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1、玉米脂肪酸值的测定A.1 范围本方法规定了玉米储存品质判定。A.2 原理在室温下无水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定，计算脂肪酸值。 A.3 试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。A.3.1 无水乙醇。A.3.2 酚酞一乙醇溶液(10g/L) ;1.0g酚酞溶于100mL95% (V/V)乙醇。A.3.3 不含二氧化碳的蒸馏水：将蒸馏水烧沸，加盖冷却。A.3.4 c(KOH)=0.01mol/L 氢氧化钾95%乙醇标准滴定溶液。c(KOH)=0.5mol/L 氢氧化钾标准储备液的配置称取28g氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，先加入少量无CO2的蒸馏水(约20ml)溶解, 再将其稀
2、释至1000ml，密闭放置24h.吸取上层清液至另一聚乙烯塑料瓶中。c(KOH) =0.5mol/L 氢氧化钾标准储备液的标定称取在105C烘2h并在干燥器中冷却后的邻苯二钾酸清钾2.04g，精确到0.0001g,溶 于50ml不含CO2蒸馏水中，滴加酚酞-乙醇指示剂(A3.2) 35滴，用配制的氢氧化钾标准储 备液滴定至微红色，以30s不褪色为终点，记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数(V1)，同时做 空白试验(不加邻苯二钾酸氢钾，同上操作)，记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数(V0),按式 计算氢氧化钾标准储备液浓度。100Xmc(KOH)= .(1)(V1-V0) X204.22式(1)中：c
3、(KOH)氢氧化钾标准储备液浓度，mol/L;1000换算系数：m称取邻苯二甲酸氢加的质量，g;V1滴定所耗情氧化钾标准储备液体积，ml;V0空白试验所耗氢氧化钾标准液体积，ml;204.22 邻苯二钾酸氢钾的摩尔质量g/mol.注：氢氧化钾标准储备液按要求定时复标。c(KOH) =0.01mol/L 氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液准确移取20.0ml/L氢氧化钾标准储备液，用95% (V/V)乙醇稀释定容至1000ml,盛放 于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释。注：稀释用乙醇应事先调整为中性。A.4 仪器与设备A.4.1 具塞磨口锥形瓶：250ml.A.4.2 移液管： 50.0ml、25.0m
4、l.A.4.3 微量滴定管：5ml，最小刻度为0.02ml:10ml，最小刻度为0.05ml.A.4.4天平：感量为0.01g以上。A.4.5振荡器：往返式，震荡频率为100次/min.A.4.6 粉碎机：锤式旋风磨，具有风门可调和自清理功能，以避免样品残留和出样管 堵塞。在粉碎样品时，磨膛不能发热。A.4.7 电动粉筛：按 GB/T 5507 要求。A.4.8 玻璃短颈漏斗。A.4.9 中速定性滤纸。锥形瓶：150ml.A.5 试样制备取混合均匀样品约80100g，用锤式旋风磨粉碎，要求粉碎细度能一次性达95%以上过 CQ16 （相当于40目）筛，粉碎样品充分混合后（筛上、筛下的全部筛分范围
5、样品）装入磨口瓶 中备用。注：1：按GB/T 5507检验样品粉碎细度，使用其它类型粉碎机可以达到细度要求，粉 碎样品也只能选用锤式旋风磨。一次粉碎达不到细度要求的，该锤式旋风磨不能使用。注： 2：粉碎样品时，应按照设备说明书要求，合理调节风门大小，并控制进样量，防 止和减少出料管留存样品，未必免出料管堵塞，减少磨膛发热，引起样品中脂肪酸值的变化，每 粉碎10个样品应将出料管拆下清理。注： 3：制备耗的样品应尽快完成测定，如需较长时间存放，应存放在冰箱中，全部过 程不得超过 24h。A.6 分析步骤A.6.1 试样处理称取制备试样约10g，精确到0.01g，于250ml具塞磨口锥形瓶中，并用移
6、液管准确加 入50.0ml无水乙醇（A3.1）置往返式震荡器上振摇30min,震荡频率为100次/min。静置12min， 在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤，并加盖滤纸。弃去最初几滴滤液，收集滤液 25ml 以上。A.6.2 测定精确移取25.0ml滤液于150ml锥形瓶中，加50ml不含CO2的蒸馏水，滴加34滴酚酞 -乙醇指示剂后，用0.01mol/L的氢氧化钾一一95%乙醇溶液体积（V1）。注：样品提取后一定要及时滴定；滴定应在散射阳光或日光型日光灯下对着光源方向进 行；提取液颜色较深，滴定终点不易判定时，可用一已加入去CO2蒸馏水后尚未滴定的提取液作 参照，当被滴定液颜色与参照相比有色
7、差时，即可视为已到滴定终点。若上述参照比色法，仍无 法准确判定滴定终点时，可在滤纸锥头放入 0.5g 粉末活性炭，褪色后滴定。A.6.3 空白试验取25.0ml无水乙醇于150ml锥形瓶中，加50ml不含CO2的蒸馏水，滴加34滴酚酞- 乙醇指示剂，用0.01mol/L的氢氧化钾一95%乙醇溶液滴定至成微红色，30s不消褪为止。记下 耗用的氢氧化钾一95%乙醇溶液体积（V0）.A.7 结果的计算和表述A.7.1脂肪酸值已中和100g干物质试样中游离脂肪酸值所需氢氧化钾毫克数表示。按 式（ 2）计算：50100脂肪酸酯(K0Hmg/100g 干基)=(V1V0)X56.1XXX 10025m(1
8、00一W )11220X(V1V0)XC100=X (2)m100一W式(2)中：VI滴定试样所耗氢氧化钾一95%乙醇溶液体积，mL：VO滴定空白所耗氢氧化钾一95%乙醇溶液体积，mL；C氢氧化钾-95%乙醇溶液的准确浓度，mol/L;50提取式样用无水乙醇的体积，mL；25用于滴定的滤液的体积， mL;100换算为100g （干）试样的质量，g;m一试样的质量，g;3 试样水百分数，即每100g试样中含水分的质量，g;注：用测定脂肪酸值的同一粉碎样品，按GB/T 5497中105C恒重法测定样品水分含 量，计算脂肪酸值干基结果。此水分含量结果不得作为样品水分含量结果报告。A.7.2 结果表示 每份试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果，计算结果保留小数点最 后一位数。A.8 重复性同一分析者对同一试样同时进行两次测定，结果差值不超过 2mgKOH/100g.
玉米脂肪酸值的测定
