栅为色散元件，结构较复杂，但许多功能较荧光光度计强得多，价格 也远远高于荧光光度计。19使用荧光光谱仪时的注意事项是什么？答：电源：供电电压必须与灯的要

15、求相符，触发电压，工作电流，电源的稳定等须符合仪器的规 定；光源：待光源稳定发光后方可开始测试工作。若光源熄灭后需重新启动，则应等灯管冷却后方可。 灯及其窗口必须保持清洁；单色器：应随时注意防潮、防尘、防污和防机械损伤；光电倍增管：加 高压时切不可受外来光线直接照射，以免缩短光电倍增管的使用寿命或降低其灵敏度，应注意防潮和防 尘；样品池：荧光样品池清洁、透光面擦洗等方面要求严格，使用时应为同一个插放的方向，不能经 常磨擦，新样品池使用前应认真清洗，最好用硝酸处理后，再用水冲洗干净，于无尘处晾干备用，不可 用热吹风吹干；防止眼睛损伤：操作者不能直视光源，以免紫外线损伤眼睛。20简述紫外-可见分光

16、光度计的性能评价指标。答：紫外-可见分光光度计分析结果的可靠性取决于仪器的性能是否达标。评价紫外-可见分光光度 计的性能指标如下：波长准确度和波长重复性；光度准确度；光度线性范围；分辨率；光谱 带宽；杂散光；基线稳定度；基线平直度。21简述仪器产生杂散光的原因。答：有两种原因引起仪器产生杂散光：仪器中光学、机械零件的反射和散射等原因使所采用的 测定波长的光偏离正常光路，在不通过样品的情况下直接照射到单色器。这种杂散光波长与测定波长相 同；由仪器的光学系统设计制作缺陷引起。如不必要的反射面、光束孔径不匹配、光学元件表面的擦 痕、光学系统的像差、不均匀色散以及由于机械零部件加工不良、位置错移、仪器内壁防眩黑漆脱落等。22简述紫外-可见分光光度计波长校正的意义和方法。 答：波长误差对测量结果有很大影响，可以使定量分析造成误差，定性分析或结构分析判断错误。 因此，在仪器安装完毕或使用一段时间后要进行检查校正。波长校正不能只在个别点进行波长校正，应在整个波长范围的不同区域进行。近年来生产的高档紫 外-可见分光光度计通常都有自检和波长自动校准系统，可按仪器使用说明书规定的方法进行校正。