提取工艺规程

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1、颁发总经理部门办公室题 目提取 生产工艺规程分发 部门质保部、生产部、车 间文件编码：sxJSSC01010新订：V替代：编写人日期部门审查审核批准人分发日期日期日期日期执行日期修订（变更）:目录I. 产品概述12提取罐每罐投料量与依据13. 工艺流程图24原药材的整理炮制25.浸膏提取操作过程及工艺条件26原料规格、质量标准和检查方法47. 包装材料88. 工艺卫生要求、工艺用水质量标准89设备一 览表及主要设备生产能力910技术安全及劳动保护10II. 劳动组织、岗位定员、工时定额、生产周期1012.劳动消耗定额1013综合利用和劳动保护 101产品概述:1. 1 产品名称山香圆流浸膏:S

2、han Xiang Yuan Liu Jin Gao剂型 流浸膏性状:本品为流浸膏.显棕黑色或黑褐色功能与主治：清热解毒，利咽、消肿，用于肺胃热盛，喉痹， 乳蛾 咽喉肿痛等症贮藏：置容器内密封。1. 2产品名称大青叶流浸膏：Da Qing ye Liu jin Gao剂型：流浸膏性状：本品为流浸膏，显棕黑色或黑褐色。功能与主治：清热解毒、凉血消斑，用于温邪入营，高热神昏，发斑 发疹、黄疸、热痢痄腮喉痹、丹毒、痈肿。贮藏置容器内密封。1. 3 产品名称板兰根流浸膏： Ban Lan Gen Liu Jin Gao剂型流浸膏性状本品为黑褐色的稠膏。功能与主治：清热解毒、凉血利咽，用于温毒发斑，舌绛

3、紫暗，痄腮， 喉痹、烂喉丹痧，大头瘟疫，丹毒、痈肿。贮藏置容器内密封。2. 提取罐每罐投料量与依据。2. 1每罐批投入大青叶160200kg，依据其是叶类药材，质轻、体积大，以提取罐容积的 2/3 为宜。2. 2每罐批投入山香圆叶160200kg，依据同上。2. 3每罐批投入板兰根350400kg，依据其为根茎类药材，质重、体 积小，但易膨胀。3. 工艺流程图：3. 1山香圆叶、板兰根浸膏提取工艺流程图。原药材一挑选一洗涤一煎煮 ,过滤 滤液浓缩流浸膏乙醇回收醇沉3. 2大青叶浸膏提取工艺流程图：原药材一挑选一洗涤一煎煮.过滤 滤液浓缩流浸膏乙醇回收4. 原药材的整理炮制：4. 1 大青叶的整

4、理炮制： 将大青叶挑选除去非药用部分，筛选除去泥砂等杂质后用饮用水进行漂洗干净，稍淋干水后，用切药机进行切碎。4. 2 山香圆叶的整理炮制： 将山香圆叶挑选，除去非药用部分，筛选除去泥砂等杂质后用饮用水 进行漂洗干净后，稍淋干水用切药机进行切碎。4. 3 板蓝根的整理炮制： 将板蓝根挑选，除去非药用部分，筛选除去泥砂等杂质后，用饮用水进行洗净、润透后用切药机切成厚片，干燥。5. 浸膏提取操作过程及工艺条件：5. 1 提取罐操作过程及工艺条件：5. 1. 1 使用完好无损的清场合格的设备，关闭出渣门，并锁紧出渣门， 将经整理炮制好的并称重的原药材投入提取罐内，加入饮用水后关闭进料 门，大青叶、山

5、香圆叶第一次加饮用水量为投料量的10 倍。第二次加饮用 水为投料量的 7 倍，板蓝根第一次加饮用水量为投料的 7 倍，第二次加饮 用水量为投料量的5 倍。512 打开蒸汽阀进行加热至水沸腾后煎煮2 小时，第二次为加热至 水沸腾后煎煮 1 小时。513 提取完成后关闭蒸汽将两次提取液放入药池内合并，用料泵经 过滤器过滤后将提取液通过管道送入贮罐。514 提取液放尽后开出渣门，排出药渣。52 浓缩操作过程及工艺条件。521 开启真空泵打开真空管道总阀、分阀，打开进料阀至视镜中见 到料液时，关闭进料阀，开蒸汽加热调整压力至0.09Mpa为宜，（开蒸汽加 热前必须先将蒸汽管道内污水、污物排入下水道），

6、I、II、III效料液面高 至视镜 2/3 为宜，要及时补料至正常液位。522 每蒸发 2 小时，必须用真空泵抽走加热器的冷凝水，以维持较 高的传热系数，冷凝水每15 分钟应排放一次。5. 2. 3每批料浓缩到一定浓度后，要将II、III效中料液转入I效中浓 缩，并根据各品种处方中要求流浸膏浓度进行放料（即收膏）。浓缩工艺条件：山香圆浸膏：相对密度 1.181.20大青叶浸膏：相对密度 1.201.22板蓝根浸膏：相对密度 1.20。5.3 醇沉操作过程及工艺条件。5.3.1 将醇沉罐的出渣门关闭，用真空将流浸膏抽入醇沉罐内，加入一定量的乙醇搅拌均匀、静置、滤过。山香圆浸膏、大青叶浸膏加一定乙

7、醇量使流浸膏含乙醇量达 50%，并静 置 24 小时。板蓝根浸膏加入乙醇使含乙醇量达60%，静置 24小时。54 乙醇回收操作过程及工艺条件。541 开启真空将醇沉罐上清液吸入浓缩回收机组至下视镜2/3高度。542 开启蒸汽进行加热，排出冷凝水，回收乙醇，蒸汽压力应控制在V 0.1Mpa，用酒精计测量，含醇量为V10%时，停止收集乙醇，药液继续浓缩到规定标准时即可停止操作。543 成品流浸膏质量标准及检验方法5431 质量标准：品名标准山香圆流浸膏相对密度为1.20 （片剂）性状：棕黑色板蓝根流浸膏相对密度为1.20 （60C）性状：棕褐色大青叶流浸膏相对密度为1.22（糖衣片），1.20 （

8、薄膜衣片）性状：棕黑色5432 检验方法：采用韦氏比重秤检测相对密度，目测进行性状检查。5. 5各种流浸膏得率：流浸膏三原药材二品名规格收得率山香圆流浸膏1.20 （常温）11.5 13%大青叶流浸膏1.2231.5 33.5%1.2036.5 38.5%板蓝根流浸膏1.2017.5 18.5%6原料规格、质量标准和检查方法。6.1 山香圆流浸膏原料质量标准6.1.1 山香圆叶质量标准。项目名称单位合格品质量标准检验依据性状形状呈椭圆形或长江西省 地方标准大小cm长 722cm 宽 26cm色泽上表面绿褐色，下表面淡黄色至表面特征至浅褐色先端渐尖，部楔形，叶缘具疏锯齿。锯齿顶端具腺点上表面绿褐

9、色，具光泽，表面淡黄绿色，较粗糙，主脉淡黄色至浅褐色于下表面突起，侧面脉羽状气味气芳香，味苦鉴别真品材质无霉烂变质及虫蛀性状本品呈椭圆形或长圆形，长722cm，宽2一6cm,先端渐尖,基部楔形，叶缘具疏锯齿，呈部锯齿渐浅成近全缘，锯齿的顶端具有腺点。 上表面绿褐色,具光泽,下表面淡黄绿色,较粗糙,主脉淡黄色至浇褐色, 于下表面突起，侧脉状：叶柄长0.5sicm。近革质而脆。气芳香，味苦。鉴别(1)本品横切面：上表皮细胞长方形,外被角质层,细胞问有 较大的类圆形油细胞问隔其中：下表面细胞较小：有气孔和顶端尖锐的单 细胞非腺毛壁较厚。棚栏组织仅存在上表皮下方，为12列细胞：海绵组 织疏松，散有草酸

10、钙簇品。主脉向上、下突出，维管束外韧型，半圆状， 中柱鞘纤维束排列成不连续的环。(2)取本品粉末，加水50ml，煮沸15分钟，离心，取上清液，加乙醚 20ml，滤过，滤液蒸干，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取山香 圆叶对照药材，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两 种溶液各5ul，分别点于同一用0 .5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板 上，以醋酸乙酯一丁酮一甲酸一水(6：3：1 ：1)为展开剂，展开， 取出，晾干，喷以1%三氧化铝试液，置紫外灯(365nm)下检视，供试品 色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。6.2大青叶浸膏原料质量标准与检查方法。

11、6.2.1大青叶质量标准：项目名称单位合格品质量标准检验依据性状形状叶片展平，呈长椭圆形至长圆状 倒披针形现行中 国药典大小cm长 520cm，宽 26cm色泽上表面暗灰绿色I-面特征叶面可见，色较深稍突起的小点先端钝，全缘成微波状，基部狭窄下延至叶柄呈翼状，质脆。气味气微，味微碱酸、苦、涩。鉴别真品含量测定%$0.080材质无霉烂变质虫蛀6.2.2大青叶检查方法：性状本品多皱缩卷曲，有的皱碎。完整叶片展平后呈长椭圆形至长 圆状倒披针形，长5-20cm,上表面暗灰绿色，有的可见色较深稍突起 的小点，先端纯，全缘或微波状，基部狭下延至叶柄呈翼状；叶柄长4T0cm， 淡棕黄色。质脆。气微，味微酸、

12、苦涩。鉴别(1)本品粉未绿褐色，下表皮细胞垂周壁稍弯曲，略成连珠 状增厚，气孔不等式，副卫细胞3 4个，叶肉断面栅栏组织与海绵组织 无明显区分。(2)取本品粉未0.5g加氯仿2 0ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓 缩至lml，作为供试品溶液，另取靛蓝、靛玉红对照品，加氯仿制成每1 ml各含lmg的混合溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述 两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿一丙酮(5： 4： 1)为展 开剂，展开取出凉干，供试品色谱与对品色谱在相应的位置上，分别显相同的蓝色斑点和浅紫红色斑点。含量测定取本品粗粉约1g同时另取本品粉未测定水分，精密称定， 置索氏提取器中，加

13、氯仿100ml加热回流6小时，提取液浓缩至适量，转 移至25ml量瓶中，加氯仿至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取靛玉红对 照品适量，精密称定，加氯仿制成每1ml含0.07mg的溶液，作为对照品溶 液照薄层色谱法试验。精密吸取供试品溶液10ul或15ul,对照品溶液4ul 与18ul,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以苯-氯仿-丙酮（5： 4： 1）为展开剂，展开，取出，晾干，在薄层板上覆盖同时大小的玻璃板，周 围用胶布固定，照薄层色谱法进行扫描，波长入=540nm,入=700nm ,测量SR供试品吸收度积分值及对照品吸收度积分值。计算，即得。本品按干燥计算。63板蓝根流浸膏质量标准与检查方法：

14、631板蓝根质量标准：项目名称单位合格品质量标准检验依据性状形状呈圆柱形，稍扭曲现行中 国药典大小Cm长 0一20cm，直径 0.5一1cm色泽淡灰黄色或淡棕黄色面特征有纵皱及支根痕，皮孔横长，根头部膨大，体实，质略软。气味气微，味向甜后苦涩。鉴别真品干燥失重%W15.0浸出物%$25.0材质无霉烂变质及虫蛀632板兰根检查方法：性状本品呈圆柱形：稍扭曲，长1020cm，直径0.51cm。表面淡灰黄色或淡棕黄色，有纵皱纹及支根痕，皮孔横长。根头部略膨大，可见 暗绿色或暗棕色轮状排列的叶柄残基和密集的瘤状突起。质略软，断面皮 部黄白色，木部黄色。气微，味微甜后苦涩。鉴别（1）本品横切面：木栓层为

15、数列细胞。皮部狭。韧皮部宽广， 射线明显。形成层成环。木质部导管黄色，类圆形，直径约至80um；有木 纤维束，薄壁细胞含淀粉粒。（2）取本品水煎液，置紫外光灯（365nm）下观察，显蓝色荧光。（3）取本品粉末0.5g加稀乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液 蒸干，残渣加稀乙醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取精氨酸对照品加 稀乙醇制成每 1ml 含 0.5mg 的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法试验。 吸取上述两种溶液各12UL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的 硅胶 G 薄层板上（自然干燥）以正丁醇冰醋酸水（19：5：5）为展开 剂，展开，取出，热风吹干，喷以茚三酮试液，在1

16、05C加热至斑点显色清 晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。检查水分：照中国药典2000 版水分测定法项下测定，不得超过 15.0%。浸出物：照醇溶出物测定法项下热浸法测定用45%乙醇作溶剂不得少 于 25.0%。7包装材料：药用塑料桶。包装规格：每桶60升 8工艺卫生要求、工艺用水质量标准：8.1物流程序：原药材浸膏（无往复运动）。8. 2物净程序：原药材 处提取。8. 3人净程序： 一更鞋一脱外衣一工作服f 一般生产区8.4 工艺用水质量标准：项目名称单位合格品质量标准检验依据色度色度不超过15度，并不能呈现其他异色浑浊度NTU不超过3度，特殊情况不超过5度臭和

17、味级不得有异臭，异味。肉眼可见物不得含有PH6.58.5总硬度（以CaCO3计）mg/L不超过450铁mg/L不超过0.3锰mg/L不超过0.1铜mg/L不超过1.0锌mg/L不超过1.0GB5749 1985挥发酚类（以苯酚计）mg/L不超过0.002阴离子合成洗涤剂mg/L不超过0.3硫酸盐mg/L不超过250氯化物mg/L不超过250溶解性总团体mg/L不超过1000氟化物mg/L不超过1.0氰化物mg/L不超过0.05砷mg/L不超过0.05硒mg/L不超过0.01汞mg/L不超过0.001镉mg/L不超过0.01铬（六价）mg/L不超过0.05铅mg/L不超过0.05银mg/L不超过

18、0.05硝酸盐（以氮计）mg/L不超过20氯仿ug/L不超过60四氯化碳ug/L不超过3苯并（a）芘ug/L不超过0.01滴滴涕ug/L不超过1ug/L不超过5八八八细菌总数个/mL1ml水中超过100总大肠菌群个/L1L水中不超过39设备一览表及主要设备生产能力。名称规格、型号台数材质功率生产能力备注多能 提取罐3M34不锈钢投料量150kg/次三效 浓缩器SJZN1000 型1不锈钢蒸发量800-1000kg/ h外循环真 空浓缩回 收机组1不锈钢蒸发量250L/n醇沉罐1不锈钢乙醇回收 塔WZA250 型1不锈钢250kg/h10技术安全及劳动保护：101 技术安全：车间应配备消防器材，

19、醇沉乙醇回收岗位应有防爆 排风设施。102 劳动保护：按一般生产区穿戴工作衣服、鞋、手套11劳动组织、岗位定员、工时定额、生产周期：I-JU/亠冈位定员（人）工时挑选、洗药2每班（8小时）提取3每班（8小时）浓缩1每班（8小时）醇沉1每班（24小时）乙醇回收1每班（8小时）工时定额计算公式：工序工时定额二工序劳动时间三单位合格产品产量生产周期：56 小时。12动力消耗定额：水消耗定额二（生产用水+动力用水+车间内卫生用水）三单位合格产品 数量。电消耗定额二（动力电+照明电）三单位合格产品数量燃料消耗定额二标准煤用量三单位合格产品数量 13综合利用和环境保护：工业废水通过处理达标后排放，符合国家环保废水排放标准，锅炉设 置过滤除尘设施，废渣运往垃圾场。12