阳离子交换测定方法

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1、4阳离子交换量4-1 1 mol/L乙酸侯交换法4-1-1编制依揺本方法依据中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定（NY/T 295-175 1995）编制。4-1-2适用范国本方法规定了采用乙酸彼交换法和氯化镀一乙酸彼交换法测定土壤阳离子 交换量的方法。本方法适用于酸性与中性土壤中阳离子交换量的测定。4-1-3方法原理用1 mol/L乙酸锁溶液（pH 7.0）反复处理土壤，使土壤成为NHf饱和土。 用乙醇洗夫名余的乙酸铁肓，用水将土壤洗入凯氏瓶中，加固体氧化镁落憎.漠 憎出的氨用硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定。根据NHf的量计算阳离 子交换量。4-1-4试剂和材料4.1 1 mol/L

2、 乙酸钱溶液（pH 7.0）：77.09 g乙酸钱（CHMOONHu化学纯）用水溶解.稀释至近1 L。如pH 不在7.0,则用1:1氨水或稀乙酸调节至pH 7.0,然后稀释至1 Lo4.2乙醇溶液（工业用，必须无NH）。4.3液体石蜡（化学纯）。4.4甲基红浪甲酚绿混合指示剂：0.099 g浪甲酚绿和0.066 g甲基红于玛瑙研钵中.加少量乙醇，研磨至指示 剂完全溶解为止，最后加乙醉至100 mL。4.5 20 g/L W酸指示剂溶液：20 g硼酸（比化学纯）溶于1 L水中。每升硼酸溶液中加入甲基红 混甲酚绿混合指示剂20 mL,并用稀酸或稀碱调节至紫红色（葡萄洒色），此时 该溶液的pH为45

3、。4.6 0.05 mol/L盐酸标准溶液：每升水中注入4.5 mL浓盐酸，充分混匀，用硼砂标定。标定剂硼砂 （NaiBrlOHzO,分析纯）必须保存于相对湿度60%70%的空气中，以确保 硼砂含10个水合水，通常可在干燥器的底部放置氯化钠和蔗糖的饱和溶液（并 有二者的固体存在）,密闭容器中空气的相对湿度即为60%70%o0.05 mol/L盐酸标准溶液标定方法：称取2.3825 g硼砂溶于水中，定容至250 mL,得0.05 mo儿硼砂标准溶液 C （l/2Na2B4O7）=0.05 mol/L。吸取上述溶液 25.00 mL 于 250mL 锥形瓶中， 加2滴淚甲酚绿-甲基红指示剂（或2

4、g/L甲基红指示剂），用配好的0.05 mol/L 盐酸溶液滴定至溶液变酒红色为终点（甲基红的终点为由黄色突变为微红色）。 同时做空白试验。盐酸标准溶液的浓度按式（1）计算，取三次标定结果的平均值。_ C2XV21 1-0式中：Cl一盐酸标准溶液的浓度，mol/L：旳一盐酸标准溶液的体积，mL：%空白试验用去盐酸标准溶液的体积，mL：C2硼砂标准溶液的浓度，mol/L：人一用去硼砂标准洛液的体积，mL。4.7 pH 10缓冲溶液，67.5 g氯化鞍溶于无二氧化碳水，加入新开瓶的浓氨水（密度0.9 g/mL,含 氨250g/L） 570 mL,用水稀释至1 L,贮于塑料瓶。4.8 K.-B指示剂

5、：0.5 g酸性钻蓝K和0g蔡酚绿，与100 g、1059烘干的NaCI同研细磨 匀，越细越好，贮于棕色瓶。4.9固体氧化镁：将氧化镁（化学纯）放于银蒸发器内,在500600吃高温电炉中灼烧半h, 冷却后贮藏在密闭的玻璃器皿内。4.10纳氏试剂：134 g氢氧化钾（KOH,分析纯）溶于460 mL水中：20 g碘化钾（KI分析 纯，溶于50 mL水中，加入大约32 g碘化汞（Hgh,分析纯），使溶解至饱和 状态。然后将两溶液混合即成。4-1-5仪器和设各5.1电动离心机（转速30004000r/min）o5.2 离心管，100 mL5.3 凯氏瓶，150 mL。5.4蒸馆装置（如图341人5.

6、5实验室常用仪器。发生l：2-冷泵熨：3冷於水进口理一冷耗水出口（5-嫩氏扣6瓏牧膩|78电炉旧一丫形音订0-樽皮住订1 一操址央门2-彈竇夹图3-4-1稲祠图4-1-6分析步專6称取通过2 mm筛孔的风干样2.0 g,质地较轻的土壤称5.0 g,放入100 mL离心管中，沿离心管壁加入少量1 mol/L乙酸钱溶液，用橡皮头玻璃棒搅拌 土样，使其成为均匀的泥浆状态。再加lmol/L乙酸钱溶液至总体积约60mL, 并充分搅拌均匀，然后用1 mol/L乙酸钱溶液洗净橡皮头玻璃棒，溶液收入离心 管内。6.2将离心管成对放在粗天平的两盘上，用乙酸钱溶液使之质量平衡。平衡 好的离心传对称地放入离心机中，

7、离心35 min,转速30004000 r/min,如不 测定交换性盐基，离心后的淸液即弃去，如需要测定交换性盐基时，每次离心后 的淸液收集在250 mL容量瓶中，如此用1 mol/L乙酸钱溶液处理35次，直到 最后浸出液中无钙离子反应为止。最后用lmol/L乙酸鞍溶液定容，用于测定交 换性盐基。6.3向载土的离心管中加入少量工业用乙醇.用橡皮头玻璃棒搅拌土样，使 其成为泥浆状态，再加乙醇约60 mL,用橡皮头玻璃棒充分搅匀，以便洗去土粒 表面多余的乙酸银，切不可有小土团存在。然后将离心管成对放在粗天平的两盘 上，用乙醇溶液使之质量平衡，并对称放入离心机中，离心35 min,转速3000 40

8、00 r/min,弃去乙醇溶液。如此反复用乙醇洗3-4次，直至最后一次乙醇溶液 中无讓离子为止，用甲基红一澡甲酚绿混合指示剂检查鞍离子。6.4洗净多余的钱离子，用水冲洗离心管的外壁，往离心管内加少量水，并 搅拌成糊状，用水把泥浆洗入150mL凯氏瓶中，并用橡皮头玻璃棒擦洗离心管 的内壁，使全部土样转入凯氏瓶内，洗入水的体积应控制在5080 mL,蒸镭前往凯氏瓶内加2mL液状石蜡和lg氧化镁，立即耙凯氏瓶製在窪馆裝置上。6 5将盛有25 mL20少L硼酸指示剂吸收液的锥形瓶（250 mL）用缓沖管连 按在冷凝管的下端打开螺丝夹（蒸气发生器內的水要先加熱至沸腾九通入蛊 气，随后摇动凯氏瓶内的溶液使

9、其混台均匀勺打幵凯氏瓶下的电炉.接通冷凝系 统的流水。用螺丝夹调节淒气流速度，使其一致，莖幡约20 mi.n憎出液约达 SOmL以后用甲基红-混甲酚録混合捕示列或纳氏试剂检查進慵是否完全“ 检査方法取下缓冲管卜在冷凝管下端取几滴僧出液于白瓷比色板的凹孔中”立 即往憎出液内加I滴甲基红-溟甲酚録混台样示剂.若呈紫红色，则表示氨已遊 完.若呈蓝色，需継续蕤馆如加一滴纳氏试剂，无黄色反应即表示蒸懦完全h6.6将缓冲管连同锥形瓶内的吸收液一起取下，用水冲洗缓冲管的内外壁 （洗入锥形瓶内人然后用盐酸标准溶液滴定。同时做空白试验口4-17姑采计鼻与表示CEC=竺如-X10G0mLXK3X10式中；CEC岸

10、丨离子交换ffl：i cmol (4-) /kg；C-盐酸标准溶液的浓度* mol/L*V-盐酸标准溶液的用量.ml；扩l空白试验盐酸标准溶液的mL：一凤F土样质塗.g；脸一将风干土换算成烘干土的水分换算系数；皿一将mmol撫算成cmol的倍数4书精鼾度和弹購度按表341规定。测走值emo 斗)/k绝对僦基cnol W /kg301.530-LDlJ-5 00.54-2 H化铁一乙酸役变换法42 1骗制僭撮本方法依据哼蘇林土壤阳离子交换量的测定LYT 1243-1999）編制4 -2 2進用皑禺本方法规定了采用乙酸錢交换法和氯化皆-乙酸錶交换法测定土壤阳离子玄 换量的方法本方法适用于啖酸钙较少

11、的石灰性土壌中阳离子交換量的测定42 3方注球理土样样品先用I moHL氯化锤溶液抑热处理分解除去土壤中的碳酸钙，然 后用I巾皿乩乙酸锵交换法测定阳离子交换量。4-2-4试剂彖村斛4 1 I m&l/L氯化按落液 53 5 g氯化鞍（NH4CL化学纯落于水中*稀释 至I La4 2其他试剂同U. 42.4-2-5杈題兼设各同 4-l-5o4 2 6井析步躱祢取通i2 mm筛孔的凤干土样5.0 g,放入200 inL烧杯中加入I rtiol/L 氯化钱落液约50mL,盂上表面JUL放在电炉上低温煮沸.宜到无氨味为止（如 烧杯内剰余溶液较少而仍有風味时，则补加一些1 mol/L氮化锻溶液继续煮沸九 烧杯内的土样用I mol/L氯化链涪液洗入lOOmL离心習中,将离心管放在粗天平 两盘匕 用I mol/L氯化钱溶液使之质量平衝。平衡好的离心管对称放入离心机 中离心3转速30004000 r/mirt,弃去离心管中的清液。以不撫作同 4-1-6.4-2-7誌秉计黑与壷示同 4-1-7.4-2-8度同 4-1-8.