水和废水监测分析方法

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1、理化指标第一章第一部分 污水 无机废水重要含有重金属.重金属络合物.酸碱.氰化物.硫化物.卤 素离子以及其他无机离子等.有机废水含有经常应用的有机溶剂 . 有机酸.醚类.多氯联苯.有机磷化合物.酚类.石油类.油脂类物资 一、 色度、真实色彩：是指去除浊度后水的色彩 ,测准时如水样污浊 ,应放置 澄清后取上清液或用孔径为 0.45um 滤膜过虑或经离心后再测定; 表不雅色彩：没有悬浮物的水所具有的色彩,包含了消融性物资所 产生的 色彩,测定未经由滤或离心的原始水样的色彩即为表不雅色彩 ,对 于干净的或浊度很低的水 ,这两种色彩邻近,对着色很深的工业废 水其色彩重要因为胶体和悬浮物所造成故可依据须

2、要测定真实色 彩或表不雅色彩.办法选择：测定较干净的.带有黄色色调的自然水和饮用水的色度, 用铂钴 比色法,以度数暗示成果.对受工作废水污染的地表水和工业废水, 可用文字描写色彩的种类和深浅度,并以稀释倍数法测定色的强度.1 铂钴比色法：仪器：50ml具塞比色管试剂：氯铂酸钾.六水氯化钴.盐酸二、PH 值1玻璃电极法如今已经很罕用以玻璃电极为指导电极.饱合甘汞电极为参比电极构成电池,在25C的理 想前提下依据电动势的变更测量出PH值,PH计上一般都有温度抵 偿装配，用以校订温度对PH的影响.仪器：各类型号的 PH 计或离子活度计.玻璃电极.甘汞电极或银-氯化银电极.磁力搅拌器. 50 ml 聚

3、乙烯或聚四氟乙烯烧杯.(2)试剂：氯化钾2便携式PH计法（B）较经常应用的复合电极法以玻璃电极为指导电极,以 Ag/AgCl 等为参比电极全在一路构成PH复合电 极.应用复合电极来测定水样的PH值.仪器：各类型号的便携式 PH 计.0 ml 聚乙烯或聚四氟乙烯烧 杯三、残渣（SS） 残渣分为总残渣.可滤残渣和不成滤残渣三种,总残渣是污水在 必定温度下蒸发,烘干后剩留在器皿中的物资,包含“不成滤残渣”（即截留 在滤器上的全体残渣,也称为悬浮物）和“可滤残渣”（即经由过 程滤器的全体残渣,也称为消融性固体）.1103-105C烘干的总残渣（B）将混杂平均的水样,在称至恒重的蒸发皿中于蒸汽浴或水浴中

4、蒸干，放在103-105C烘箱内烘至恒重，增长的重量为总残渣.仪器：瓷蒸发皿（直径 90mm 硬质烧杯或玻璃蒸发皿）.烘箱.蒸汽浴或水浴锅.2.103-105C烘干的可滤残渣（A）将过滤后的水样放在称至恒重的蒸发皿内蒸干 ，然后在 103- 105C烘至恒重，增长的重量为可滤残渣.3.180C烘干的可滤残渣（A）水样在此温度下烘干 ，可使吸着水全体赶尽 ，所得成果与化学剖析成果所盘算的总矿物资含量较接近.4.103-105C烘干的不成滤残渣（悬浮物）（A）指不克不及经由过程孔径为 0.45um 滤膜的固体物，用 0.45um 滤膜过滤水样，经103-105C烘干后得到不成滤残渣（悬浮物）的 含

5、量.仪器：全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器.滤膜（孔径 0.45um.直径45-60mm）.吸滤瓶.真空泵.无齿扁嘴镊子.称量瓶（内径30- 50mm)四、消融氧1. 碘量法水样中参加硫酸锰和碱性碘化钾，水中消融氧将低价锰氧化成 高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀.加酸后，氢氧化物消融并 与碘离子反响释放出游离碘.以淀粉作指导剂，用硫代硫酸钠滴定 释放出的碘,可盘算消融氧的含量.仪器：250-300ml消融氧瓶试剂：硫酸锰 .氢氧化钠.碘化钾.硫酸.淀粉.重铬酸钾.硫代 硫酸钠.水杨酸或氯化锌（用于淀粉防腐）2.便携式消融氧仪法（B）经常应用便携办法测定消融氧的电极由一个附有感应器的薄膜和一个

6、温度测量 及裣的内置热敏电阻构成.电极的可渗入渗出薄膜为选择性薄膜 , 把待测水样和感应器离隔,水和可溶性物资不克不及透过 ,只许可 氧气经由过程.当给感应器供给电压时 ,氧气穿过薄膜产生还原反 响,产生微弱的集中电流,经由过程测量电流值可测定消融氧浓度.仪器：便携式消融氧仪五、化学需氧量（COD）指在强酸并加热前提下 ,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所 消费氧化剂的量以氧的 mg/L 来暗示.化学需氧量反应了水中受还 原性物资污染的程度,及只能反应被氧化的有机物污染.1. 重铬酸钾法用 0.25mol/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定大于 50mg/L 的 COD 值，未经稀释的测定上限是700

7、mg/L，用0.025mg/L浓度的重铬酸 钾溶液可测定 5-50mg/L 的 COD 值,但,低于 10mg/L 时测量精确度 较差.仪器：回流装配（带 250ml 锥形瓶的全玻璃回流装配）.六联变阻电炉.50mL酸式滴定管药品：重铬酸钾.邻菲啰啉.硫酸亚铁.浓硫酸.硫酸亚铁铵.硫 酸银.硫酸汞.防暴玻璃珠2.快速密闭催化消解法（含光度法）（B）六、生化需氧量（BOD）在201C下造就5天，分离测定样品造就前后的消融氧，二者 之差即为 BOD5 值,以氧的 mg/L 暗示,对稀释的水样稀释程度应使 造就中所消费的消融氧大于2mg/L，而残剩消融氧在1mg/L以上， 为了包管水样稀释后有跃然的

8、消融氧，稀释水平日要通入空气进行 曝气使稀释水中消融氧接近饱和，稀释水中还应参加必定量的无机 养分盐懈弛冲物资（磷酸盐 .钙.镁和铁盐等）以包管微生物发展 的须要.测定规模：2mg/L-6000mg/L当水样BOD5大于6000mg/L 会因稀释带来必定的误差.仪器：恒温造就箱（201C）.5-20ml细口玻璃瓶.5L量筒. 玻璃棒（棒的长度比量筒的长度高200mm，在棒的底端固定一个私 运比量筒底小.并带有几个小孔的硬橡胶板）.消融氧瓶（300ml， 带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口）.虹吸管.药剂：磷酸二氢钾.磷酸氢二钾.七水合磷酸氢二钠.氯化铵. 七水合硫酸镁.无水氯化钙.六水合氯化

9、铁.盐酸.氢氧化钠.亚硫酸 钠.葡萄糖.谷氨酸.乙酸.碘化钾.淀粉.七、磷（总磷.消融性磷酸盐和消融性总磷）水木消解总的滤液消解可溶性正磷酸盐 可溶性总磷酸盐1. 过硫酸钾消解钼锑抗分光光度法仪器：医用手提式高压蒸汽消毒器（/cm2,响应温度为 120C）.电炉（2KW）.50mL （磨口）具塞刻度管.分光光 度计（比色皿架可调）.10mm玻璃比色皿.30mm玻璃比色 皿纱布.线绳.药剂：过硫酸钾.硫酸.抗坏血酸.钼酸铵.酒石酸锑氧钾.硫酸 二氢钾（优级纯）.硝酸（清洗比色皿）八、 总氮1. 过硫酸钾氧化 紫外分光不度法仪器：紫外分光光度计.10mm石英比色皿/cm2，响应温度120- 124

10、C）.25mL 具塞玻璃磨口比色管.药剂：氢氧化钠.过硫酸钾.浓硫酸.盐酸.优级纯硝酸钾.九、 氨氮氨氮以游离氨（NH3）或铵盐（NH4）情势消失于水中，两者 的构成取决于水的 PH 值和水温,当 PH 值高时.水温低时 NH3 比例 较高,NH4反之.水样的预处理：干净的水可采取絮凝沉淀法 ,污染轻微的工 业废水,则用蒸馏法.仪器：带氮球的定氮蒸馏装配（500ml凯氏烧瓶.氮球.直形冷凝 管和导管）药剂：硫酸 .盐酸.氢氧化钠.溴百里酚蓝 .轻质氧化镁 .玻璃珠.硼酸1. 钠氏试剂光度法仪器：分光光度计（20mm比色皿）.PH计.50ml比色管.聚 乙烯瓶.试剂：碘化钾.二氯化汞.氢氧化钾.

11、氢氧化钠.碘化汞.氢氧 化钠.酒石酸钾钠.优级纯氯化铵.2. 滴定法 仅用于已进行蒸馏预处理的水样.仪器：50mL滴定管药剂：甲基红 .乙醇.亚甲蓝 .硫酸.无水碳酸钠（基准试 剂）.甲基橙.第二部分 饮用水试验室纯水质量磨练一）PH 值测定用 PH 计测定,一般去离子水的 PH 值在 6.5-7.5 之间.二）电导率的测定 器具有温度抵偿功效的电导仪测定.三）可氧化物的测定试剂：硫酸.高锰酸钾.四）吸光度测定仪器：1cm和2cm石英比色皿.紫外分光光度计五）二氧化硅测定试剂：钼酸铵.草酸.硫酸.硫酸亚铁铵二、 色度铂钴比色法：二、仪器：50ml具塞比色管试剂：氯铂酸钾.六水氯化钴.盐酸三、

12、臭文字描写法四、 浊度（一） 分光光度法最低检测浊度：3 度试剂：硫酸肼.六次甲基四胺（二） 目视比浊法水样与由硅藻土配制的浊度尺度液进行比较，lmg必定粒度的硅藻土在 1000ml 水中所产生的浊度称为1 度.仪器：研钵.100ml具塞比色管.250ml具塞无色玻璃瓶.分光光度计.蒸发皿.恒温水浴.烘箱.湿润器.试剂：硅藻土.甲醛.三）便携式浊度计法仪器：各类类型的便携式浊度计（量程依据须要设定）PH 值一） 玻璃电极法如今已经很罕用以玻璃电极为指导电极.饱合甘汞电极为参比电极构成电池 ，在25C的理 想前提下依据电动势的变更测量出PH值,PH计上一般都有温度抵 偿装配，用以校订温度对PH的

13、影响.仪器：各类型号的 PH 计或离子活度计.玻璃电极.甘汞电极或银-氯化银电极.磁力搅拌器.50 ml 聚乙烯或聚四氟乙 烯烧杯.试剂：氯化钾（二） 便携式（台式）PH计法（B）较经常应用的复合电 极法以玻璃电极为指导电极,以 Ag/AgCl 等为参比电极全在一路构 成PH复合电极.应用复合电极来测定水样的PH值.仪器：各类型号的便携式PH计.50 ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯.各类型号的台式（试验室用）或便携式（现场用） PH计（复合电极）六、 碱度（总碱度.生碳酸盐和碳酸盐碱度） 酸碱指导剂滴定法仪器：酸式滴定管25ml.锥形瓶250ml.无分度吸管（胖肚吸 管）25ml试剂：硫代硫酸钠（

14、去除余氯） .酚酞.甲基橙.无水碳酸钠 （基准试剂）.盐酸七、总硬度（钙镁总硬度）EDTA滴定法仪器：50ml滴定管试剂：EDTA二钠镁.氯化铵.浓氨水.硫酸镁.EDTA二钠二水合物.铬黑T.无水碳酸钙.盐酸.甲基红.乙醇.三乙醇胺.乙醇.氢氧化钠氯化物硝酸银滴定法本法实用于各类水，测定浓度：10-500mg/L.仪器:150ml锥形瓶.棕色酸式滴定管.甘锅试剂：九、 余氯氯化钠（基准试剂）.硝酸银.铬酸钾.酚酞.乙醇.硫酸（一）碘量法本法实用于生涯用水的测定仪器：碘量瓶药剂：碘化钾（优级纯） .硫酸.重铬酸钾（优级纯） . 5 水合 硫代硫酸钠.无水碳酸钠.淀粉.乙酸钠.冰乙酸（二）N,N-

15、二乙基-1,4-苯二胺（DPD）硫酸亚铁铵滴定法仪器：微量滴定管（5ml和0.02ml分度）.无分度吸管（胖 肚吸管）.试剂：无水磷酸氢二钠或十二水合磷酸氢二钠.磷酸二氢钾. 二水合EDTA二钠.N,N-二乙基-1,4-苯二胺（DPD）.硫 酸.DPD硫酸盐.碘化钾.六水合硫酸亚铁铵.正磷酸.二 苯胺磺酸钡.重铬酸钾（三）N,N-二乙基-1,4-苯二胺（DPD）光度法测定规模： 0.05-1.5mg/L 游离氯,超出上限可稀释后测定,实用于经加氯（或漂白粉）处理的饮用水等.仪器：100ml容量瓶.分光光度计试剂：硫酸.氢氧化钠.碘酸钾（优级纯） .碘化钾.二苯 胺磺酸钡.无水磷酸氢二钠或十二水

16、合磷酸氢二钠.磷酸二氢钾. 二水合EDTA二钠.N,N-二乙基-1,4-苯二胺（DPD）.DPD硫酸 盐HTL十、铁邻菲啰啉分光光度法仪器：分光光度计（10mm比色皿）.玻璃珠试剂：六水合硫酸亚铁铵.硫酸.盐酸.盐酸羟胺.乙酸铵.冰乙酸.邻菲啰啉十一、锰高锰酸钾氧化光度法实用于情况水样和废水中锰的测定，测定规模：0.05mg/L以上. 仪器：分光光度计（50mm）比色皿.50mL比色管试剂：焦磷酸钾.结晶乙酸钠.高碘酸钾.硝酸.电解锰（纯度不低于 99.9%）硫酸.硝酸盐氮酚二磺酸光度法仪器：分光光度计（10mm或30mm比色皿）.50mL比色管.瓷蒸发皿（75-100ml）.试剂：苯酚.硫酸

17、.发烟硫酸（含 13%三氧化硫）.硝酸钾（优 级纯）三氯甲烷.氨水.高锰酸钾.硫酸银十三、亚硝酸盐氮N（1-萘基）-乙二胺光度法实用于饮用水.地表水.地下水.生涯污水.工业废水的测定.仪器：分光光度计（10mm）比色皿.50ml比色管试剂：磷酸.对-氨基苯磺酸胺.N- （1-萘基）-乙二胺二盐酸 盐.亚硝酸钠高锰酸钾 .草酸钠（优级纯） .硫酸铝钾. 氨水.酚酞十四、氨氮氨氮以游离氨（NH3）或铵盐（NH4）情势消失于水中，两者的 构成取决于水的 PH 值和水温,当 PH 值高时.水温低时 NH3 比例较 高,NH4反之.水样的预处理：干净的水可采取絮凝沉淀法 ，污染轻微的工 业废水,则用蒸馏法.仪器：带氮球的定氮蒸馏装配（500ml凯氏烧瓶.氮球.直形冷凝 管和导管）药剂：硫酸 .盐酸.氢氧化钠.溴百里酚蓝 .轻质氧化镁 .玻璃 珠.硼酸3. 钠氏试剂光度法仪器：分光光度计（20mm比色皿）.PH计.50ml比色管.聚 乙烯瓶.试剂：碘化钾.二氯化汞.氢氧化钾.氢氧化钠.碘化汞.氢氧 化钠.酒石酸钾钠.优级纯氯化铵.滴定法仅用于已进行蒸馏预处理的水样 仪器：50mL滴定管 药剂：甲基红 .乙醇.亚甲蓝 .硫酸.无水碳酸钠（基准试剂）.甲基橙.