24、水质总磷总氮分析方法

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1、水质总氮方法原理:在60度以上的水溶液中,过硫酸钾可分解为硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解产生氢离子,加入氢氧化钠可促进分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在120-124度条件下,可使水样中的含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐,硝酸根通过镉柱还原成亚硝酸根,用磺胺重氮化,N-1萘基乙二胺二盐酸盐比色法在520-550nm之间测定干扰测定中主要的干扰物为碘离子与溴离子,碘离子浓度相当于总氮的2.2倍以上、溴离子浓度相当于总氮浓度的3.5倍以上有干扰。样品采集取1000ml水样,加入0.5ml浓硫酸,此时样品中氢离子的量为0.0184mol/L。1. 消化吸取10ml试样于比色管中。当试样不含

2、悬浮物时,按照下述步骤进行3.1加入5ml碱性过硫酸钾(40g过硫酸钾与15g氢氧化钠溶于蒸馏水中,稀释到1000ml),塞紧磨口塞子,固定,以防弹出;3.2将比色管放入医用蒸汽灭菌锅中,加热,使压力表指针到1.2-1.4Kg/cm,此时,温度达120-124度,计时,保持半小时;3冷却、开阀放气,移去外盖,取出比色管冷却至常温;3.4加盐酸中和样品,添加量的计算法则是:5ml碱性过硫酸钾溶液中过硫酸钾的物质量为:40/270*W1000=1/I350mol,其产生的氢离子为2/1350mol;样品中的氢离子约为10/1000*0.0184=0.000184mol5ml碱性过硫酸钾溶液中氢氧化

3、钠的物质量为:15/40*5/1000=l58000mol此时,样品剩余的氢氧根离子为:0.000211mol。因此需要加入1mol/L的盐酸0.21ml。5把中和后的样品用蒸馏水定容到25ml,用镉柱还原法测定。若试样消煮后有悬浮物,取上清液测定。3. 结果计算:用实测含量乘以2.5;注意:同时做空白。水质总磷(加酸保存水样)方法原理:在弱酸性条件下,用过硫酸钾使试样消解,含磷的有机与无机磷均转化为正磷酸盐。用磷钼蓝法测定。样品采集:采集1000ml水样,加0.5ml浓硫酸,样品中氢离子为0.0184mol/L,冷藏,同总氮。国家标准采集方法为:采集500ml水样,加入1ml浓硫酸调节PH值

4、,使之低于或者等于1,或者不添加任何试剂冷藏;对于含磷量很低的样品,不宜用塑料瓶盛装,磷酸盐易吸附在瓶壁上。消化1吸取25ml摇匀的试样于比色管中。2. 加入5%的过硫酸钾4ml,塞紧磨口塞子,固定,以防弹出。将比色管放入医用蒸汽灭菌锅中,加热,使压力表指针到1.1Kg/cm,此时,温度达120度,计时,保持半小时。冷却,取出。3. 消煮好的样品中氢离子浓度约为:0.0669mol/L按照0-1mg/L的正磷酸盐方法测定。4. 标样同步消煮。标样消煮步骤:分别取浓度为0,0.05,0.25,0.5,0.75,1mg/L(以P计,溶剂为0.05%的硫酸)的储备液25ml于6只消煮管中,按照消化步

5、骤2消煮。针洗液:Aerosol-22母液【货号:A9753】溶解于2000mL蒸馏水中,摇匀。试剂TPSA:Aerosol-22母液【货号:A9753】溶解于1000mL蒸馏水中,摇匀。酒石酸锑钾溶液(0.3%):称取0.3g的半水合酒石酸锑钾,【K(SbO)C4H4O61/2H20】到100mL容量瓶里,加入50ml的试剂水溶解,并用试剂水定容至100mL。将溶液储存于棕色玻璃瓶中,4C避光保存。试剂TPSB:7.7mL浓硫酸溶于70mL蒸馏水中,加入0.6g四水钼酸铵(NH4)6Mo7O24-4H2O0.3%的酒石酸锑钾溶液5mL,溶解,用试剂TPA定容至100mL。试剂TPSC:0.8

6、8g抗坏血酸【C6H8O6】溶于50mL蒸馏水中。分析参数设置:样品240ulTPSA100ulTPSB56ulTPSC24ul延时36秒读数612秒水质总磷(中性消解)方法原理:在中性条件下,用过硫酸钾使试样消解,含磷的有机与无机磷均转化为正磷酸盐。用磷钼蓝法测定。样品采集:采集1000ml水样,不加任何保存剂,适合用于采样后及时检测。消化3吸取25ml摇匀的试样于比色管中。2. 加入5%的过硫酸钾4ml,塞紧磨口塞子,固定,以防弹出。将比色管放入医用蒸汽灭菌锅中,加热,使压力表指针到l.lKg/cm,此时,温度达120度,计时,保持半小时。冷却,取出。3. 消煮好的样品中氢离子浓度约为:0

7、.0485mol/L按照0-lmg/L的正磷酸盐方法测定。4. 标样同步消煮。标样消煮步骤:分别取浓度为0,0.05,0.25,0.5,0.75,1mg/L(以P记)的储备液25ml于5只消煮管中,按照消化步骤2消煮。针洗液:Aerosol-22母液【货号:A9753】溶解于2000mL蒸馏水中,摇匀。试剂TPSA:Aerosol-22母液【货号:A9753】溶解于1000mL蒸馏水中,摇匀。酒石酸锑钾溶液(0.3%):称取0.3g的半水合酒石酸锑钾,K(SbO)C4H4O61/2H20】到100mL容量瓶里,加入50ml的试剂水溶解,并用试剂水定容至100mL。将溶液储存于棕色玻璃瓶中,4C避光保存。试剂TPSB:7.9mL浓硫酸溶于70mL蒸馏水中,加入0.6g四水钼酸铵(NH4)6Mo7O24-4H2O0.3%的酒石酸锑钾溶液5mL,溶解,用试剂TPA定容至100mL。试剂TPSC:0.88g抗坏血酸6也06】溶于50mL蒸馏水中。分析参数设置:样品240ulTPSA100ulTPSB56ulTPSC24ul延时36秒读数612秒

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