CNASGL02能力验证结果的统计管理方案计划和能力验证评价指南

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1、CNASGL02能力验证结果的统计处理和能力评价指南（试用）中国合格评定国家认可委员会二六年六月能力验证结果的统计处理和能力评价指南（试用）1目的与范1.1 本指南对 CNAS 能力验证结果的统计处理和根据统计处理结果对实验室进行能力评 价的方法提供了指南。1.2 本指南适用于 CNAS 的能力验证活动以及将结果应用于 CNAS 认可的能力验证活动2引用文件ISO/IEC 指南 43-1：1997利用实验室间比对的能力验证能力验证计划的建立和运作（GB/T15483.1, IDT）APLAC PT001 检测实验室间的比对APLAC PT002 校准实验室间的比对NATA 能力验证指南ISO

2、5725：1994 1-6 测量方法和结果的准确度（正确度和精密度）3统计处理31 统计设计3.1.1 能力验证的结果可以以多种形式出现,并构成各种统计分布。分析数据的统计方法 应与数据类型及其统计分布特性相适应。无论使用哪一种方法对参加者的结果进行评价, 一般应包括以下几方面内容：a）确定指定值；b）计算能力统计量；c）评价能力；d）在某些情况下需预先确定被测样品的均匀性和稳定性。3.1.2 在统计设计中应考虑下列事项及其相互影响：a）所涉及测试的精密性和正确性；b）在要求的置信水平下检出参加者之间的最小差异；c）参加者的数量；d）待检样品的数目和对每一被测样品进行重复检测 /测量的次数。在

3、校准能力验证计 划中，应考虑比对的周期；e）估算指定值所使用的程序，及识别离群值所使用的程序；f）校准能力验证计划中，参考实验室必须能够给出优于参加者的测量不确定度（应尽 量选择拥有国家基标准的实验室）。3.1.3在缺乏4.1.2 a）的可靠信息时，可能有必要组织一次先导性实验室间比对（协同试 验），以获得该信息。3.2 指定值及其不确定度的确定3.2.1 确定指定值的方法有多种，下面是最常用的几种。按不确定度增加的顺序（多数情 况下如此）排列如下：a）已知值其结果由特定样品配制（如制备、稀释）时确定。b） 有证参考值由定义法确定（用于定量检测）。c） 参考值与一个可追溯到国家或国际标准的参考

4、标准物质/标准样品或标准进行 分析、测量或比对检测物品所确定的值。d）由各专家实验室获得的公议值。专家实验室在对被测量的测定方面应具有可证实的 能力，其使用的方法已经过确认，并且有较高的精密度和准确度，与通常使用的方 法具有可比性。在某些情况下，这些实验室可以是参考实验室。e）从参加实验室获得的公议值利用423中的统计量，并考虑到极端结果的影响。3.2.2 为公正地评价参加实验室，以及促进实验室之间和方法之间的协调一致，应有确定 的指定值。这一点通过参加共同的比对，并使用共同的指定值就可以实现。3.2.3 下述统计量适合于使用公议方法来确定指定值： 定性值预先确定的多数百分率的公议值； 定量值

5、适当比对组的平均值，如:a）可以是加权或变换（如修剪平均或几何均值）的平均值；b）中位值、众数或其它稳健度量。3.2.4 应根据所开展项目的特定技术要求，运用“测量不确定度表示指南”（由 BIPM、 IEC、IFCC、ISO、IUPAC和OIML等联合制定）中规定的程序确定指定值的不确定度。3.2.5 极端结果a） 在使用参加实验室的数据确定指定值时，所用的统计方法应当使极端结果的影响降至 最小， 这可以通过使用稳健统计方法或在计算之前剔除离群值来实现（ 详见ISO5725-2）。b）如果参加者的结果作为离群值被剔除，那么该剔除应仅为了计算总计统计量，而在能 力验证报告中仍需对这些结果进行评估

6、，并且给出适当的能力评价。3.2.6 其它需考虑的事项a）按理想情况，如果用参考值或参加者的公议值来确定指定值，协调人应有一个程序来 确定指定值的正确度以及检查数据的分布；b）协调人必须有根据其不确定度判断指定值是否可接受的准则。3.3 能力统计量的计算3.3.1 单个检测项目的能力3.3.1.1 能力验证结果常需转换成一个能力统计量以便于说明和衡量与指定值的偏差。3.3.1.2 检测能力的评价对于能力验证的参加者应有意义。因此，对检测项目的能力评价 应该和检测的要求相关，并能被理解或符合特定领域里的惯例。3.3.1.3 变动性度量常用于计算能力统计量和能力验证计划的总结报告中。对一组比对的

7、数据常用例子是：-标准偏差 （SD ）；-变异系数（CV）或相对标准偏差（RSD）；-百分数与中位值的绝对偏差或其它稳健度量。3.3.1.4 定性结果通常不需要经过计算。定量结果常用的统计量如下：a）偏差D = x - X,这里X是参加者的结果值，X为指定值b）偏差百分比率 D X 100%XC）百分数或秩d）Z 比分数s这里S是指变动性的适当的估计量/度量值。这种模式既适用于X和S由参加者结果 推导出的情形，亦适用于X和S不是由全部参加者结果推导出的情形（例如，对指定值 和变动性可作出明确规定时。（x X ）利用四分位数稳健统计方法处理结果时，Z = 口 。式中IQR为四分位间距。 0.74

8、13IQRe）E 值（该统计量通常用于测量比对计划和测量审核活动）。nx -xE LABREFnV；U 2+ U 2LABREF式中 x 是实验室的测量结果，LABx 是被测物品的参考值。 U 为参加者结果的不REFLAB确定度；Uref是指定值的不确定度。3.3.1.5 注意事项a）参加者结果和指定值之间的简单差值可能足以确定能力，且易被参加者所理解。数值（x-X）在ISO5725-4中称为“实验室偏移的估计值”。b）百分率差适用于浓度的变化，参加者较易理解。c）百分数或秩用于高度离散或偏态分布的结果和次序响应，或不同的响应值有限时的情 形。不要轻易使用该方法。d）根据检测数据的性质须对结果

9、实行变换。有时这种变换是必要的，比如，稀释的结果 以几何尺度变化，因而可以进行对数变换。e）如果使用统计量作为评价标准（如Z比分数），变动性的估计必须可靠，即基于足够 的观察以减少极端值的影响和降低不确定度。3.4 综合能力评估3.4.1 在单独一次能力验证轮回中，可以根据一个以上的结果对实验室能力进行评估。这 种情况出现在一个特定测试物或一组相关的测试物有一个以上测试项目时，将能提供更为 全面的测试能力的评估方法。某些图表，例如尤登（Youden）图或曼德尔（Mandel） h -值图，都是表示测试 能力的有效手段 。综合评估的例子如下：a）相同被测量的综合值-满意结果的数目-z 比分数的平

10、均值-绝对偏差的平均值（以单位或百分比表示） -绝对偏差（或平方偏差）之和b）不同被测量的综合值-满意结果的数目或百分比-绝对Z比分数的平均值 -与评价极限相关的绝对偏差的平均值。3.4.2 注意事项a）数值可以根据需要进行变换，使它们都服从相同的假设分布（如Z比分数服从正态分 布，偏差的平方服从x 2分布）。b）对严重影响综合能力评价的极端值应进行检查。3.5 能力评价3.5.1 在建立能力的评价标准前，应考虑能力的度量值是否具有下列特点：a）专家公议：在这种情况下，顾问组或其它资深专家直接确定报告的数据是否符合要求， 专家公议是评价定性检测结果的主要途径。b）与目标的符合性：例如，应考虑方

11、法的使用范围和参加者被认可的操作水平等。C）数值的统计判定：这里的评价准则适用于各种结果值。一般将Z比分数分为：1 Z 1 22| Z | 3将 E 值分为n1 En 1不满意结果nd）参加者的公议：由一定百分比的参加者或由某个参考标准组提供的比分数值或结果的 范围。如：- 中心百分比（80%， 90%或95%）满意，或- 单侧百分比（最低 90%）满意。3.5.2 分割样品方案的设计，目的是识别不合适的校准或结果中严重的随机误差。对此， 应依据足够数量的数据和较宽的浓度范围进行评估。为识别和描述这些问题，可采用作图法，特别是采用平均值所作的图表明实验室间差 异。结果用适当的参数或非参数技术与

12、回归分析和残差分析进行比较。3.5.3只要可能，应使用图示法表示能力（如直方图、误差柱状图和Z比分数次序图）这 些图示法可用来表示：- 参加者结果的分布；- 多个检测项目数据间的关系；- 不同方法的分布比较。有时，某些实验室出具的数据，在能力验证计划中为离群结果，但可能仍在其相关标 准规定的允差范围之内，鉴于此，利用参加能力验证计划的结果来对实验室的能力进行判 定时，通常不作出“合格”与否的结论，而是使用“满意/不满意”或“离群”的概念。3.5.4 当利用测量审核对实验室的能力进行判定时，可利用 En 值或参照相关技术标准（包 括统计技术方面的标准）进行判定，附件 C 给出了相应的统计方法信息

13、。附件 A:检测实验室间能力验证计划的结果处理方法A.1 引言本指南概括了 CNAL用于处理能力验证计划结果的程序。但仅适用于检测能力验证计 划，而不适用于校准能力验证（测量比对）计划，校准能力验证计划的统计将在附录B中 阐述。在检测验证计划中，结果的评价是建立在与给定值的比较之上，给定值通常是从所 有参加者的结果中获得，即公议值。本文件中所描述的统计程序能够适用于大部分的检测能力验证计划。只要可行，能力 验证计划的结果分析应尽量采用这些程序，但在某些情况下，也可能需要采用其它更适合 的统计技术。对于所有的能力验证计划，统计分析只是评价其结果的一个方面。如果一个结果被认 为是离群值，这意味着，

14、从统计上看它明显地不同于本组的其他结果。然而，从所涉及的 具体学科（如化学）看，结果可能没有“错”。这就是为什么规定结果的评价应由统计分析 和技术专家共同参加的原因。本附录的A.4、A.5和A.6列出了实际使用的统计分析（包括某些实例）即能力验 证计划最终报告中出现的统计、表格和图表。在A.2中将说明一些在能力验证计划筹划过 程中需考虑的理论背景；在A.3中将描述开始统计分析前需进行的结果的收集、输入和检 查。A.2 统计设计提供给实验室的检测物品之间的所有差别已降至最小，因此结果的变异性主要有两个 来源: 实验室间的变异（包括测量方法间的变动）和实验室内部的变异。我们将通过在这 两种类型的变

15、异上来评价实验室的结果和提供反馈。为了评定实验室间和实验室内这两种变异性，实验室必须进行多于一次（如两次）的 相同检测。因此，只要可能，验证计划应设计成能够获得成对的相关结果。这可以用样品 对来实现，如不可能,也可以通过对一个样品检测两次的结果来获得。如果使用成对的样品，它们可以是等同的（即“均一对” ）或者存在轻微的差别（分割 水平对）。由样品对获得的结果分成两类：均一对，其结果预期是相同的（即两个样品完 全相同或同一样品检测两次）；分割水平对，其结果稍有差异。 均一对和分割水平对这两种类型结果的统计分析是相同的，但在解释上稍有不同（见A.5）。有些验证计划不可能获得结果对，即只能获得单一样

16、品的单个结果，在这种情况下, 统计分析较为简单，但不能区分出两种不同类型的变异。在能力验证计划设计过程中另一个重要的统计考虑是，假设分析的结果服从正态分 布。这是统计分布中最常见的类型（见下图）。正态分布是一个连续的、对称的“钟形”曲线，并被定义为大约有68%的值位于平均值 的一倍标准偏差内， 95%的值位于两倍标准偏差内， 99%的值位于三倍标准偏差内。因此， 计划组织者（特别是技术专家）必须注意，所有获得的结果应近似于正态分布。另外，对于具有连续数字的结果，技术专家必须仔细考虑给出所需的单位和小数位数 （或有效数字），否则数据可能出现大量的重复值。另一个应该避免的问题是当特性量是 在非常低

17、的水平上测试时，结果往往是不对称的（即偏向零）。A.3 数据准备 在开始进行统计分析之前，应采取措施确保所采集的数据是正确、合理的。 必须确保正确地输入所有提交的结果。一旦收到了所有结果（或已超过上报结果的最 后期限），必须仔细复查输入的数据。通过这个检查过程，一般可以识别出数据中的粗大 误差和潜在问题。在某些情况下，结果需经过转换，例如：微生物计数的统计分析通常按结果的对数计 算，而不是按原始的数据计算。当所有结果已被输入并经过检查（必要时经过转换），然 后制作显示结果分布的数据直方图，以检验正态性假设。检查直方图可以看出结果是否连续和对称。如果不是，统计分析可能无效。还可能出 现一个问题，

18、即在直方图上出现两组有差异的结果（即双峰分布），这通常是由于使用了 产生不同结果的两种检测方法。在这种情况下，应对两种方法的数据进行分离，然后对每 一种方法的数据分别进行统计分析。A.4 总计统计量完成了数据准备，就可以用总计统计量来描述结果。至少应包含七种综合的统计量一 结果数、中位值、标准四分位数间距（IQR ）、稳健的变异系数（CV）、最小值、最大值和 极差。其中最重要的统计量是中位值和标准化IQR它们是数据集中和分散的量度，与平 均值和标准偏差相似。使用中位值和标准化IQR是因为它们是稳健的统计量，即它们不受数据中离群值的影响。结果数是从一个特定检测中得到的结果总数，符号为N。中位值是

19、一组数据的中间值，即有一半的结果高于它，一半的结果低于它。如果N是 奇数，那么中位值是一个单一的中心值，即X。如果n是偶数，那么中位值是两2。例如，如果N是9,中位值是第5个值，如C N J+ X个中心值的平均，即是 果N是10,那么中位值是第5和第6个值的平均值。标准化IQR是一个结果变异性的量度。它等于四分位间距（IQR ）乘以因子0.7413, 其与一个标准偏差相类似。四分位间距是低四分位数值和高四分位数值的差值。低四分位 数值（Q ）是低于结果的四分之一处的最近值，高四分位（Q ）是高于结果四分之三处13的最近值。在大多数情况下Q和Q通过数据值之间的内插法获得。 IQR = Q - Q

20、，标准1 3 3 1化 IQR = IQR x 0.7413。稳健CV是变异系数,稳健CV =标准化IQR中位值x100%。最小值是最低值（即xlb,最大值是最高值（即XDJ）,极差是它们之间的差值（即x In - x1b。计算了能力验证计划中的总计统计量后，为了及时地将信息反馈给实验室，可把中位值，标准化IQR以及实验室的结果列成表格，作为中期报告发至参加实验室。中期报告发 布之后，组织者不应对数据再做改动和添加（如迟到的结果）。A.8 中给出了一个最终报告中的总计统计量的例子。例中使用了一个样品对，样品 A 和样品 B 是一对分割水平样品。注：因子 0.7413 是从“标准”正态分布中导出

21、。A.5稳健Z比分数和离群值为了统计评价参加实验室的结果，可使用基于稳健总计统计量的Z比分数（中位值和 标准化IQR ）。如果是样品对的结果（在大多数情况下），将计算两个Z比分数，即实验室 间Z比分数（ZB ）和实验室内Z比分数（ZW ）。它们分别基于结果对的和与差值。假设结果对是从A和B两个样品中获得的。把样品A所有结果的中位值和标准化IQR 分别写为中位值（A）和标准化IQRA），（样品B也类似）。仅对一个样品A的结果而言, 简单的稳健Z比分数（用Z表示）为：A-中位值（A）Z -标准IQR（A）当根据样品对的结果A和B计算ZB和ZW时，首先计算结果对的标准化和（用S表 示）和标准化差值（

22、Z ），即：S （A + B） /、辽 和 D （A-B）/迈（保留D的+或-号）通过计算每个实验室的标准化和及标准化差值，可以得出所有的S和D的中位值和标 准化IQR，即中位值（Z ），标准化IQR（D）等（这些总计统计量通常在报告表中列出，便 于参加者自己计算Z比分数）。随后计算实验室间Z比分数（ZB ）和实验室内Z比分数（ZW ），即和在报告中列表给出计算的Z比分数（见A.8），并依据这些Z比分数来评定实验室的 结果。把离群值定义为Z （包括ZB和ZW ）绝对值大于等于3的结果或结果对，在表中， 离群值在其Z比分数边上以（）标出。当实验室的Z比分数处在有问题的区间（即2| Z | 3）时

23、，应鼓励实验室认真地检查 它们的结果偏差较大的原因。对认为是离群的结果进行说明时，必须考虑Z比分数的符号和能力验证计划的设计。 对于均一对和分割水平对，一个正的实验室间离群值（即ZBn3）表明该样品对的二个结 果太高。而一个负的实验室间离群值（即ZB3）表明其二个结果间的差值太大。对于一个样品（X ）的验证计划，一个简单的稳健Z比分数是离群值时，Z比分数的 符号可以表明结果太高（正）或太低（负），但不能确定离群是由于实验室间变动还是实 验室内变动，或者是由二者所造成。A.6 图形显示能力验证计划的报告除了包括结果、Z比分数表和总计统计量之外，通常还应包含一 定数量的图表。两个最常使用的图形是Z

24、比分数序列图和尤登图。这些图能帮助组织者解释结果，而对于参加者也是非常有用的，特别是那些带有离群 值的参加者，他们能够看到他们提交的结果与其他实验室结果的差异。Z比分数序列图将A.8中所举的例子制作Z比分数序列图。图中按照大小的顺序显示出每个实验室的 Z比分数（ZB和zw），并标有实验室的编号，使每个实验室能够很容易地与其它实验室 的结果进行比较。铅精矿中的Cu的ZW柱状图尤登图尤登图是为二个样品的结果对而设计的。尤登图能显著地表示出实验室的系统偏差。是每个实验室的结果对，用黑点 表示。图中的椭圆表示约为 95%概率的置信区域，椭 圆的中心为二个样品中位值的交点。铅精矿中Cu的分析尤登图样 )

25、%Cu（Aa.ae 0.39 o1 -OZS1 _D1 O.S5E-口0_&D_ wn-：D.9BB0_&*5O-&S-S _aus0_90_8&0.S3-0.8-*O.S=50.S80-370 .&!O.&50.930.9沖0.050 W*CH5Cu（B 样）处于椭圆外的所有的点都标有相应的实验室编号。但要注意，这些点并不意味着都是离群。这是因为离群的标准（I Z |3 ）的置信水平约为99%，而椭圆是约95%的置信水 平。这意味着，如果数据中没有离群值，期望大约有 5%的结果将在椭圆外。然而因为能 力验证的数据通常包含一些离群值，所以在大多数情况下将有超过 5%的点在椭圆外。尤登图中椭圆外

26、的点，大体相当于那些z比分数大于2或小于-2的值。因此，结果在 椭圆之外但还不是离群值的实验室应当复查他们的结果。尤登图的优点在于它们是真实数据的图示。在椭圆外的实验室能够看到它们的结果是 怎样不同于其他的实验室。从尤登图可以说明：（1）含有明显系统误差的实验室（即实验室间变异）将在椭圆的右上象限或者在左下象限， 即两个样品的结果异常地高或低；（2）随机误差（即实验室内变异）明显高于其他参加者的实验室将处于椭圆外的左上或右 下象限，即一个样品的结果过高，而另一个则过低。 然而应注意，尤登图只是用来说明数据，并不用来准确评定实验室的结果（结果的评定仍由 z 比分数确定）。A.7 实验室综合表 在

27、最终报告中，对检测样品中每个检测特性都应有一份综合表。该表包含了参加者的 所有结果，同时带有相关的统计量和z比分数（见A.8例）。如必要，还包含了对实验室 的说明。A.8 举例铅精矿中 Cu 的测定结果和统计处理实验室代码铅精矿AWCu/%铅精矿BWCu/%SZBDZW方法代码010.9270.8571.2615-3.050.04950.35Cu-1030.9520.8861.2997-0.680.0467-0.12Cu-1040.9770.8881.31880.510.06292.58*Cu-1050.9950.9211.35482.74*0.05230.82Cu-2060.9150.852

28、1.2495-3.790.0445-0.47Cu-1070.9620.9001.31660.370.0438-0.59Cu-2080.9660.8911.31310.150.05300.93Cu-1090.9500.8891.3004-0.630.0431-0.71Cu-1100.9690.9011.32230.730.04810.11Cu-1110.9490.9041.3103-0.020.0318-2.58*Cu-1120.9610.8901.3089-0.110.05020.47Cu-1130.9400.8881.2926-1.120.0368-1.76Cu-1141.020.9501.

29、39305.110.04950.35Cu-1150.9560.8981.31100.020.0410-1.06Cu-1170.9600.9121.32370.810.0339-2.23*Cu-1180.9430.8641.2777-2.04*0.05591.40Cu-1结果数16161616中位值0.9580.8911.31060.0474标准IQR0.01430.01060.016120.00603稳健CV（%）1.491.191.2312.72最小值0.9150.8521.24950.0318最大值1.0200.9501.39300.0629极差0.1050.0980.14350.0311

30、注：加号的数值为离群值，即| Z |3；加*号的数值为可疑值，即2| Z|V3。附录 B： 校准实验室间能力验证计划的结果处理方法B.1 简介 本文件用于对校准实验室间能力验证计划（测量比对计划）结果的评定。B.2 统计设计 对于校准实验室间的能力验证计划（也称为测量比对计划）结果的统计设计，采用国 际上普遍接受的 E 值来进行评价。nB.3 E 比率n 在测量比对计划中，使用 E 比率来评定某一实验室的每一个单独结果。 E 定义为： nnX - xE LABREFn -U 2+ U 2LABREF其中：x 是参加实验室的结果；X 是参考实验室的结果；U 是参加实验室报LABREFLAB告的不确定度（如是认可项目，即为认可的不确定度）； U 是参考实验室报告的不确定 REF度。对于一个结果，可接受的一个E比率（也称En值）应在-1到+1之间，即丨E |-Q.8b ”“2 Rr I n 丿若n=2，则(3)式为:4)2