第一节水分的测定

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1、第五章第五章 食品一般成分的检验食品一般成分的检验学习目的学习目的1掌握电热干燥箱、干燥器的正确使用方法，高温炉、坩埚的正确使用的方法。2掌握天平称量操作、样品灼烧、灰化、恒量的操作技能。3掌握常压干燥法测定水分的操作技能。4掌握乙醚、石油醚、乙醇等有机溶剂的安全使用方法，有机溶剂提取、萃取、回流、回收及分离技术。5掌握总灰分测定的操作技能。6掌握总酸度测定、pH计的使用方法及操作技能。7了解各类食品中脂肪的测定方法，掌握索氏抽提法的检测技能。8了解各类碳水化合物测定的原理和操作技能，能正确地配制和标定标准葡萄糖液、碱性酒石酸铜溶液和高锰酸钾溶液，掌握对样品水解的操作技能。9了解蛋白质测定的原

2、理、方法，掌握常量凯氏定氮法、以及对样品消化、蒸馏、吸收的操作技能，掌握氨基酸态氮的测定方法和操作技能。10了解各类维生素的检测方法，掌握分光光度计、气相色谱仪、高速液相色谱仪的操作技能。第一节 水分的测定食品中水分测定通常可分为两大类：直接法和间接法。直接法是利用水分本身的物理、化学性质来测定水分的方法。如干燥法、蒸馏法和卡尔费休法；间接法是利用食品的相对密度、折射率、电导、介电常数等物理性质测定水分的方法。直接法的准确度高于间接法，下面介绍常用的几种直接测定法。二、重量法二、重量法1.常压烘箱干燥法该法适用于在95105范围内不含或含有极微量挥发性成分，而且对热稳定的各种食品。（1）原理

3、食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压，使食品中的水分蒸发出来。同时，由于不断的加热和排走水蒸气，而达到完全干燥的目的。食品干燥的速度取决于这个压差的大小。（2）样品的制备、测定及结果计算 食品的种类、存在状态决定样品的制备方法。固 态(如面包、饼干、乳粉等)液 态(如牛乳、果汁等)浓稠态(如炼乳、糖浆、果酱等)各类样品的制备与测定方法等分述如下。a.样品210g(视样品的性质和水分含量而定)，b.95105常压烘箱中，c.烘24h后取出，加盖于干燥器内冷却0.5h后称重。重复此操作，d.2mg即算为恒重。%100)OH(31212mmmm式中：(H2O)水分含量，m1

4、干燥前样品与称量瓶质量，g；m2干燥后样品与称量瓶质量，g；m3称量瓶质量，g。14样品，采用二步干燥法进行测定。样品，采用二步干燥法进行测定。首先将样品称出总质量后，在自然条件下首先将样品称出总质量后，在自然条件下风干风干1520h，使其达到安全水分标准，使其达到安全水分标准(即与大气平均水分大致平衡即与大气平均水分大致平衡)，再将此经，再将此经风干的样品准确称量，然后粉碎、过筛、风干的样品准确称量，然后粉碎、过筛、混匀，保存在洁净干燥的磨口瓶中供分析混匀，保存在洁净干燥的磨口瓶中供分析用。测定时按照上述安全水分含量的样品用。测定时按照上述安全水分含量的样品的操作方法进行。的操作方法进行。结

5、果按下式计算：结果按下式计算：式中：)OH(2 水分含量，；m1原样品总质量，g；m2风干后样品总质量，g；m3干燥前适量样品与称量瓶质量，g；m4干燥后适量样品与称量瓶质量，g；m5称量瓶质量，g。浓稠态样品：浓稠态样品：式中：式中：水分含量，；水分含量，；m1干燥前样品与称量瓶质量，干燥前样品与称量瓶质量，g；m2海砂海砂(或无水硫酸钠或无水硫酸钠)质量，质量，g；m3干燥后样品、海砂与称量瓶总质量，干燥后样品、海砂与称量瓶总质量，g；m4干燥后适量样品与称量瓶质量，干燥后适量样品与称量瓶质量，g；m5称量瓶质量，称量瓶质量，g。液态样品：液态样品：式中：式中：水分含量，；水分含量，；m1

6、干燥前样品与称量瓶质量，干燥前样品与称量瓶质量，g；m2海砂海砂(或无水硫酸钠或无水硫酸钠)质量，质量，g；m3干燥后样品、海砂与称量瓶总质量，干燥后样品、海砂与称量瓶总质量，g；m4干燥后适量样品与称量瓶质量，干燥后适量样品与称量瓶质量，g；m5称量瓶质量，称量瓶质量，g。（3）操作条件选择）操作条件选择 操作条件选择主要包括：称样量、称量皿规格、操作条件选择主要包括：称样量、称量皿规格、干燥设备和干燥条件等的选择。干燥设备和干燥条件等的选择。称样量：称样量：称量器皿规格：称量器皿规格：干燥设备：干燥设备：干燥条件：干燥条件：（4）说明及注意事项）说明及注意事项 水果、蔬菜样品，先洗去泥沙，

7、再用蒸馏水冲水果、蔬菜样品，先洗去泥沙，再用蒸馏水冲洗，然后吸干表面的水分。洗，然后吸干表面的水分。测定过程中，当盛有试样的称量器皿从烘箱中测定过程中，当盛有试样的称量器皿从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒量。易达到恒量。干燥器内一般用硅胶作为干燥剂，硅胶吸潮后干燥器内一般用硅胶作为干燥剂，硅胶吸潮后会使干燥效能降低，当硅胶蓝色减退或变红时，应会使干燥效能降低，当硅胶蓝色减退或变红时，应及时更换，于及时更换，于135左右烘左右烘23h使其再生后使用。使其再生后使用。硅胶若吸附油脂等后，去湿力也会大大降低。硅胶若吸附油脂等后，

8、去湿力也会大大降低。加热过程中，一些物质发生的化学反应，会使加热过程中，一些物质发生的化学反应，会使测定结果产生误差。测定结果产生误差。该法适用于在较高温度下加热易该法适用于在较高温度下加热易分解、变质或不易除去结合水的食品，分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品的水分含量的肪食品、果蔬及其制品的水分含量的测定。测定。2.真空干燥法真空干燥法 根据当降低大气中空气分压时水的沸点降根据当降低大气中空气分压时水的沸点降低的原理，将某些不宜于在高温下干燥的食品低的原理，将某些不宜于在高温下干燥的食品置于一个低压的环境中，

9、使食品中的水分在较置于一个低压的环境中，使食品中的水分在较低的温度下蒸发，根据样品干燥前后的质量差，低的温度下蒸发，根据样品干燥前后的质量差，来计算水分含量。来计算水分含量。（1 1）原理）原理（2 2）仪器及装置）仪器及装置 真空烘箱(带真空泵)干燥瓶、安全瓶。图图5-1 减压干燥工作流程图减压干燥工作流程图a。准确称取。准确称取25g样品于已烘至恒量的称量皿样品于已烘至恒量的称量皿中，置于真空烘箱内，中，置于真空烘箱内，b。加热至所需温度。加热至所需温度(5060)，同时按图，同时按图5-1所示连接好后，打开真空泵抽出烘箱内空气所示连接好后，打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力至所需压力40

10、53.3kPa(300400mmHg)，使烘箱内保持一定的温度和压，使烘箱内保持一定的温度和压力。力。c。经一定时间后，关闭真空泵停止抽气，打开。经一定时间后，关闭真空泵停止抽气，打开通大气的活塞，使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱通大气的活塞，使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内。待压力恢复正常后，再打开烘箱取出称量内。待压力恢复正常后，再打开烘箱取出称量皿，放入干燥器中冷却皿，放入干燥器中冷却0.5h 后称量，并恢复后称量，并恢复以上操作至恒重。以上操作至恒重。（3 3）操作步骤）操作步骤 （4 4）结果计算）结果计算 同直接干燥法同直接干燥法 三、三、仪器法仪器法 1.卡尔费休水分测定法n卡尔费休卡法是

11、一种既迅速又准确的测定水分含量的方法，广泛地应用于各种固体、液体及一些气体样品的水分含量的测定，都能得到满意的结果，该法也常被作为水分特别是痕量水分的标准分析法，用来校正其他测定方法。在食品检验中，凡是普通烘箱干燥法得到异常结果的样品，或是以真空烘箱干燥法进行测定的样品，都可采用该法进行测定。该法已广泛应用于面粉、糖果、人造奶油、巧克力、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中水分的测定。2.红外线干燥法（1）原理 以红外线发热管为热源，通过红外线的辐射热和直射热加热试样，高效迅速地使水分蒸发，样品干燥过程中，红外线水分测定仪的显示屏上直接显示出水分变化过程，直至达到恒定值即为样品水分含量。3.微

12、波水分测定仪法（1）原理 微波是指频率范围为11033105MHz(波长为0.130cm)的电磁波。当微波通过含水样品时，因微波能把水分从样品中驱除而引起样品质量的损耗，在干燥前和干燥后用电子天平读数来测定失重量，并且用数字百分读数的微处理机将失量换算成水分含量。对目视观察怀疑为注水肉的样品，可在被检肉的肌肉（瘦肉）横断面上切一小口，将检测纸片插入约1cm（最深1.15cm）深处，将两侧肉体与试纸轻轻靠拢（鸡肉的肉皮部位不要靠拢），观察2min时肉面上试纸被水分（包括肉汁）浸润的情况，越过0.5cm以上的样品，可初步判定为注水肉，可将样品送实验室按BG/T5009方法进一步测定。注水肉检测方法检测方法 1说明干燥法测定水分的方法分类、原理及适用范围。2干燥法测定水分的操作过程中最容易引起误差的地方是 哪些？如何避免?3指出下列各类食品水分测定的方法及操作要点：谷类、肉类、果酱、糖果、香料、乳粉、淀粉、面包、油脂、水果、蔬菜。4解释恒量的概念，在水分测定的过程中应怎样进行恒量操作。5在水分测定中，干燥器起什么作用。如何正确使用和维护干燥器。思考题思考题