甲酸铜的制备及其成分的测定

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1、甲酸铜的制备及其成分的测定 摘要：钢铁厂和生活中都会产生大量的废弃铜制品，这些废旧的铜制品可以回收利用，有一方面便是用来制备甲酸铜。本实验便是用废铜屑来制备甲酸铜，以及其成分的测定。实验先用双氧水，稀硫酸和废铜屑反应制得硫酸铜，再结晶得到五水硫酸铜固体。用五水硫酸铜和碳酸氢钠固体一起研碎放入沸水中，制得碱式碳酸铜，最后用碱式碳酸铜与甲酸反应制得甲酸铜。甲酸铜成分测定中，测定铜用分光光度计法，测定甲酸根用高锰酸钾滴定法，测定水的含量用重量分析法。关键词：甲酸铜 废铜屑 分光光度计 引言：废铜按其来源有两类。 1、新废铜，它是铜工业生产过程中产生的废料。冶金厂的叫本厂废铜或周转废铜。铜加工厂产生的

2、废铜屑及直接返回供应厂的叫做工业废杂铜、现货废杂铜或新废杂铜。 2、旧废铜，它是使用后被废弃的物品，如从旧建筑物及运输系统抛弃或拆卸的叫旧废杂铜。铜和铜基材料，不论处于裸露状态，还是被包在最终产品里，在产品寿命周期的各个阶段都可回收再生。一般来说，用于再生的废铜中新废铜占一半以上。而全部废杂铜经再加工后有大约1/3以精铜的形式返回市场，另2/3以非精炼铜或铜合金的形式重新使用。直接应用废杂铜的前提是严格的分类堆放及严格的分拣。直接应用废杂铜具有简化工艺、设备简单、回收率高、能耗少、成本低、污染轻等优点。直接应用废杂铜的多少，大体上反映了一个国家铜的再生水平。相比之下，我国废杂铜的直接使用率较低

3、，每年约为20万t，仅占废杂铜总回收量的30%40%，并且黄铜加工材的生产多由乡镇企业运作，大大降低了经济效益，并在能耗、环保方面带来后患。甲酸铜：常温常压下稳定，可溶于水，难溶于醇。用废铜制备甲酸铜是回收铜的一个途径。本实验便是用废铜屑制备甲酸铜。实验部分一：实验原理由废铜屑制备硫酸铜的原理五水硫酸铜是蓝色三斜晶体，俗称胆矾、蓝矾、或铜矾。失去五个结晶水成为白色无水硫酸铜。无水硫酸铜具有吸水性，可用来将检验是否有水。其用途广泛，可用于制取农药，印染工业上用作助催化剂。铜属不活泼金属不能溶于非氧化性酸中。工业上制备硫酸铜方法：氧化铜酸化法废铜在反射炉煅烧成氧化铜后与酸反应；硝酸氧化法废铜与硫酸

4、、硝酸反应；浓硫酸氧化法铜与浓硫酸反应；过氧化氢氧化法废铜与过氧化氢和稀硫酸反应。本次是实验采用第三种方法，。因为方法一煅烧铜需要近700oC，且时间较长；方法二会产生有害气体，如二氧化氮，方法三有有害气体二氧化硫产生。铜与过氧化氢和硫酸铜反应方程式： Cu+H2SO4+H2O2=CuSO4+H2O2由硫酸铜制备甲酸铜的原理某些金属有机盐，例如，甲酸镁、甲酸铜等，可用相应碳酸盐、碱式碳酸盐或氧化物与甲酸或醋酸作用来制备。这些低碳的金属有机盐分解温度低，而且容易得到很纯的金属氧化物。四水甲酸铜：分子式Cu(HCOO) 24H2O，蓝色晶体。碱式碳酸铜：又称铜绿，分子式Cu2 (OH)2CO，浅绿

5、色。本实验用硫酸铜与碳酸氢钠作用制备碱式碳酸铜，反应方程式：2 CuSO45H2O2 NaHCO3 Cu2 (OH) 2CO2NaSO3CO +11H2O然后再与甲酸反应制得蓝色四水甲酸铜，反应方程式：Cu2 (OH) 2CO+4HCOOH+5HO 2Cu(HCOO)24H2O+CO 而无水甲酸铜为白色。结晶水测定原理用重量分析法测得。Cu2+的测定原理EDTA配位滴定法；碘量法；分光光度法。本实验采用分光光度法HCOO-的测定原理在强碱性溶液中，用过量的高锰酸钾定量地将甲酸根氧化，待反应完成后将溶液酸化，在酸性溶液中用还原剂硫代硫酸钠的标准溶液滴定溶液中所有的高价态的锰，使之还原为Mn ，计

6、算出消耗还原剂的量，通过作空白实验从而测出甲酸根含量。HCOO-+2MnO4+3OH- CO32-+2MnO42-+2H2O2MnO42-+8S2O32-+16H-2Mn2+4S4O82-+8H2O2MnO42-+10S2O42-+16H-2Mn2+5S4O82-+8H2OI2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6二：实验仪器和试剂仪器：电子天平 水浴锅 酒精灯 研钵 烘箱 分光光度计 烧杯 锥形瓶 称量瓶 量筒 表面皿 滴定管 试剂：废铜H2O2(质量分数为30%的双氧水)H2SO4(2mol/L) 无水乙醇 NaHCO3 (s) BaCl2溶液 NH3H2O（1:1） KMnO4（s）

7、 Na2C2O4（s） K2Cr2O7(s)基准 Na2S2O3溶液（0.1 mol/L）：2.4 g Na2S2O3 (s) + 150 ml 蒸馏水HCl（6 mol/L）：10 ml 浓盐酸 + 10 ml 蒸馏水无水Na2CO3(s) KI（s）KI溶液（200 g/ L）：称取3g KI(s)溶解在15ml 蒸馏水中。淀粉指示剂：5 g/ L 无水Na2CO3(s)三：实验步骤1:甲酸铜的制备1.1稀硫酸的制备用量筒量取145ml蒸馏水加入200ml烧杯中，再用25ml的量筒量取18ml浓硫酸（18mol/L），沿烧杯壁缓缓加入蒸馏水中，并用玻璃棒搅拌。1.2五水硫酸铜的制备称取2.

8、0克废铜屑于100ml烧杯中，加入15ml制备的稀硫酸，再缓慢加入质量分数为30%的双氧水5ml并搅拌，使其完全反应，减压过滤，将滤液转移至100ml烧杯中，水浴加热使其结晶，出现晶膜后，停止加热。1.3碱式碳酸铜的制备称取6g制得的五水硫酸铜和8g碳酸氢钠于研钵中，磨细并混合均匀。在快速搅拌下将混合物分多次小量缓慢加入到100ml近沸的蒸馏水中（此时停止加热）。混合物加完后，再加热近沸数分钟。静置澄清后，用倾析法洗涤沉淀至溶液无硫酸根。1.4甲酸铜的制备将前面制得的产品放入烧杯内，加入约20ml蒸馏水，加热搅拌至323K左右，逐滴加入适量甲酸至沉淀完全溶解（所需甲酸量自行计算），趁热过滤。滤

9、液在通风橱下蒸发至原体积的1/3左右。冷至室温，减压过滤，用少量乙醇洗涤晶体2次，抽滤至干，得四水甲酸铜产品，称重，计算产率。2：甲酸铜成分的测定2.1结晶水的测定将一个称量瓶放入烘箱内，在110C下加热1.5h，然后至于干燥器中冷至室温，称量。精确称取0.70.8g的产物，放入已干燥的称量瓶中，置于烘箱内在110C下加热1.5h，再放于干燥器中冷至室温，称量。根据称量结果，计算结晶水含量（每克无水盐所对应结晶水的n）2.2铜含量的测定精确称取0.3-0.4g产物于100ml烧杯中，加入50ml蒸馏水，使其完全溶解，用5ml移液管移取5.00ml配置的溶液于50ml容量瓶中，加入5ml（1:1

10、）氨水，用蒸馏水稀释至刻度，在摇匀。在波长610nm下测定溶液的吸光度，再根据工作曲线求出溶液中铜离子的浓度。根据测量结果，计算铜的含量（每克无水盐中所对应铜的n）2.3甲酸根含量的测定(1)2.3.1高锰酸钾的标定浓度为0.1mol/L高锰酸钾溶液的配制：用分析天平准确称取2.37 g 高锰酸钾固体，置于400 ml 烧杯中，加入150 ml 蒸馏水，加热至沸，以使固体溶解。冷却后，将溶液倒入棕色试剂瓶中摇匀。在暗处放置6-7天，减压过滤出去二氧化锰沉淀，滤液储存在棕色试剂瓶中，摇匀后即可标定。浓度为0.1 mol/L 高锰酸钾溶液的标定：用分析天平精确称取3份草酸钠（每份0.5-1.0 g

11、），分别放在250 ml 锥形瓶中，并加水50 ml 。待草酸钠溶解后，加入30 ml 浓度为2 mol/ L 硫酸，从滴定管中放出约10 ml 待标定高锰酸钾溶液到锥形瓶中，加热70-85C直到紫红色消失。再用滴定热溶液直到微红色在30 s 内不褪色，记下消耗溶液体积，计算其准确浓度。2.3.2 硫代硫酸钠溶液的标定重铬酸钾间接滴定法重铬酸钾标准溶液的配制：精确称量0.4900 g -0.5000 g 重铬酸钾固体于100 ml 小烧杯中，加水溶解，定量转移到100 ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。硫代硫酸钠溶液的标定：准确移取25.00 ml 重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，加入5 ml

12、 6 mol/ L 盐酸溶液、5 ml 200 g/L 碘化钾溶液，摇匀，盖上小表面皿放在暗处5 min，反应完全后加入60 ml 蒸馏水，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，然后加入2 ml 5 g/L 淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色为终点，平行滴定三次。计算硫代硫酸钠的浓度。2.3.3测定甲酸根含量用移液管量取25.00 ml上述测铜时配制甲酸铜试液，注入锥形瓶中，加入0.1 g无水碳酸钠，25.O0 ml 0.1 molL的高锰酸钾标准溶液，在8O C水浴中加热30 min，冷却。加入10 mL2 mol/L硫酸 1.0 g 碘化钾，加盖于暗处放置5min，用0.1 molL硫代

13、硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加入2 ml 的淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。记录消耗硫代硫酸标准溶液体积V1。空白试验：按上述步骤，只是不加甲酸铜溶液，记录滴定至溶液蓝色消失时消耗0.1 molL硫代硫酸钠标准溶液的体积V2。根据测量结果，计算甲酸根的含量（每克无水盐中所对应甲酸根的n）四：数据记录1：称取的废铜的质量：2：制得的Cu(HCOO) 4HO的质量：3：结晶水的测定干燥后称量瓶 / g干燥后总质量 / g结晶水的质量/g4：铜含量的测定 绘制标准曲线编号 不同浓度标准CuSO4溶液样品溶液123456Cu2+的浓度 mol/L 0.00080.00160.00240.00320.0040吸光度A0.0450.0780.1230.1590.198工作曲线5：甲酸根含量测定高锰酸钾的标定 编 号123Na2C2O4的质量 / gNa2C2O4的物质的量 / mol消耗KMnO4溶液体积 /VKMnO4溶液的浓度 mol/L平均浓度 mol/L相对偏差 %Na2S2O3溶液的标定 编 号12K2Cr2O7标准溶液体积K2Cr2O7的物质的量/ mol消耗Na2S2O3溶液体积 /VNa2S2O3溶液的浓度 mol/L平均浓度 mol/L相对偏差 %(1)杨俊贞、黄达全、张波 甲酸根含量测定方法研究钻井液与完井液2004年9月 第21卷 第5期 第40页