X射线衍射仪在薄膜择优取向测定上的应用

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1、X射线衍射仪在薄膜择优取向测定上的应用贺彤 1 孙伟 1 金禹 2 祁阳 2 裴剑芬 1（1 东北大学研究院 分析测试中心，辽宁 沈阳 110004；2 东北大学 理学院，辽宁 沈阳 110004） 摘要：本文以MgO单晶薄膜材料为例，说明应用X射线反射法测量薄膜材料面 内择优取向的方法。对测量方法的原理及实验步骤等进行了详细的说明。这一方 法为薄膜材料面内择优取向的测量提供了新途径。关键词：X射线反射法；薄膜；择优取向1 引言薄膜材料作为一种功能材料正在被广泛的应用1。对薄膜性能分析方法的研 究已逐渐成为近些年科学研究的热点 2-3。在薄膜的性能研究中，其结构参数的 测量特别是择优取向、厚度

2、和粗糙度等的测量至关重要。随着薄膜技术的飞 速发展，半导体薄膜、铁磁介电薄膜及超导薄膜成为现代电子技术及高精科学研 究仪器发展的象征。对于薄膜系统的越来越高的要求，使得原有块体的结构表征 如织构、截面等一些手段不再适用于薄膜系统。所以急需发展一套适用于薄膜结 构表征的一套方法。对于薄膜的择优取向测量主要有金相蚀坑术（着色），X射线衍射技术，电子 衍射，中子衍射和电子背散射花样（Electron Back Scattering Diffraction, EBSD）技 术及 TEM 衍射斑法等4。衍射技术要比金相方法准确，无论是多晶衍射术还是 薄膜衍射都富有自然的统计意义。因此，衍射方法成为择优取

3、向表征的主要手段 5-6。本文主要研究了适用于薄膜面内取向表征的X射线扫描方法，这种方法 是确定薄膜的空间取向及薄膜与基底界面的错配情况的有利工具。2 实验原理及方法与X射线衍射相同，X射线扫描也基于布拉格衍射方程：2d sin0 =九hkl旋转 X 射线的四圆衍射系统，使得选定的晶面发生衍射，利用晶面关于旋 转轴的对称关系，即可确定薄膜的空间取向及薄膜与衬底间界面的错配关系。2.1 X射线四圆操作图1是X射线的四圆操作几何图，其中29为高能接受器与X入射光的夹角，W为样品表面与X入射光的夹角，如图可见20和的转轴与样品的y轴重合， 范围为0o rn 90o,0o 20 180o ；转角的转轴

4、与样品的x轴重合(0o x 90o)；而0的转轴沿着样品的z轴(0o Q 360。)。当/= 0时，X射 线进行20和联动扫描即为普通的样品物相扫描，这时样品中与表面平行的晶面 将会发生衍射，对于多晶样品，其衍射图谱将包含该相所有的衍射峰；而对于具 有强择优取向或单晶的样品，则只有某一晶面族发生衍射。图1X射线样品台操作几何示意图Fig. 1 the schematic picture of XRD rotation2.2扫描原理及实验方法为了更加明确的说明扫法确定空间取向的原理，我们以面心立方结构的Mg0(001)单晶为例，首先/= 0，X射线进行20和联动扫描，单晶(001)Mg0 中与表

5、面平行的晶面将会发生衍射，在以Cu的Kai为X射线发射源的时候，衍 射图中只有20 = 42.92o的MgO的(002)最强衍射峰，而没有其他晶面的衍射峰， 可以说明样品的表面与MgO晶体(00l)面平行，样品的表面法向为晶体的001 方向。而其面内的010和100晶向并不能确定，可以绕001方向旋转的分布， 如图2所示。图2样品面内取向示意图Fig. 2 the schematic diagram of sample in-plane orientation而要确定其实际晶体的空间取向，就要另外确定其他晶向的空间取向。考虑 到衍射仪自身X角的限制范围，经过查阅文献可知利用001X022的方法

6、确定100的在xy面内的取向，从而确定晶体的空间取向，所以确定MgO022晶向 在空间的取向就成为待解决的问题。与确定表面的晶面指数相同，使得晶面(022)发生衍射，从而确定022晶向 在空间的取向。根据实验结果及文献资料可知 MgO 的晶格常数 a = b = c = 4.21 K，根据晶体学正交晶系面间距公式刀：dhkl求得MgO的(022)的晶面间距d二1.485A，再将其代入布拉格衍射方程得到: 022B 二 arcsin( )二 acrsin( 1,789 )二 36.97。因此 2e = 73.857。2d2 x 1.485因此，022MgO(022)晶面衍射，除确定和20角后，还

7、需将MgO(022)晶面法线旋转到 光路的入射、衍射平面内，这就需要样品台转动到特定x角。利用样品表面晶面 指数和已知MgO面心立方晶体结构，则可确定X射线仪所需转动的X角。图 3 样品角旋转示意图Fig.3 the schematic diagram of sample Z rotation目前只能确定MgO的表面法向为001晶向，所以体内所有晶向都存在绕法 向001旋转的圆锥面母线分布(图3)。如MgO的022晶向则是顶角为90度的圆 锥面分布(在立方晶系中001与022晶向夹角为45o)，如果将样品绕X轴旋转 45o (即 x取45o )，MgO的022晶向分布的圆锥面将与光路的入射、衍

8、射平面相 切，即在和20角恰好为计算的37.039和74.078的情况下，样品绕其表面法线 旋转，即X射线进行扫时MgO的022晶向将旋转于光路的入射、衍射平面， MgO(022)晶面将发生衍射，由于MgO(022)晶面关于001晶向4次对称，所以在 衍射图谱中每相隔90 o将出现一个衍射峰。图 4 为在o 二 36.97o、20 二 73.857o且z 二 45o 时 MgO(022)晶面Q 扫衍射图。 0角为0o,90o,180o,270o四个位置有明锐的衍射峰，利用001x022的方法确定图4 MgO(022)扫描图Fig.4 the schematic of scan to MgO(0

9、22)100的在xy面内的取向。仔细观察，在每个峰位土 18.5。的位置还存在两个对称 的小峰，这可能是与单晶取向差土 18.5。存在着微量的小晶粒而造成的。3 结语利用X射线扫描方法具有统计性高，操作简便的特点。这种方法克服了 由于仪器存在旋转和测量区域限制而不能对面内取向进行直接测量的缺点。X射 线扫描方法是薄膜面内择优取向测量的有效手段，值得进一步推广。参考文献1 曲喜新，杨邦朝.电子薄膜材料M，北京：科学出版社，1996, 53-89.2 利弗森E,叶恒强.材料科学与技术丛书(第2B卷)材料的特征检测M.北 京：科学出版社， 1998， 571-637.丛秋滋.多晶二维X-射线衍射M.

10、北京：科学出版社，1997.4 Dingley D J. Diffraction from sub-micron areas using electron backscattering in a scanning electron microscope J, Scanning Electron Microscopy, 1984, 11: 573-575.5 刘静, 雷建林, 王仁卉. 显微织构取向分布函数的电子背散射衍射测定 J, 电子显微学报, 1999, 18(4): 462-463.6 刘静, 王仁卉, 陈方玉, 吴立新, 凤佩华, 彭璇. 用背散射电子菊池图测量无间隙钢的再结品微观织构J,电子显微学报，1997, 16(3): 218-222.7 梁栋材.X射线晶体学基础M,科学出版社,2006, 107-192.