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1、上海津力化工有限公司成品检测记录编号：品名吡哆醛-5-磷酸酯包装规格批号来源数量取样日期年月日检验依据企业标准报告日期年月日性状:本品为。检验者：检査:天平：水份测定仪：pH计：熔点仪：1熔点：取样品，研成细粉。分取细粉适量，置熔点测定用的毛细管中。轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入的样品的高度为3mm，待熔点仪温度稳定在130C时将装有本品的毛细管浸入硅油，抵达熔点仪装样平台，升温速开始升温，记录样品在初熔点至全熔时的温度，。检验者：2. 重金属：取本品l.Og,置已炽灼至恒重
2、的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加硫酸0.5ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在500600C炽灼使完全灰化，加硝酸0.5ml,蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移至纳氏比管中，加水稀释成25ml，即得；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液PH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移至纳氏比色管中，加标准铅试液1.0ml，再加水稀释成25ml，即得。再在样品管与对照管中，分别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2min，同置白
3、纸上，自上向下透视，样品管中显示的颜色对照管。检验者：3. 水份:取本品约0.2g，用无水甲醇：1-甲基咪唑（2：1）混合溶剂溶解，照水份测定法（中国药典2005版二部附录哪M第一法A）用HYDRANALComposite5滴定液滴定。样品称取量（g）滴定液的当量（mg/ml）样品消耗滴定液的体积（ml）水份（）水份平均值=检验者：4. pH值：取本品0.25g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，置pH计上测定pH值为。检验者：5. 粒度：取本品lO.Og，置30目筛网上过筛，样品30目筛。检验者：6松密度：称取本品约7.0g，轻轻倒入25ml量筒中，记录体积，按下式计算松密度。
4、样品重P松（g/ml）=体积检验者：含量测定高效液相色谱仪：照高效液相色谱法（中国药典2005版二部附录VD）测定。色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.025M磷酸二氢钾溶液（KHPO3.4g/L）（用10%的HPO溶液调节pH值为3.0）：甲醇（920：80）为流动相；检测波长为2434290nm，流速为1.0ml/min。测定法：取本品1520mg,精密称定，置50ml棕色量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取吡多B-5-磷酸酯对照品1520mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。按干燥品计算，含吡多醛-5-磷酸酯应为98.5101.0%（内控：湿品含量应三98.0%,干品含量应三99.0%）。计算：AXMXX12吡多醛-5-磷酸酯含量=X100%AXM21式中：A1：样品色谱图中主峰的峰面积；M2：吡多醛-5-磷酸酯对照品量，mg；X：吡多醛-5-磷酸酯对照品的含量；A2：吡多醛-5-磷酸酯对照品色谱图中主峰的峰面积；Mj样品量，mg。对照品*(%|平均峰面积平均校正因子：样品”(ng)UM”样品含量（%）含量（）含量平均值含量（按干燥品计）=1（水份-6.8%）检验者：判定：本品经检验.复核者：
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