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1、缓慢灰化法和快速灰化法测定煤中灰分的比较摘要：煤的灰分是指煤在815C的条件下完全燃烧后残留物的产率。煤炭的 灰分来源于矿物质，而煤中矿物质的来源有以下几个方面：原生矿物质、次生矿 物质和外来矿物质。灰分是煤炭中的有害物质，使煤炭质量降低，因此灰分对于评价煤的质量和 加工利有起着重要的作用。灰分是煤炭贸易计价的主要指标，测定煤中灰分有重 要意义。煤中灰分测定方法国标规定有两种：缓慢灰化法和快速灰化法，其中缓 慢灰化法是作裁测定方法。本论文旨在比较两种测定方法对煤样灰分的影响程度关键词：煤样；灰分；测定一、煤中灰分的来源及测定的意义煤中灰分是指煤在一定温度（如815C）下完全燃烧后的残留物，由于
2、煤中的 灰分是一种无用物质，因此各种用途的煤都要求灰分越低越好。灰分增高时，不 仅使煤的发热是降低，而当号物质燃烧后成为灰分时还要吸收热量。此外，煤的 灰分越高，大量排放护造时也要带走不少热量。因而煤的灰分越高，它在燃烧和 气化过程中也就越容易结渣而影响正常操作，炼焦用煤的灰分对焦炭质量的影响 更大。还有的高灰分煤可直接作为内燃砖而使灰渣变成制砖的原料。有的高灰分块 煤在立窑中烧水泥时既是燃料又是原料。灰分是煤炭中的有害物质，使煤炭质量 降低，因此灰分对于评价煤的质量和加工利有起着重要的作用。二、实验测定1. 仪器设备(1) 马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为(81510)C，炉后壁的
3、 上部带有直径为2530mm的烟囱，下部离炉膛底2030mm处有一个插热电偶的 小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计(包括 毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。(2) 灰皿：瓷质，长方形，底长45mm，底宽14mm。(3) 分析煤样(4) 分析天平：精确至0.OOOlg。(5) 耐热瓷板或石棉板。2. 灰分测定原理称取一定量的空气干燥煤样放入马弗炉中，以一定的速度加热到(81510) C灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样的百分数作为煤 样的灰分。3. 灰分测定方法31缓慢灰化法试验证明，煤中黄铁矿和有机硫在500C以前就基
4、本上氧化完全，而碳酸盐 类矿物从500C开始分解到800C分解完全。据此，GB/T 212煤的工业分析方 法中规定了如下缓慢灰化程序：煤样放入室温下的马弗炉中，在30min内逐渐 加热到500C(使煤样逐渐灰化、防止爆燃)，在500C停留30min(使有机硫和硫 化铁矿物充分氧化并排除)，然后再将炉温升到815C土 10C并保持1h(使碳酸盐 分解完全)。3.1.1在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的分析煤样(1 土 0.1) g，称准至0.0002mg，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不 超过0.15g。3.1.2将灰皿送入温度不超过100C的马弗炉恒温区中，关上炉
5、门并使炉门 留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500C，并在此 温度下保持30min,继续升温到（815 土 10） C，并在此温度下灼烧1h。3.1.3从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右, 移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称重。3.1.4进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超 过0.0010g为止，以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00%时，个 但其任对不必进行检查性灼烧。3.2快速灰化法快速灰化在国标中有两种方法：一是用快速灰分测定仪测定； 二是同缓慢 法样使用马弗护灰化测定。本次实
6、验用的是马弗炉灰化方法。马弗炉快速灰化法：将装有煤样的灰皿，由护外逐渐送入预先加热至 （81510） C的马弗炉中灰化并灼烧至质定，以残留物的质量占煤样质量的百分 数作为煤样的灰分。3.2.1在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的分析煤样 （10.1）g,称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超 过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先排放在耐热瓷板或石棉板上。3.2.2将马弗炉加热到850C，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板 缓慢推入马弗炉中，先使第一排的煤样灰化。待510min后，煤样不再冒烟时, 以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿推入炉内炽
7、热部分（若煤样着火发生 爆燃，试验应作废）。3.2.3关上炉门，在（81510）C温度下灼烧40min。3.2.4从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室 温（约20min）后称重。3.2.5进行检查性灼烧，每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过O.OOlOg为止，以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧结果不 稳定时，应改用缓慢灰化法重新测定。4. 结果计算空气干燥煤样的灰分按下式计算Aad二;i I 打 i I | %式中Aad空气干燥煤样的灰分，%；M称取空气干燥煤样的质量，g；Ml灼烧后残留物的质量，go5、灰分测定的精密度灰分测定的重复性和
8、再现性见表1。表1灰分测定允许差30.00三、数据处理对中华人民共和国标准煤样ZBM095、ZBM110 A、ZBM101分别进行缓慢灰化法和快速灰化法实验，比较两种测定方法对实验结果的影响程度。表2 ZBM095A （无烟煤，灰分Ad 13.5土015）表3 ZBM110 A （烟煤，灰分Ad 7490土03）缓74.9575.03表4 ZBM101 （烟煤，灰分Ad 227土022）22.691. 煤灰成分煤灰是煤中矿物质在煤燃烧后形成的残渣，其化学组成十分复杂，不同产地 不同煤的灰分组成差别很大，与煤化程度没有规律可循。煤灰成分十分复杂，很 难测定其中的化合物，主要元素的氧化边形式表示，
9、如 SiO ，Al O 、CaO、MgO、2 2 3FeO、TiO、KO、Na 0、SO、PO 其中，最主要的是 SiO、Al 0、CaO、MgO、Fe O2 3 2 2 2 3 2 5 2 2 3 2 3 几种，一般占 95%以上。煤灰中各成分的含量取决于原始的矿物组成。我国煤中的矿物组分大多以硅酸盐类为主，因此，煤灰中的 SiO 含量最大，2其次是 Al O 。232. 煤中的矿物质煤炭的灰分来源于矿物质，而煤中矿物质的来源有以下几个方面：见表 5表5煤中矿物质分类及来源成分种类次生矿物质煤形成过程中混入的或与煤伴生的矿物质外来矿物质煤炭开采和加工处理中混入的矿物 质五、结论缓慢灰化法和快
10、速灰化法对同一煤样测定结果影响很小，在不确定度范围之 内。实验室可以根据自身情况，自行选择灰分测定方法。六、灰分测定中应注意的问题1. 灰分测定中时间、温度的确定从100C以下升到500C时间为半小时，以使煤样在炉内缓慢灰化，防止爆 燃，否则部分挥发性物质急速逸出将矿物质带走会使测定结果偏低。在500C停留30min的目的是，使煤样燃烧时的有机硫、黄铁矿硫产生的二 氧化硫在碳酸盐分解前（500C以上才开始分解）能全部逸出，否则会因碳酸盐分 解产物氧化生成难分解的硫酸盐，增加煤的灰分。最终温度定为（81510） C， 是因为在此温度下，碳酸盐分解结束，硫酸盐尚未分解（850C以上分解），能得 到
11、比较稳定的灰分结果。2. 通风状况在灰化过程中始终保持良好的通风状况，使硫的氧化物一经生成就被排出， 减少与氧化钙接触的机会。3. 影响灰分测定结果的因素为了测得可靠的灰分产率，就必须使黄铁矿氧化完全，各种碳酸盐分解完全 以及三氧化硫和氧化钙间的反应降低到最低程度，为此可采取以下措施：1) 用缓慢灰化法，使煤中硫化物在碳酸盐分解前就完全氧化并排出，避免 硫酸钙的生成；2) 灰化过程中始终保持良好的通风状态，使硫氧化物一经生成就及时排出， 因此要求马弗炉装有烟囱，在炉门上有通风眼，或将炉门开启一小缝使炉内空气 可自然流通；3) 煤样在灰皿中要铺平，以避免局部过厚，一方面避免燃烧不完全；另一 方面可防止底部煤样中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸盐分解生成的氧化钙固 定在灰中；4) 在足够高(815C)的温度下灼烧足够长的时间，以保证碳酸盐完全分解及 二氧化碳完全驱出。参考文献:1 张敏煤质化验对提高煤炭质量的作用分析J.科技信息，2012，(36)：397.2 陈宏梅论述煤炭化验室的质量管理J.中国科技博览，2013,(26).
缓慢灰化法和快速灰化法测定煤中灰分的比较
