《12吸光光度法测定水和废水中的总磷》由会员分享，可在线阅读，更多相关《12吸光光度法测定水和废水中的总磷（2页珍藏版）》请在装配图网上搜索。
1、实验十二吸光光度法测定水和废水中的总磷一、实验目的1掌握钼锑抗钼蓝光度法测定总磷的原理和操作方法；2掌握用过硫酸钾消解水样的方法；3掌握吸光光度分析实验的重要环节，并熟练使用分光光度计。二、实验原理在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，分别是正磷酸盐，缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)以及与有机物相结合的磷酸盐。它们普遍存在于溶液、腐殖质粒子、水生生物或其他悬浮物中。关于水中磷的测定，通常按其存在形态，分别测定总磷，溶解性正磷酸盐和总溶解性磷。本实验所测定的是水中总磷。主要分为两步：第一步用氧化剂过硫酸钾，将水样中不同形态的磷转化成正磷酸盐。第二步测定正磷酸盐浓度，从而求得
2、总磷含量。本实验采用过硫酸钾氧化钼锑抗钼蓝光度法测定总磷。在微沸(最好是在高压釜内经120C加热)条件下，过硫酸钾将试样中不同形态的磷氧化为磷酸根。在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应(以酒石酸锑钾为催化剂)，生成磷钼杂多酸，被抗坏血酸还原，变成蓝色络合物，即磷钼蓝。其钼蓝浓度的多少与磷含量成正相关，以此测定水样中的总磷。相关反应式如下：K2S2O8+H2O2KHSO4+1/2O2P(缩合磷酸盐或有机磷中的磷)+2O2fPO43-PO43-+12MoO42-+24H+3NH4+(NH4)3PO412MoO3+12H2O本方法的最低检出浓度为0.01mgL-1，测定上限为0.6mgL-1,适用于测
3、定地面水、生活污水及日化、磷肥、机械加工表面的磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。砷含量大于2mgL-1时，可用硫代硫酸纳除去干扰；硫化物含量大于2mgL-1,可以通入氮气除去干扰；若是铬含量大于50mgL-1,可用亚硫酸纳除去干扰。三、实验试剂和仪器分光光度计50ml容量瓶刻度吸量管K2S2O850gL-1,H2SO4(3+7)(1+1)(1mol/L),NaOH(1molL-1,6molL-1)，酚酞(10gL-1,95%的乙醇溶液)；抗坏血酸溶液(100gL-1):用少量水将10g抗坏血酸溶解于烧杯中，并稀释至100mL，储存于棕色细口瓶中,待用。此溶液在较低温度
4、下可稳定3周,如果发现变黄,则应重新配制。钼酸铵溶液：溶解13g钼酸铵(NH)MoO-4H0于100mL水中，另溶解0.35g酒石酸467242锑钾KSbCHO-1/2HO于100mL水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加入到300mL4472的(1+1)硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液，混匀，储存于棕色细口瓶中，置于冷处保存，至少可以稳定2个月。磷标准储备溶液(P,30憾mL-1):将装有磷酸二氢钾的称量瓶置于105-110C的干燥箱中，干燥2个小时，取出冷却后放入干燥器中。准确称取(0.13170.001)g经过干燥的磷酸二氢钾置于烧杯中，加水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入约800mL
5、水,5mLH2SO4(1+1)，再用水稀释至刻度，摇匀。磷标准工作溶液(P,3.0ggmL-1):准确吸取磷标准储备溶液25.00mL于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用当天配制。四、实验步骤1水样的采取、消解及预处理从水样瓶中分取25.00ml混匀的水样(含磷三30yg)于250mL烧杯中，加水至50mL,加数粒玻璃珠，加1mL(3+7)H2SO4，5mL50gL-1K2S2O8。置于可调温电炉或电热板上加热至沸，保持微沸30-40分钟，至体积约10mL为止。冷却后，加1滴酚酞，边摇边滴加NaOH溶液至刚呈微红色，再滴加1molL-1H2SO4使红色刚好褪去。2制作标准曲线取7只
6、50mL容量瓶，分别加入磷标准操作溶液0.00mL,1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL，10.00mL。2.1显色：向容量瓶中加入1mL10%抗坏血酸溶液，混匀，30秒后加2mL钼酸铵溶液充分混匀，加水至50mL,放置15分钟。2.2测定：使用光程为1cm比色皿，于700nm波长处，以试剂空白溶液为参比，测定吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。3试样测定对已经处理的样品，按步骤2.1、2.2进行显色和测定吸光度。从标准曲线上查出磷的含量。五数据记录编号1#2#3#4#5#6#试样VmlA0.001.003.005.007.0010.0025.00六、讨论与思考本实验测定吸光度时，以试剂空白溶液为参比，这同以水作参比时相比较，在扣除试剂空白方面，做法有何不同？o通过本实验，总结吸光光度分析的重要环节。
12吸光光度法测定水和废水中的总磷
