107胶水的制备

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1、项目八、107胶的制备（缩合）学习目标及要求知识目标：1、能够掌握缩合反应的类型，反应原理，参加反应的特征官能团。2、能够掌握缩合反应特点，反应进行时控制条件，溶剂介质，催化剂的类型与使用。3、能够通过阅读说明书，实验手册掌握合成装置的工作原理，操作或使用要点。4、能够掌握原料，中间物，产品，缩合副产物的物理、化学性质知识，以及相应的处理手段和原 理。 能力目标：1、能够根据项目任务，选择原料，并详细记录原料的物性参数。2、能够根据小试条件要求选用合成实验装置与辅助设备、仪器。（主要有反应釜，搅拌装置，冷 凝设备，量具，电、水浴或油浴加热装置，冰浴或制冷装置，常减压和真空蒸馏装置）。详细记录设

2、 备规格、材质、适用范围与指标。3、能够根据修订后的试验方案进行合成实验，控制合成条件最终制备出产品。4、能够学会运用相关仪器（如黏度计、色度仪、SEM等）对产品进行性能表征（如粘度、色度、 粒度等）。5、能够处理小试过程中的危险和异常情况。工作任务：胶粘剂107胶水制备任务书项目名称实验室制备107胶水任务描述制备*ml107胶水，实验室完成，产品为无色或淡黄色透明液体，粘度为80s以上执行标准JC 438-91组织形式小组完成提交材料1、107胶水调研报告2、107胶水小试方案3、107胶水合成报告进度要求3个工作日8.1 认识 107 胶水8.1.1产品性能中文化学名称：聚乙烯醇缩甲醛胶

3、粘剂俗称：107胶结构式：CH2CHCH2CHoch2o物化性质：1、外观：无色或浅黄色透明液体2、固体含量（）：三8.03、黏度（Pa.s）： 1.0 （232C）4、游离甲醛（）：三0.55、pH值：786、低温稳定性（0C, 24h）:呈流动状态8.1.2主要用途107胶学名为聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂,是以水为介质的溶液或乳液形成的胶粘剂。聚乙烯醇缩甲醛 具有很高的机械强度、高软化温度（140150C）、高耐磨性及良好的粘接性、卓越的电性能，是生产 高韧性、可挠性、耐热性、耐磨性及高介电强度漆包线的重要材料。8.1.2.1在胶粘剂方面的应用聚乙烯醇缩甲醛与酚醛树脂相组合的胶粘剂，是第一种合成

4、树脂胶粘剂用于金属的结构胶粘剂。 众多商品结构胶粘剂是以聚乙烯醇缩醛和热固性树脂，例如酚醛、环氧、环氧一酚醛等为基础组成 的。8.1.2.2在涂饰材料中的应用 聚乙烯醇缩甲醛在涂料领域中的应用占有重要的位置。缩醛分子中的羟基提供了活性点，它可与 热固性树脂发生化学反应。多数与其他树脂相配合的涂膜可在空气中干燥，室温施工。8.1.3合成原理及工艺8.1.3.1反应原理主反应：CHCH-CH -CH-CH-CH CH ”2 |21212OHOHOHchCH -CH CH -CH CH1212I2OHO -CH2OHCl加热H2O聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛进行缩合反应。反应副产物：8.1.3.2合成

5、工艺从80年代初期在我国开发应用以来在建筑工程上一直107胶是聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂的商品名称 得到广泛应用。大多数建筑涂料厂采用的107胶生产工艺基本相同，主要程序如下：在反应釜中注入一定量的水，向反应釜夹套内通入蒸汽，升温至约60C，按照配比投入一定量的 聚乙烯醇，在搅拌状况下继续升温至95C左右，保温约半小时，使聚乙烯醇充分溶解。降温至 5060C，加入一定量的盐酸，调整反应釜内水溶液的pH值在13范围内，加入一定量的甲醛，升温至 80 C，反应一定时间，降温至5060C，将约一定量的固体烧碱用热水溶解后调整釜内胶液的pH值为 78。降至常温，制得成品107胶。况，徐峰在中国胶粘剂发表的1

6、07胶生产及其改性技术中提出了上述工艺中的两处不合理情 是聚乙烯醇溶解后加入盐酸前的降温，二是聚乙烯醇与甲醛产生缩合反应的温度偏低，并对其 进行了改性。丁斌，关昶等在化学与粘合发表的高粘度聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂生产工艺条件的选择中 对制备高粘度聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂生产工艺的条件进行了优化，最终得到了优化后的工艺条件。8.1.4产品指标及分析检测方法按照中华人民共和国建材行业标准JC 438-91的要求，最终产品水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂的性 能应符合以下表8-1中所列项目要求。表8-1 水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂性能规定试验顼目技术梢标一綁品合格品外观无色或浅萸色堆明液体固体會量8. G2. 0

7、3=1.0游离甲醛，名1时剝离慢度皿5 mm1510pH值78低温稳定性C0C.24K)部分擬蛙化、室温下恢表格中产品聚乙烯醇缩甲醛的各项性能指标的检测方法如下：(1) 外观：将试样倒入100mL洁净量筒中，于自然散射光下，目测并记录试样的颜色和透明程 度。(2) 固体含量():按GB/T 12954-91建筑胶粘剂通用试验方法中5.4条进行，干燥温度为 1052C，干燥时间为 1805 min。(3) 黏度(232C), Pa.s):按GB/T 2794-1995胶粘剂粘度的测定进行。(4) 游离甲醛():按JC 438-91水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂中4.4进行。(5) pH值：按GB/T

8、 12954-91建筑胶粘剂通用试验方法中5.2条进行(6) 180剥离强度：按JC 438-91水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂中4.5进行。(7) 低温稳定性(0C, 24h)： 按JC 438-91水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂中4.7进行。8.1.5撰写产品调研报告产品调研报告8.2 任务驱动下理论知识在有机合成中,缩合的含义广泛,难以确切定义。通常认为,凡是两个或多个有机物分子反应生成一个较大的分子和一个小分子的化学过程称为缩合。在缩合产物中,较大的分子是通过新的碳-碳(或碳-杂)键的生产而形成的；缩合中脱落的小分子往往是水、醇、氨、卤化氢等简单的分子。O+2RCH2OHH+O CH3+ H

9、O2。CH3产物为1， 1-二甲氧基乙烷为香料，俗称乙醛二甲缩醛。（2）混合缩醛醛与两种不同的一元醇缩合，反应生成的缩醛为混合缩醛。CH3CHO + CH3OH +例如:0一 CH3H+ /ch2ch2oh ch3ch 0一 ch2ch2+ H20天津渤海职业技术学院精品资源共享课 缩合反应过程中具备某些特征，在分子内或分子间彼此不相连的两个原子间形成新的化学键；反 应过程中伴随有失去简单的无机物或有机物；缩合反应的产物往往具有较原始反应物更为复杂的分子 结构。缩合反应的种类很多，分类方法各异。一般按照参与缩合反应的分子的异同可以分为，醛酮缩合 反应、醛酮与羧酸及其衍生物的缩合反应、醛酮与醇的

10、缩合反应、酯的缩合反应等。若按照缩合产物 是否成环而分为成环缩合和非成环缩合。非成环缩合包括C-烷基化和C-酰化、脂肪链中亚甲基和甲基 上的活泼氢被取代所形成的新的碳-碳链的缩合反应。成环缩合包括碳-碳键成环缩合和碳-杂键成环缩 合。缩合反应可将比较简单的有机物合成为较复杂的有机物，是合成染料、医药、香料等精细有机化 学品经常涉及的一类反应。8.2.1醛酮与醇的缩合反应8.2.1.1概述醛或酮在酸性催化剂作用下，很容易和两分子醇缩合、失水，生成缩醛或缩酮类化合物，其反应 通式如下：R / OCH R/2+ HO2R”、OCH R2当R=H时为缩醛；R=R时为缩酮；反应需用无水醇类和无水酸做催化

11、剂，常用的是干燥的氯化氢 气体或对甲苯磺酸，也可以采用乙二酸、柠檬酸、磷酸或阳离子交换树脂等。8.2.1.2分类1）单一醇缩醛的制备醛和一元醇缩合，反应生成的缩醛称为单一醇缩醛。例如：H+/CH3CHO + 2CH3OH 叫一CH.缩合产物1-甲氧基-1-苯乙氧基乙烷为香料，俗称乙醛甲醇苯乙醇缩醛。（3）环缩醛醛与二元醇缩合，所生成的缩醛称为环缩醛，其在工业中具有重要的意义。例如II1OHOHOHHjOOHCH _ CH 一 CH2CH CH2 CH _ CH - +0 CH2 0产物为不溶于水的聚乙烯醇缩甲醛,俗称107胶。聚乙烯醇分子中含有的羟基(-OH) 可作为胶粘剂使用。为了提高其耐水

12、性OHOHCH2 CH CH2CH CH CH CH2 +OH0 CH2 08.2.2聚乙烯醇与甲醛的缩合反应是一种亲水性基团,所以,聚乙烯醇可溶于水,它的水溶液 可以通过聚乙烯醇的缩醛化反应来改性。/ H HC1ch2 ch ch2- ch ch2 chCH2+ HC 二 加热OH通过控制缩醛度(聚乙烯醇缩甲醛中所含缩醛基的百分数),可使聚乙烯醇缩甲醛胶既有较好的 耐水性,又有一定的水溶性。8.3 107胶水的制备方案确定8.3.1 原料选择8.3.1.1相关原料一览表实验所用的原料要求价格低廉、来源方便、毒性小、稳定性好等表8-2 实验原料表药品名称状态规格分子量(mol wt)药品名称状

13、态规格分子量(mol wt)聚乙烯醇固1799型N*44水液去离子18.00甲醛固3638%30.03氢氧化钠液10%40.01盐酸液36%36.46亚硫酸钠液126.00其它药品百里酚酞、尿素8.3.1.2主要原料性质(1)聚乙烯醇 基本信息中文名称：聚乙烯醇英文名称：poly vinyl alcohol (PVA是其英文名称的缩写，poly是聚合，vinyl是乙烯基，alcoho 1是 醇)分子式：( C2H4O)n2 4 n 物化性质外观：白色或微黄色片状、颗粒状固体。填充比重：0.40.5g/mL。折射率：1. 491. 52。热导率：0.2w/ (mK)。比热容：15J/ (kgK)

14、。电阻率：(3.13.8) xlOQcm熔点：230 C。玻璃化温度：7585C。引燃温度：410C(粉云)。爆炸下限： 125( g/m3 ) 。水溶性：本品在冷水中仅溶胀，随水温的升高而逐渐溶解，在搅拌情况下至95C能迅速溶解。在 热水中的最高浓度达16左右。其水溶液具有良好的成膜性和粘接性。耐化学药品性：本品耐弱酸、弱碱及有机溶剂，耐油性极好。热稳定性：本品受热时，在40C以下没有显著变色，至160C时颜色逐渐变深，超过220C开始分 解，生成水、乙酸、乙醛等。贮存稳定性：本品贮存稳定性良好，长期贮存不发霉，不变质。但其水溶液长期贮存时，需加一 定的防霉剂。溶解性：溶于水，为了完全溶解一

15、般需加热到6575 C。不溶于汽油、煤油、植物油、苯、甲 苯、二氯乙烷、四氯化碳、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙二醇等。微溶于二甲基亚砜。120150 C可溶 于甘油但冷至室温时成为胶冻。说明：性质主要由它的聚合度和醇解度来决定。随着聚合度的提高，PVA溶液的黏度、粘着性、 成膜性、刚性都相应增大，但水溶性、浆膜的柔软性变差，溶液的流动性、浸润性能也相应降低。 PVA的醇解度在88%(摩尔分数)左右，具有良好的水溶性，但醇解度过高或过低，水溶性反而降 低。常取平均聚合度的千、百位数放在前面，将醇解度的百分数放在后面，如17-88即表聚合度为 1700，醇解度为88。一般来说，聚合度增大，水溶液粘度增

16、大，成膜后的强度和耐溶剂性提高，但 水中溶解性、成膜后伸长率下降。聚乙烯醇17-99又称浆纱树脂(Sizing resin)，简称PVA17-99。白色 或微黄色粉末或絮状物固体。玻璃化温度85 C，皂化值312mgKOH/g。溶于9095C的热水，几乎 不溶于冷水。浓度大于l0%的水溶液，在室温下就会凝胶成冻，高温下会变稀恢复流动性。为使粘度 稳定，可于溶液中加入适量的硫氰酸钠，硫氰酸钙、苯酚、丁醇等粘度稳定剂。 危险性概述 健康危害：吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害，对眼睛和皮肤有刺激作用。燃爆危险：本品可燃，具刺激性。皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 眼睛接触：提起眼睑，用流

17、动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入： 脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。食入： 饮足量温水，催吐。就医。 操作处置与储存a. 操作注意事项：密闭操作。密闭操作，提供良好的自然通风条件。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规 程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手 套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧 化剂接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处 理设备。倒空的容器可能残留有害物。b. 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源

18、。应与氧化剂分开存放，切忌混储。配备相应品种和 数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 主要用途主要用于纺织行业经纱浆料、织物整理剂、维尼纶纤维原料；建筑装潢行业107胶、内外墙涂料、 胶粘剂；化工行业用作聚合乳化剂、分散剂及聚乙烯醇缩甲醛、缩乙醛、缩丁醛树脂；造纸行业用作 纸品胶粘剂；农业方面用于土壤改良剂、农药粘附增效剂和聚乙烯醇薄膜；还可用于日用化妆品及高 频淬火剂等方面。(2) 甲醛 基本信息别称：蚁醛(formaldehyde)产品别名： 福尔马林英文名称： Formaldehyde英文别名： Formalin; Methanal化学式： CH2O， HCHO结构简式： H

19、CHO分子量： 30.03 物化性质外观：无色，有强烈刺激性气味的气体密度： 1.083折射率： 1.3755-1.3775闪点：60 C水溶性：易溶于水和乙醇，3540%的甲醛水溶液叫做福尔马林沸点： -19.5 C熔点： -118 C 甲醛对人体健康的危害a. 刺激作用：甲醛的主要危害表现为对皮肤粘膜的刺激作用，甲醛是原浆毒物质，能与蛋白质结 合、高浓度吸入时出现呼吸道严重的刺激和水肿、眼刺激、头痛。b. 致敏作用：皮肤直接接触甲醛可引起过敏性皮炎、色斑、坏死，吸入高浓度甲醛时可诱发支气 管哮喘。c. 致突变作用：高浓度甲醛还是一种基因毒性物质。实验动物在实验室高浓度吸入的情况下，可 引起

20、鼻咽肿瘤。注：新装修的房子里一般甲醛都会超标，只要在新房里放上一两盆吊兰，甲醛就会被部分吸收， 但是由于甲醛的挥发时间长达3-15年，所以单纯依靠植物来清除甲醛是不行的，必要时可以考虑专业 的空气治理机构或产品。 用途a. 木材工业：用于生产脲醛树脂及酚醛树脂，由甲醛与尿素按一定摩尔比混合进行反应生成。b. 纺织业：服装在树酯整理的过程中都要涉及甲醛的使用。服装的面料生产，为了达到防皱、防 缩、阻燃等作用，或为了保持印花、染色的耐久性，或为了改善手感，就需在助剂中添加甲醛。目前 用甲醛印染助剂比较多的是纯棉纺织品，因为纯棉纺织品容易起皱，使用含甲醛的助剂能提高棉布的 硬挺度。含有甲醛的纺织品，

21、在人们穿着和使用过程中，会逐渐释出游离甲醛，通过人体呼吸道及皮 肤接触引发呼吸道炎症和皮肤炎症，还会对眼睛产生刺激。甲醛能引发过敏，还可诱发癌症。厂家使 用含甲醛的染色助剂，特别是一些生产厂为降低成本，使用甲醛含量极高的廉价助剂，对人体十分有 害。c. 防腐溶液：甲醛是由甲醛亚硫酸氢钠在60C以上分解释放出的一种物质，它无色，有刺激气 味、易溶于水。35%40%的甲醛水溶液俗称福尔马林，具有防腐杀菌性能，可用来浸制生物标本， 给种子消毒等。甲醛具有防腐杀菌性能的原因主要是构成生物体（包括细菌）本身的蛋白质上的氨基 能跟甲醛发生反应。d. 食品行业：利用甲醛的防腐性能，加入水产品等不易储存的食品

22、中。（3）盐酸 基本信息化学品中文名称:盐酸化学品英文名称:hydrochloric acid中文名称2:氢氯酸英文名称2:chlorohydric acid； hydrogen chloride； acide chlorhydrique分子式:HCl分子量:36.46 物化性质主要成分：HCl含量:工业级36%。外观与性状： 无色或微黄色易挥发性液体，有刺鼻的气味。pH： 7 （呈酸性）熔点（C）： -114.8 （纯HCl）沸点（C）： 108.6 （20%恒沸溶液）相对密度（水=1）： 1.20相对蒸气密度（空气=1）： 1.26饱和蒸气压（kPa）： 30.66 （21C）溶解性： 与

23、水混溶，溶于碱液。禁配物： 碱类、胺类、碱金属、易燃或可燃物。浓度： 37%以上的盐酸溶液被称为浓盐酸， 37%以下的盐酸溶液被称为稀盐酸，并且一般的盐酸 浓度不会超过39%。 操作注意事项 密闭操作，注意通风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作 规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。远 离易燃、可燃物。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与碱类、胺类、碱金属接触。搬运时要轻装 轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。呼吸系统防护：可能接触其烟雾时，佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩）或空

24、气呼吸器。紧急事 态抢救或撤离时，建议佩戴氧气呼吸器。眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。身体防护：穿橡胶耐酸碱服。手防护：戴橡胶耐酸碱手套。其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣 服，洗后备用。保持良好的卫生习惯。 储存注意事项储存于阴凉、通风的库房。库温不超过30C，相对湿度不超过85%。保持容器密封。应与碱类、胺类、碱金属、易（可）燃物分开存放，切忌混储。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材 料。（4）氢氧化钠 基本信息化学式：NaOH俗称：烧碱、火碱、片碱、苛性钠英文名称： Sodium Hydroxide英文别称：Sodium Hydra

25、te、Caustic Soda、Lye （液态）分子量： 40.01 物化性质外观：白色固体密度： 2.130克/厘米3熔点： 318.4C水溶性：20C时，109 g/100 g水，除溶于水之外，氢氧化钠还易溶于乙醇、甘油；但不于乙醚、 丙酮、液氨。沸点： 1390C碱离解常数（Kb）= 3.0b碱离解常数倒数对数（pKb）= -0.48 工业制法氢氧化钠在工业中是制氯气过程的副产物。电解饱和食盐水直至氯元素全部变成氯气逸出，此时 留在溶液里的只有氢氧化钠一种溶质。反应方程式为：2NaCl + 2H2O 一 2NaOH + C + H2 用途 精炼石油：石油产品经硫酸洗涤后，还含有一些酸性物

26、质必须用氢氧化钠溶液洗涤，再经水洗，才能得到精制产品。造纸：造纸的原料是木材或草类植物，这些植物里除含纤维素外，还含有相当多的非纤维素（木 质素、树胶等）。加入稀的氢氧化钠溶液可将非纤维素成分溶解而分离，从而制得以纤维素为主要成 分的纸浆。纺织：人造纤维如人造棉、人造毛、人造丝等，大都是粘胶纤维，它们是用纤维素（如纸浆）、天津渤海职业技术学院精品资源共享课 氢氧化钠、二硫化碳（CS2）为原料，制成粘胶液、经喷丝、凝结而制得。印染：棉织品用烧碱溶液处理后，能除去覆盖在棉织品上的腊质、油脂、淀粉等物质，同时能增 加织物的丝光色泽，使染色更均匀。用石灰改良土壤：在土壤里，由于有机物在分解过程中会生成

27、有机酸，矿物的风化也可能产生酸 性物质。另外，使用无机肥料如硫酸铵、氯化铵等，也会使土壤呈酸性。施用适量石灰能中和土壤里 的酸性物质，使土壤适合作物生长，并促进微生物的繁殖。土壤中Ca2+增加后，能促使土壤胶体凝 结，有利于形成团粒，同时又可供给植物生长所需的钙素。制造肥皂：肥皂的主要成分是高级脂肪酸的钠盐，通常用油脂和氢氧化钠为原料经过皂化反应而制 成。8.3.2催化剂选择酸在缩合反应中是起催化作用的。在缩合反应中常用的几种酸催化剂是盐酸、硫酸、磷酸等，相 同物质的量浓度的酸以盐酸的催化活性大、用量少，因此通常用盐酸作缩合催化剂。俞才林在化学与粘合上发表的采用聚乙烯醇（1799型） 制备抗冻

28、白胶水中分别用硫酸、 盐酸、磷酸作为催化剂，对最终的产品粘度和抗冻性能做以下对比，结果见表8-3。表8-3 酸的种类对缩合反应的影响酸的种类盐酸甲酸乙酸草酸胶水粘度3421103014981188( mPa.s)抗冻性能很好较差较差一般(02C)可见，其它实验条件不变时，有机酸催化制得的胶水，其粘性和抗冻性能均不如盐酸。8.3.3 小试设备选择8.3.3.1合成装置的选择加热装置：电热套、水浴锅。电动搅拌装置：精密增力电动搅拌器。 玻璃反应容器：斜四口瓶（ 250mL/500mL）。温度测量仪表：普通水银温度计（0100、200C）。滴液装置：恒压滴液漏斗（容量：10、25、50mL；磨口#：

29、 14、19、24）。 冷凝装置：球形冷凝管（200/19#、 200/24#、 200/29#）。称量装置：固体称量装置：托盘天平（精度：0.1g）、分析天平（精度：1 mg）、电子天平（精 度：1mg）:液体称量装置：量筒（10mL、100mL、500mL、1000mL）。固定装置：铁架台、十字夹、万能夹、烧瓶夹。其他附件：烧杯（50mL、100mL）、玻璃棒、空心塞（14#、19#、24#）。8.3.3.2合成装置组装图恒压滴液漏斗J冲麻水图8-1 缩合合成装置图三菊烧.悵8.3.4 工艺条件选择反应温度：8590C水浴(电热套)温度：90C 反应时间 ： 4050min催化剂：盐酸原料

30、配比，催化剂用量、搅拌器速度等因素根据实际情况定8.3.5 质量分析(1) 外观：将试样倒入lOOmL洁净量筒中，于自然散射光下，目测并记录试样的颜色和透明程 度。(2) 固体含量():将干净的称量瓶准确称量后，加入11.5 g产品，再准确称量后，放入烘 箱，在11OC的条件下烘25h，取出置于干燥器中冷却，再准确称重。计算公式如下：固含量=干燥后样品质量X100%干燥前样品质量( 3)粘度( s)：涂4-黏度计广泛用于油品、涂料、胶粘剂、化装品、药物及其中间体、食品等粘度的测量，也用 于测量它们的粘性阻力、绝对粘度。数字式黏度计显示稳定、操作方便，是黏度计发展的趋势。涂4-黏度计正确使用方法

31、：将洁净干燥的涂-4黏度计置于固定架上，用水平螺丝固定架使其处于 水平状态；用手指按住黏度计底部小孔，将冷却到室温的胶水倒入黏度计至满后，用玻璃棒沿水平方 向抹去多余试样，将承受杯置于黏度计正下方，松开手指，记录胶水由细流出转变滴流状流出所需时 间。水平仪固定架涂-4粘度计ZL图8-2 涂4黏度计（4）游离甲醛（%）磺酸钠和氢氧化钠：107胶水中游离醛量的测定是通过亚硫酸钠与甲醛反应，使之生成羟基甲HO+Na2SO3+H2OH OHHSO3Na + NaOH再用玫红酸（变色范围pH=6.28.0）作为指示剂，用标准HCL溶液滴定上述反应生成的NaOH, 溶液由红色变为无色即为终点。根据滴定所需

32、标准HC1溶液的量，算出游离甲醛的含量（质量分 数），计算公式如下。甲醛质量分数 V。） 7叽x 100% %1000m式中：V滴定胶水用去标准HC1溶液的体积，mL；V0空白滴定（不加胶水）用去的标准HC1的溶液的体积，mL；CHC1标准HC1溶液的浓度，mo1L-i；HC1m胶水的质量，g;Mhcho甲醛的摩尔质量，mo1L-i。HCHO（5）低温稳定性（0C, 24h）:将试样倒入100mL聚乙烯瓶中，加盖。置于0lC冰箱内保持24h,取出。目测并记录试样是否呈流动状态。如果发生凝胶化，待恢复到室温后再目测并记录试样是否呈流动状态。8.4 产品制备及效果评价8.4.1操作步骤流程图8.4

33、.2 具体操作步骤(1) 加料溶解：向250mL的四口瓶中加入试验量的聚乙烯醇和试验量的去离子水，开动搅拌， 逐渐加热升温到85C，直到聚乙烯醇完全溶解。(2) 酸度调节：在不断搅拌下用滴管滴加浓盐酸，调节pH=2.02.5。(3) 缩醛反应：用10mL的量取试验量的甲醛，用恒压滴液漏斗将其慢慢滴加到四口瓶内，控制 滴加速度。(4) 反应维持：维持反应体系在8090C左右，反应45min,直至反应完全。(5) 终止反应：停止加热。滴加配制好的氢氧化钠溶液(浓度为10%，也可根据需要拟定)，调 节 pH=7.07.5。(6) 收集产品：降温至45C左右即得聚乙烯醇缩甲醛胶(107胶)，出料。8.

34、4.3操作要点(1) 用盐酸调节体系的pH值时，一定要使pH值在2.02.5范围内，pH值大，反应缓慢，pH太小， 反应不好控制。(2) 本实验是合成水溶性的聚乙烯缩甲醛胶水，反应过程中必须控制较低的缩醛度，使产物保持 水溶性。如果反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在体系中，影响胶水质量。 因此在反应过程中，要注意控制催化剂的用量、反应温度、反应时间及配比等因素。( 3)反应参数控制技术 升温温度 在加热时，应先大些，就本次试验来说，开始加热套电压可控制在220伏左右，当其温度达到80 C，减小到50伏左右，减慢加热，让其慢慢升至O90C左右。 加入酸的量如果开始时放入50m

35、L水，应加三滴盐酸。或者加一滴测一下，直到其pH约为22.5。 加入碱量先配好一定浓度的碱溶液，根据碱溶液的浓度估算出加入几滴碱；或者加一滴测一下直到其pH为8.4.4合成效果评价 8.4.4.1合成路线及方案评价（1）原料（2）工艺（3）安全（4）三废8.4.4.2合成操作过程评价（1）装置搭建完整；（2）装置安装规范；（3）安装调试速度快；（4）装置最简化及安全稳固；（5）原料准备充分；（6）原料添加正确；（7）工艺条件控制合理；（8）操作步骤合理有序；（9）装置运行安全；（10）检测设备使用规范；（11）产物性能指标达标程度；（12）设备与场地清理；8.4.4.3合成结果评价（1）产品检

36、测指标的评价（2）产品收率评价（3）环保及经济评价8.4.4.4职业素质主要包括遵守纪律，工作态度，团队合作精神，文字与语言表述等方面进行评价8.5撰写产品合成报告产品合成报告项目（或任务）名称：下达任务的时间： 完成任务的时间： 项目（或任务）的组别 项目（或任务）的成员 项目（或任务）的汇报人：报告提交人：*年*月*日项目提出的原则要求 简述对项目原则要求的理解，究竟要做什么？选择的依据 根据任务要求确定该产品的基本信息（参考相关资料阐述项目或任务所设计的产 品性能、分类、主要用途等）。 合成工艺路线（参考相关资料综述目前合成该产品的工艺路线有哪些，找出力所 能及的）。选择的结果 具体的原

37、料名称（列举所要选择的原料名称，并注明它们的物理化学性质，以及 它们在本合成制备过程中所起到的作用）。 具体的合成原理（简明扼要的说明本合成过程的原理，包括主反应，哪些类型反 应，反应环境，影响反应的主要因素等）。 具体的合成装置（列举本合成过程所需要的装置并画出实训装置图。举例说明某 些仪器的使用方法）。 合成记录报告（记录合成过程的每个环节。如加料过程，反应参数的调节与控 制,合成操作过程中出现的问题等）。 实验检测（根据实际条件对产品的某些性能进行检测。选用哪种仪器检测产品的 哪些性能，举例说明某些检测仪器的使用方法。对于没有具体指标的项目或任 务，可借用资料中所提供的数据；必须实际测试

38、的，要提交实验报告）。合成感悟 选择确定过程中组内争议最大（或最多）的问题。 体会最大的事（或过程或技术或能力或知识）。注：资料借鉴（若为文字资料，则表明资料名称、作者、出版社、出版社时间、参考内容的页码；若为网络资料，则注明网站名称、网址、刊物名称、作者、发表时间等）自主项目：肉桂酸的制备本项目要求学生结合肉桂酸的制备的项目实施过程，完成缩合单元反应知识目标的学习和能力目标的掌握。知识点考核（1）聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂产品中经常出现的问题有哪些？（2）什么是缩醛度？（3）107胶是聚乙烯醇在酸性催化剂存在下，于一定条件经缩醛反应生成的产物。决定其粘度的主要 因素有哪些方面？（4）影响缩醛化反应及胶液性能的主要因素有哪些？（5）制备过程中加入尿素的原因有哪些？（6）导致聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂产品中“凝团化”变质的原因有哪些？