结构分析2.4STM06.5.8

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1、2.5 扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜(STM)STM 是扫描探针显微镜是扫描探针显微镜(SPM)的一种。是用一尖锐的传感器的一种。是用一尖锐的传感器探针在样品表面上方扫描来探针在样品表面上方扫描来“感知感知”检测样品表面性质检测样品表面性质,并不用并不用物镜来成像。物镜来成像。扫描隧道显微镜的发明扫描隧道显微镜的发明1982年,国际商业机器公司苏黎世实验室的葛年,国际商业机器公司苏黎世实验室的葛.宾尼宾尼GBinnig博士和海博士和海.罗雷尔罗雷尔HRohrer博士及其同事博士及其同事们共同研制成功了世界第一台新型的表面分析仪器们共同研制成功了世界第一台新型的表面分析仪器扫描隧道显微镜扫描隧道

2、显微镜(STM)。它的出现,使人类第一次能够实时地观察单个原子物它的出现,使人类第一次能够实时地观察单个原子物质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物理、化质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物理、化学性质,被国际公认为学性质,被国际公认为80年代世界十大科技成就之一。年代世界十大科技成就之一。为此,为此,1986年,宾尼博士和罗雷尔与发明电子显微镜年,宾尼博士和罗雷尔与发明电子显微镜的鲁斯卡获诺贝尔物理学奖。的鲁斯卡获诺贝尔物理学奖。以以STM为基础,为基础,GBinnig 等于等于1985年又发明了可用年又发明了可用于绝缘体检测、分析的原子力显微镜于绝缘体检测、分析的原子力显微镜(AFM

3、)。2.5.1 STM的特点的特点项目项目分辨率分辨率工作环境工作环境样品环样品环境温度境温度对样品对样品的破坏的破坏STM原子级原子级(垂直垂直0.01nm)(横向横向0.1nm)实环境实环境,大气大气,溶液溶液,真空真空室温室温,高高温温,低温低温无无TEM点分辨率点分辨率(0.3-0.5nm)晶格分辨率晶格分辨率(0.1-0.2nm)高真空高真空室温室温小小SEM6-10 nm高真空高真空室温室温小小FIM原子级原子级超高真空超高真空30-80K有有表表1 STM与与TEM、SEM、FIM某些方面的比较某些方面的比较与其它表面分析技术相比,与其它表面分析技术相比,STM具有其自身的特点:

4、具有其自身的特点:1)具有原子级高分辨率。具有原子级高分辨率。扫描隧道显微镜在平行和垂直于样品表面方向扫描隧道显微镜在平行和垂直于样品表面方向(横向和纵向横向和纵向)的分的分辨率分别为辨率分别为 0.1nm和和 0.01nm。可以分辨出单个原子。可以分辨出单个原子。这是中国科学这是中国科学院化学所的科技院化学所的科技人员利用纳米加人员利用纳米加工技术在石墨表工技术在石墨表面通过搬迁碳原面通过搬迁碳原子而绘制出的世子而绘制出的世界上最小的中国界上最小的中国地图。地图。2)可实时得到实空间中样品表面的三维图像。可实时得到实空间中样品表面的三维图像。可用于具有周期性或不具备周期性的表面结构的研究,这

5、种可可用于具有周期性或不具备周期性的表面结构的研究,这种可实时观察的性能可用于表面扩散等动态过程的研究实时观察的性能可用于表面扩散等动态过程的研究3)可以观察单个原子层的局部表面结构,而不是对体可以观察单个原子层的局部表面结构,而不是对体相或整个表面的平均性质,因而可直接观察到表面缺相或整个表面的平均性质,因而可直接观察到表面缺陷、表面重构、表面吸附体的形态和位置以及由吸附陷、表面重构、表面吸附体的形态和位置以及由吸附体引起的表面重构等体引起的表面重构等 为了得到表面清洁的硅片单质材料,要对硅片进行高温加为了得到表面清洁的硅片单质材料,要对硅片进行高温加热和退火处理,在此过程中硅表面的原子进行

6、重新组合,结构热和退火处理,在此过程中硅表面的原子进行重新组合,结构发生较大变化,这就是所谓的重构。发生较大变化,这就是所谓的重构。硅硅111面面7 7原子重构象原子重构象4)可在真空、大气,常温、高温等不同环境下工作,甚至可将可在真空、大气,常温、高温等不同环境下工作,甚至可将样品浸在水或其它溶液中。样品浸在水或其它溶液中。不需要特别的制样技术并且探测过不需要特别的制样技术并且探测过程对样品无损伤程对样品无损伤这些特点特别适用于研究生物样品和在不同实验条件下对样品这些特点特别适用于研究生物样品和在不同实验条件下对样品表面的评价,例如对于多相催化机理、电化学反应过程中电极表面的评价,例如对于多

7、相催化机理、电化学反应过程中电极表面变化的监测等。表面变化的监测等。下图所示的是在电解液中得到的硫酸根离子吸附在铜下图所示的是在电解液中得到的硫酸根离子吸附在铜单晶单晶(111)表面的表面的STM图象。图中硫酸根离子吸附状图象。图中硫酸根离子吸附状态的一级和二级结构清晰可见。态的一级和二级结构清晰可见。液体中观察原子图象液体中观察原子图象6)利用利用STM针尖,可实现对原子和分子的移动和操纵针尖,可实现对原子和分子的移动和操纵,这为纳米科技的全面发展奠定了基础,这为纳米科技的全面发展奠定了基础5)配合扫描隧道谱配合扫描隧道谱(STS)可以得到有关表面电子结构可以得到有关表面电子结构的信息,的信

8、息,如表面电子阱、电荷密度波、表面势垒的变如表面电子阱、电荷密度波、表面势垒的变化和能隙结构等化和能隙结构等1990年,年,IBM公司的科学家展示了一项令世人瞠目结公司的科学家展示了一项令世人瞠目结舌的成果,他们在金属镍表面用舌的成果,他们在金属镍表面用35个惰性气体氙原子个惰性气体氙原子组成组成“IBM”三个英文字母。三个英文字母。2.5.2 STM工作原理工作原理STM工作原理:当探针与样品表面间距小到纳米级时工作原理:当探针与样品表面间距小到纳米级时,经典力学经典力学认为探针与样品是不导电的认为探针与样品是不导电的;但量子力学认为但量子力学认为,由于探针尖端的由于探针尖端的原子与样品表面

9、的原子具波动性原子与样品表面的原子具波动性,两者的波函数会发生重叠两者的波函数会发生重叠,因此因此探针与样品表面之间会产生电流探针与样品表面之间会产生电流,该电流称隧道电流该电流称隧道电流,通过检测隧通过检测隧道电流来反映样品表面形貌及结构。道电流来反映样品表面形貌及结构。*2.5.3 STM制样技术制样技术*2.5.3.1 影响因素影响因素探针针尖的尺寸、形状及化学同一性不仅影响显微图像的分辨探针针尖的尺寸、形状及化学同一性不仅影响显微图像的分辨率,而且影响原子的电子态的测定、分析。率,而且影响原子的电子态的测定、分析。若针尖最尖端只有一个稳定的原子若针尖最尖端只有一个稳定的原子(单原子锋单

10、原子锋),则能够获得原,则能够获得原子级分辨率的图像。子级分辨率的图像。探针通常用探针通常用0.10.3 nm的铂铱合金丝或钨丝经电化学腐蚀制作,的铂铱合金丝或钨丝经电化学腐蚀制作,通过适当处理,可获得具有单原子峰的针尖。通过适当处理,可获得具有单原子峰的针尖。样品的清洁处理也是获得原子分辨图像的关键。样品的清洁处理也是获得原子分辨图像的关键。针尖的宏观结构应使得针尖具有高的弯曲共振频率,从而可针尖的宏观结构应使得针尖具有高的弯曲共振频率,从而可以减少相位滞后,提高采集速度。如果针尖的尖端只有一个稳以减少相位滞后,提高采集速度。如果针尖的尖端只有一个稳定的原子而不是有多重针尖,那么隧道电流就会

11、很稳定,而且定的原子而不是有多重针尖,那么隧道电流就会很稳定,而且能够获得原子级分辨的图象。针尖的化学纯度高,就不会涉及能够获得原子级分辨的图象。针尖的化学纯度高,就不会涉及系列势垒。例如,针尖表面若有氧化层,则其电阻可能会高于系列势垒。例如,针尖表面若有氧化层,则其电阻可能会高于隧道间隙的阻值,从而导致针尖和样品间产生隧道电流之前,隧道间隙的阻值,从而导致针尖和样品间产生隧道电流之前,二者就发生碰撞。二者就发生碰撞。目前制备针尖的方法主要有电化学腐蚀法、机械成型法等。目前制备针尖的方法主要有电化学腐蚀法、机械成型法等。制备针尖的材料主要有金属钨丝、铂制备针尖的材料主要有金属钨丝、铂-铱合金丝

12、等。钨针尖的制铱合金丝等。钨针尖的制备常用电化学腐蚀法。而铂备常用电化学腐蚀法。而铂-铱合金针尖则多用机械成型法,一铱合金针尖则多用机械成型法,一般直接用剪刀剪切而成。不论哪一种针尖,其表面往往覆盖着般直接用剪刀剪切而成。不论哪一种针尖,其表面往往覆盖着一层氧化层,或吸附一定的杂质,这经常是造成隧道电流不稳、一层氧化层,或吸附一定的杂质,这经常是造成隧道电流不稳、噪音大和扫描隧道显微镜图象的不可预期性的原因。因此,每噪音大和扫描隧道显微镜图象的不可预期性的原因。因此,每次实验前,都要对针尖进行处理,一般用化学法清洗,去除表次实验前,都要对针尖进行处理,一般用化学法清洗,去除表面的氧化层及杂质,

13、保证针尖具有良好的导电性。面的氧化层及杂质,保证针尖具有良好的导电性。*2.5.3.2 测量用样品测量用样品1)光栅样品光栅样品 理想的光栅表面形貌如图,为理想的光栅表面形貌如图,为1mX1m的光栅表面形貌图。的光栅表面形貌图。使用扫描隧道显微镜,对于这种已知的样品,很容易测得它的使用扫描隧道显微镜,对于这种已知的样品,很容易测得它的表面形貌的信息。新鲜的光栅表面没有缺陷,若在测量过程中表面形貌的信息。新鲜的光栅表面没有缺陷,若在测量过程中发生了撞针现象,则容易造成人为的光栅表面的物理损坏,或发生了撞针现象,则容易造成人为的光栅表面的物理损坏,或者损坏扫描针尖。在这种情况下往往很难得到清晰的扫

14、描图象。者损坏扫描针尖。在这种情况下往往很难得到清晰的扫描图象。此时,除了采取重新处理针尖措施外,适当的改变一下样品放此时,除了采取重新处理针尖措施外,适当的改变一下样品放置的位置,选择适当的区域进行扫描也是必要的。置的位置,选择适当的区域进行扫描也是必要的。2)石墨样品石墨样品当用扫描隧道显微镜扫描原子图象时,通常选用石墨当用扫描隧道显微镜扫描原子图象时,通常选用石墨作为标准样品。石墨中原子排列呈层状,而每一层中作为标准样品。石墨中原子排列呈层状,而每一层中的原子则呈周期排列,表面形貌如右图。由于石墨在的原子则呈周期排列,表面形貌如右图。由于石墨在空气中容易氧化,因此在测量前应首先将表面一层

15、揭空气中容易氧化,因此在测量前应首先将表面一层揭开开(通常用粘胶带纸粘去表面层通常用粘胶带纸粘去表面层),露出石墨的新鲜表,露出石墨的新鲜表面,再进行测量。因为此时要得到的是原子的排列图面,再进行测量。因为此时要得到的是原子的排列图象,而任何一个外界微小的扰动,都会造成严重的干象,而任何一个外界微小的扰动,都会造成严重的干扰。因此,测量原子必须在一个安静、平稳的环境中扰。因此,测量原子必须在一个安静、平稳的环境中进行,对仪器的抗震及抗噪声能力的要求也较高。进行,对仪器的抗震及抗噪声能力的要求也较高。3)未知样品未知样品 通过对已知样品的测量,我们可以确定针尖通过对已知样品的测量,我们可以确定针

16、尖制备的好坏,选择一个较好的针尖,对未知样制备的好坏,选择一个较好的针尖,对未知样品进行测量。通过对扫描所得的图象进行各种品进行测量。通过对扫描所得的图象进行各种图象处理,来分析未知样品的表面形貌信息。图象处理,来分析未知样品的表面形貌信息。*2.5.3.3 实验方法提示实验方法提示(1)将一短长约三厘米的铂铱合金丝放在丙酮中洗尽,取出后将一短长约三厘米的铂铱合金丝放在丙酮中洗尽,取出后用经丙酮清洗的剪刀剪尖,在放入丙酮中洗几下用经丙酮清洗的剪刀剪尖,在放入丙酮中洗几下(在此后的实验在此后的实验中干万不要碰针尖!中干万不要碰针尖!)。将探针后部略微弯曲,插入头部的金属。将探针后部略微弯曲,插入

17、头部的金属管中固定,针尖露出头部约管中固定,针尖露出头部约5毫米。毫米。(2)将样品放在样品台上,应保持良好的电接触。将下部两个将样品放在样品台上,应保持良好的电接触。将下部两个螺旋测微头向上旋起,然后把头部轻轻放在之加上螺旋测微头向上旋起,然后把头部轻轻放在之加上(要确保针尖要确保针尖与头部间有一段距离与头部间有一段距离),头部两边用弹簧扣住。小心的调节螺旋,头部两边用弹簧扣住。小心的调节螺旋测微头,在针尖与样品间距约为测微头,在针尖与样品间距约为05mm处停住。处停住。(3)运行运行STM工作软件,扫开控制箱,将工作软件,扫开控制箱,将“隧道电流隧道电流”置为置为05 nA,“针尖偏压针尖

18、偏压”置为置为50 mV,“积分积分”置为置为5.0,点击,点击“自动进自动进 至马达自动停止。金的扫描范围置为至马达自动停止。金的扫描范围置为800-900 nm,光栅的是光栅的是3000 nm左右。开始扫描。可点击左右。开始扫描。可点击“调色板适应调色板适应”以以便得到合适的图像对比度,并调节扫描角度和速度,直到获得便得到合适的图像对比度,并调节扫描角度和速度,直到获得满意的图像为止。满意的图像为止。一般,观察到的金的表面由团簇组成,而光栅的表面一一般,观察到的金的表面由团簇组成,而光栅的表面一般比较平整,条纹刻痕较浅,在不同角度观察到的方向不同。般比较平整,条纹刻痕较浅,在不同角度观察到

19、的方向不同。(4)实验结束后,一定要实验结束后,一定要 用用“马达控制马达控制”的的“连续退连续退”操作操作 将将针尖退回,然后再关闭实验系统。针尖退回,然后再关闭实验系统。(5)STM仪器比较精致,而且价格昂贵,操作过程中动作一定仪器比较精致,而且价格昂贵,操作过程中动作一定要轻,避免造成设备损坏。要轻,避免造成设备损坏。2.5.4 STM的应用的应用 1)STM最初主要用于观测半导体表面的结构缺陷与杂最初主要用于观测半导体表面的结构缺陷与杂质。质。2)目前,已在材料科学、物理、化学、生命科学及微目前,已在材料科学、物理、化学、生命科学及微电子等领域得到了广泛的应用。如用于金属、半导体电子等

20、领域得到了广泛的应用。如用于金属、半导体和超导体等的表面几何结构与电子结构及表面形貌分和超导体等的表面几何结构与电子结构及表面形貌分析。析。3)与大气扫描隧道显微境相比,超高真空与大气扫描隧道显微境相比,超高真空STM具有更具有更广的应用范围和更高的使用价值。因为它可以原位观广的应用范围和更高的使用价值。因为它可以原位观察、分析表面吸附和催化,研究表面外延生长和界面察、分析表面吸附和催化,研究表面外延生长和界面状态等。状态等。4)超高真空高温超高真空高温STM还可以观察分析相变及上述各种还可以观察分析相变及上述各种现象的动力学过程。现象的动力学过程。5)此外,由于扫描隧道显微镜的问世使人们观察

21、和移此外,由于扫描隧道显微镜的问世使人们观察和移植固体表面原子成为可能,在此基础上导致了一个新植固体表面原子成为可能,在此基础上导致了一个新的交叉学科的交叉学科原子技术原子技术(或称原子工艺或称原子工艺)的出现。原的出现。原子技术指用扫描隧道显微技术或其它方法在原子尺度子技术指用扫描隧道显微技术或其它方法在原子尺度(纳米尺度纳米尺度)对材料的加工和制备。对材料的加工和制备。6)STM局限性:局限性:不能探测样品的深层信息、范围小,不能探测样品的深层信息、范围小,探针质量依赖于操作者的经验等。探针质量依赖于操作者的经验等。2.5.5 2.5.5 STM在在LB膜领域的应用膜领域的应用 图图181

22、8为聚酰亚胺为聚酰亚胺(18)LB膜的形貌及分子排列结构。膜的形貌及分子排列结构。STM图象表图象表明,所制备的明,所制备的LB膜的聚合链排列有序膜的聚合链排列有序,链间距即横向周期约链间距即横向周期约0.7 nm,纵向上所谓的纵向上所谓的“之之”字型结构的周期为字型结构的周期为1.1 nm。这些数值。这些数值与根据分子面积在理论上所预估的结果相符。与根据分子面积在理论上所预估的结果相符。欧阳健明欧阳健明.LB膜原理与应用膜原理与应用,暨南大学出版社暨南大学出版社,1999.图图18 18 聚酰亚胺聚酰亚胺LBLB膜的膜的STMSTM图像图像 nOOOCHNCOC18H37C18H37OCHN

23、COOOOOOOnNCCCCNheating_18八八-4-(四氢糠氧基四氢糠氧基)双酞菁钕双酞菁钕Pc2NdH(O(CH2)3CHCH2O)在石英在石英基底上的基底上的3层层LB膜形貌。可以看到膜形貌。可以看到6个独立的分子簇,它们之间个独立的分子簇,它们之间紧密排列且界线分明,通过分子簇中心的最短距离从紧密排列且界线分明,通过分子簇中心的最短距离从0.40 nm到到0.98 nm不等,表明一个分子簇就是一个分子的多聚体,分子随不等,表明一个分子簇就是一个分子的多聚体,分子随机分布且不能覆盖基底。机分布且不能覆盖基底。欧阳健明欧阳健明.LB膜原理与应用膜原理与应用,暨南大学出版社暨南大学出版

24、社,1999.图图4-194-19 PcPc2 2NdHO(CHNdHO(CH2 2)3 3CHCHCHCH2 2OO8 8(91)(91)3 3层层LBLB膜的膜的STMSTM图像图像 *2.5.6 在在STM基础上发展的基础上发展的其它其它新型显微镜新型显微镜在在STM出现以后,又陆续发展了一系列新型的扫描探针显微出现以后,又陆续发展了一系列新型的扫描探针显微镜,例如,镜,例如,原子力显微镜原子力显微镜(AFM)、激光力显微镜激光力显微镜(LFM)、磁力显微镜磁力显微镜(MFM)、弹道电子发射显微镜弹道电子发射显微镜(BEEM)、扫描离子电导显微镜扫描离子电导显微镜(SICM)、扫描热显微

25、镜扫描热显微镜、扫描隧道电位仪扫描隧道电位仪(STP)等。等。这些新型的显微镜,都利用了反馈回路控制探针在距离样品表这些新型的显微镜,都利用了反馈回路控制探针在距离样品表面面1nm处或远离样品表面扫描处或远离样品表面扫描(或样品相对于探针扫描或样品相对于探针扫描)的工作的工作方式,用来获得扫描隧道显微镜不能获得的有关表面的各种信方式,用来获得扫描隧道显微镜不能获得的有关表面的各种信息,对息,对STM的功能有所补充和扩展。的功能有所补充和扩展。1)激光力显微镜激光力显微镜(LFM)激光力显微镜的探针是一根长半毫米的钨丝或硅探针,其尖端激光力显微镜的探针是一根长半毫米的钨丝或硅探针,其尖端至少在至

26、少在50nm以下,在探针的底端装有一个压电能量转换器,将以下,在探针的底端装有一个压电能量转换器,将交流电转化为探针的振动,当探针的振动频率接近其共振频率交流电转化为探针的振动,当探针的振动频率接近其共振频率时,由于探针的共振,对驱动信号起放大作用。把这种受迫振时,由于探针的共振,对驱动信号起放大作用。把这种受迫振动的探针调节到试样表面时动的探针调节到试样表面时(220nm),探针与试样表面之间,探针与试样表面之间会产生微弱的吸引力,使探针的共振频率降低,驱动频率和共会产生微弱的吸引力,使探针的共振频率降低,驱动频率和共振频率的差距增大,探针的尖端振幅减小。将这种振幅的变化振频率的差距增大,探

27、针的尖端振幅减小。将这种振幅的变化用光学测量法探测出来,据此可推出样品表面的起伏变化。左用光学测量法探测出来,据此可推出样品表面的起伏变化。左图为硅表面各向异性刻蚀出的图为硅表面各向异性刻蚀出的1m宽宽V型槽的型槽的LFM象,放大部象,放大部位面积为位面积为1mX1m。2)磁力显微镜磁力显微镜(MFM)磁力显微镜磁力显微镜(Magnetic Force Microscopy,MFM)也是也是使用一种受迫振动的探针来扫描样品表面,所不同的使用一种受迫振动的探针来扫描样品表面,所不同的是这种探针是沿着其长度方向磁化了的镍探针或铁探是这种探针是沿着其长度方向磁化了的镍探针或铁探针。当这一振动探针接近

28、一块磁性样品时,探针尖端针。当这一振动探针接近一块磁性样品时,探针尖端就会像一个条状磁铁的北极和南极那样,与样品中磁就会像一个条状磁铁的北极和南极那样,与样品中磁畴相互作用而感受到磁力,并使其共振频率发生变化,畴相互作用而感受到磁力,并使其共振频率发生变化,从而改变其振幅。这样检测探针尖端的运动,就可以从而改变其振幅。这样检测探针尖端的运动,就可以进而得到样品表面的磁特性。右图为使用进而得到样品表面的磁特性。右图为使用MFM观察得观察得到的磁光盘表面的磁数据位的磁结构到的磁光盘表面的磁数据位的磁结构(凹坑伏凹坑伏)。3)静电力显微镜静电力显微镜(EFM)在静电力显微镜中,针尖和样品起到一个平行

29、的板在静电力显微镜中,针尖和样品起到一个平行的板极电容器中两块极板的作用。当其在样品表面扫描时,极电容器中两块极板的作用。当其在样品表面扫描时,其振动的振幅受到样品中电荷产生的静电力的影响。其振动的振幅受到样品中电荷产生的静电力的影响。利用这一现象,就可以通过扫描时获得的静电力图象利用这一现象,就可以通过扫描时获得的静电力图象来研究样品的表面信息。左图为来研究样品的表面信息。左图为2.5mX2.5m的蓝宝的蓝宝石表面石表面EFM图象,其中左面一幅图象用排斥力获得,图象,其中左面一幅图象用排斥力获得,右面一幅图用吸引的静电力获得。右面一幅图用吸引的静电力获得。4)弹道电子发射显微术弹道电子发射显

30、微术(BEEM)弹道电子发射显微镜是在扫描隧道显微镜的基础上发展起来弹道电子发射显微镜是在扫描隧道显微镜的基础上发展起来的,它所用的样品是由金属的,它所用的样品是由金属/半导体或半导体半导体或半导体/半导体构成的肖半导体构成的肖特基势垒异质结。当针尖被调节到接近异质结表面时通过真空特基势垒异质结。当针尖被调节到接近异质结表面时通过真空隧道效应,针尖向金属隧道效应,针尖向金属/半导体发射弹道电子。通过观察针尖扫半导体发射弹道电子。通过观察针尖扫描时各点的基极描时各点的基极-收集极电流收集极电流Ic和和Z电压电压Vz,可以直接得到表面,可以直接得到表面下界面结构的三维图象和表面形貌。右图为下界面结

31、构的三维图象和表面形貌。右图为Au/GaAs(100)肖特肖特基势垒结构的基势垒结构的STM形貌象形貌象(上上)和和BEEM象象(下下),二者是同时采集,二者是同时采集的。的。5)扫描离子电导显微镜扫描离子电导显微镜(SICM)扫描离子电导显微镜是由扫描离子电导显微镜是由Hansma等人设计的一种等人设计的一种用于生物学和电生理学研究的微观探测仪器。它是将用于生物学和电生理学研究的微观探测仪器。它是将一个充满电解液的微型滴管当作探针,非导电样品放一个充满电解液的微型滴管当作探针,非导电样品放在一个电解液存储池底部,将滴管探针调节到样品表在一个电解液存储池底部,将滴管探针调节到样品表面附近,监测

32、电解液电极和存储池中另一电极之间的面附近,监测电解液电极和存储池中另一电极之间的电导变化。当微型滴管接近表面时,允许离子流过的电导变化。当微型滴管接近表面时,允许离子流过的空间减少,离子电导也随之减小。在滴管探针空间减少,离子电导也随之减小。在滴管探针(或样品或样品)横向扫描时,通过反馈控制电路使探针横向扫描时,通过反馈控制电路使探针(或样品或样品)上下上下移动以保持电导守恒,则探针运动的轨迹代表了样品移动以保持电导守恒,则探针运动的轨迹代表了样品的表面形貌。的表面形貌。6)扫描热显微镜扫描热显微镜 扫描热显微镜用于探测样品表面的热量散失,可测出样品扫描热显微镜用于探测样品表面的热量散失,可测

33、出样品表面温度在几十微米尺度上小于万分之一度的变化。扫描热显表面温度在几十微米尺度上小于万分之一度的变化。扫描热显微镜的探针是一根表面覆盖有镍层的钨丝,镍层与钨丝之间是微镜的探针是一根表面覆盖有镍层的钨丝,镍层与钨丝之间是绝缘体,在尖端二者相连,这一钨绝缘体,在尖端二者相连,这一钨/镍接点起热电偶的作用。探镍接点起热电偶的作用。探针稳定到样品表面后,向结点通直流电加热,针尖的温度稳定针稳定到样品表面后,向结点通直流电加热,针尖的温度稳定下来时要比周围环境温度高。由于样品是固体,导热性能比空下来时要比周围环境温度高。由于样品是固体,导热性能比空气好,所以当加热后的针尖向样品表面靠近时,针尖的热量

34、向气好,所以当加热后的针尖向样品表面靠近时,针尖的热量向样品流失使针尖的温度下降。通过反馈回路调节针尖与样品间样品流失使针尖的温度下降。通过反馈回路调节针尖与样品间距,从而控制恒温扫描,和获得样品表面起伏的状况。右图为距,从而控制恒温扫描,和获得样品表面起伏的状况。右图为用扫描热显微镜获得的在玻璃基底上的红细胞表面轮廓。用扫描热显微镜获得的在玻璃基底上的红细胞表面轮廓。7)扫描隧道电位仪扫描隧道电位仪(STP)扫描隧道电位仪扫描隧道电位仪(Scanning Tunneling Potentionmetry,STP)是用于研究电子通过凝聚是用于研究电子通过凝聚态物质时的迁移。它可以同时表面形貌的

35、电势态物质时的迁移。它可以同时表面形貌的电势分布,因而可以用来研究通过颗粒结构、缺陷分布,因而可以用来研究通过颗粒结构、缺陷和界面的电导。扫描隧道电位仪是在扫描隧道和界面的电导。扫描隧道电位仪是在扫描隧道显微镜的样品表面又加了一个电极,样品与针显微镜的样品表面又加了一个电极,样品与针尖之间加一交流电压,反馈系统利用这一交流尖之间加一交流电压,反馈系统利用这一交流电压产生的交流隧道电流来控制在扫描时隧道电压产生的交流隧道电流来控制在扫描时隧道间隙的恒定。间隙的恒定。8)光子扫描隧道显微镜光子扫描隧道显微镜(PSTM)光子扫描隧道显微镜光子扫描隧道显微镜(Photon Scanning Tunne

36、ling Microscope,PSTM)是用光学探针探是用光学探针探测样品表面附近被内全反射光所激励的瞬衰场,测样品表面附近被内全反射光所激励的瞬衰场,从而获得表面结构的信息,即它是利用光子的从而获得表面结构的信息,即它是利用光子的隧道效应。隧道效应。9)扫描近场光学显微镜扫描近场光学显微镜(SNONM)扫描近场光学显微镜扫描近场光学显微镜(Scanning Near-Field Optical Microscope,SNOM),使用一个孔阑限制的光纤探针去使用一个孔阑限制的光纤探针去探测样品附近的辐射。将光探针以恒高模式在样品表探测样品附近的辐射。将光探针以恒高模式在样品表面扫描,可以得到光的显微图象。如果用电子反馈线面扫描,可以得到光的显微图象。如果用电子反馈线路调节探针的高度来保持光强的恒定,则得到样品表路调节探针的高度来保持光强的恒定,则得到样品表面的形貌。面的形貌。

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