检测规程碳硫的测定1

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1、自贡市冶金材料研究所检测标准钢铁及合金的化学分析方法燃烧-过氧化氢吸收酸碱容量法测定硫含量燃烧-非水溶液吸收酸碱容量法测定碳含量自冶（标）2015-x号 一：适用范围：本方法适用于钢铁及合金材料中0.05%-2.00%碳含 量的测定，0.0005%-0.40%硫含量的测定。二：规范性引用文件GB/T001标准编写规则GB/T6682分析化学实验室用水规格及试验方法 GBT 1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 三：试验方法安全提示：使用本部分的人员因具有正规实验室操作经验，并按照相 关规定做好个人防护。3.1方法原理：试样在定碳燃烧炉中通氧燃烧，碳生成二氧 化碳，硫生成二氧化硫，生

2、成的二氧化硫用过氧化氢吸收，生成 硫酸，以甲基红-溴甲酚绿做指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定 生成的硫酸，根据滴定消耗氢氧化钠标准溶液体积，计算出样品 中硫含量，滴定完硫后的混合气体通入乙醇-乙醇胺非水吸收液 中，以甲基红-百里酚酞为指示剂，用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴 定，根据滴定消耗氢氧化钾-乙醇标准溶液体积，计算出试样中 碳含量。3.2试剂：除非特殊说明，试验中的试剂均为分析纯试剂，水 均为实验室三级水。过氧化氢吸收液：取100ml过氧化氢，加400ml水，加2.5ml 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，滴加1 %硫酸至溶液刚刚变为红 色，摇匀后密封保存。甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取0.1g溴

3、甲酚绿溶于 100ml乙醇中，称取0.1g甲基红溶于100ml乙醇中摇匀，取30ml 溴甲酚绿乙醇溶液，10ml甲基红乙醇溶液，混匀。氢氧化钠标准溶液C=0.005mol/L:称取100g氢氧化钠溶于 100ml水中，聚乙烯瓶中密封放置1天，量取22ml上层清液于 1000ml煮沸后密封冷却的水中，摇匀。量取50ml储备液于5L 试剂瓶中，加煮沸后密封冷却的水至5L，摇匀。此溶液适用于 含硫量0.01-0.40%的试样的测定。氢氧化钠标准溶液C=0.0005mol/L :吸取100ml (C=0.005mol/L)氢氧化钠标准溶液于1000ml容量瓶中，加水 至刻度摇匀。此溶液适用于含硫量0.

4、0005-0.010%的试样的测 定。定碳吸收液A:称取1.2g氢氧化钾于1L无水乙醇中，待氢 氧化钾完全溶解后加0.08g百里酚酞，5ml0.1%甲基红指示剂， 20ml乙醇胺，摇匀。此溶液用于低碳试样的测定。定碳吸收液B：称取2.8g氢氧化钾于1L无水乙醇中，待氢 氧化钾完全溶解后加0.08g百里酚酞，5ml0.1%甲基红指示剂，30ml乙醇胺，摇匀。此溶液用于低碳试样的测定。3.3仪器设备：高温定碳炉（带有温控仪和铂铑热电偶，能保持1300C的高温）硫吸收杯碳吸收杯（吸收杯下口用胶皮管接好，胶皮管连接废液收集瓶，正常 工作时胶皮管用止水夹夹紧。）滴定管（10ml，25ml碱式白管，取下滴

5、定头，用橡皮管接入三 通或T型管，三通一头与滴定管连接，一头与试剂瓶引流橡皮管连接， 一头连接滴定头，试剂瓶引流橡皮管应安装止水夹，便于加入试剂溶 液）下口试剂瓶（分别乘装非水溶液，过氧化氢吸收液，氢氧化钠标准溶 液，上口用橡皮胶塞塞紧，胶塞中部打孔，插入一根干燥管，干燥管 内装碱石灰，非水溶液，氢氧化钠标准溶液试剂瓶下口用胶皮管与滴 定管下部三通接通，过氧化氢吸收液试剂瓶下口与定硫吸收杯下部接 通）按实物图要求连接好各部分仪器3.3：分析方法：1试样：按GB/T20066或适当国家标准取样2准备：检查仪器各部分气密性是否良好，插上电源，打开 定碳燃烧炉开关，温度设定至1300C（高合金钢，不

6、锈钢，铁 合金温度设置为1350C）,打开滴定装置背景灯，将定硫吸收杯 中的废液放空，加入适量过氧化氢吸收液，调节氢氧化钠滴定管 零位，放出定碳吸收杯中多余吸收液，同时调节定碳滴定管液面。3：在经过灼烧处理并冷却后的瓷质燃烧舟中加入三氧化钼 0.5g，0.5g废样，0.3g锡粒，将磁舟放在燃烧管进气口，用低 碳钢制成的推棒推入燃烧炉中心部位，塞上硅胶塞，通入已经调 节好流量的氧气（控制氧气流速为1000ml/min）, 10秒钟后开始 观察定碳吸收杯中颜色变化，当吸收液颜色变为淡黄色时开始滴 加氢氧化钾乙醇溶液，直至溶液从黄经由浅绿刚好变为浅蓝色为 终点，调节好非水吸收液体积和氢氧化钾乙醇滴定

7、液零点，定硫 吸收杯中用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄经由灰色刚好变 为浅绿色为终点，重新调节氢氧化钠标准溶液零点。4普碳钢，低合金钢碳硫的测定：称取0.5000g试样于预 先铺有0.5g三氧化钼瓷质燃烧舟中，加入0.3g锡粒，将磁舟放 在燃烧管进气口，用低碳钢制成的推棒推入燃烧炉中心部位，塞 上硅胶塞，通入已经调节好流量的氧气（控制氧气流速为 1000ml/min）， 10秒钟后开始观察定碳吸收杯中颜色变化，当吸 收液颜色变为淡黄色时开始滴加氢氧化钾乙醇溶液，直至溶液从 黄经由浅绿刚好变为浅蓝色为终点，记录滴定消耗氢氧化钾-乙 醇标准溶液体积Vml，定硫吸收杯中用氢氧化钠标准溶液滴定至 溶液

8、由黄经由灰色刚好变为浅绿色为终点，记录滴定消耗氢氧化 钠标准溶液体积Vml.5：高合金钢，不锈钢碳硫的测定：称取0.2500g试样于预 先铺有0.5g三氧化钼瓷质燃烧舟中，按顺序加入0.5g纯铁助溶 剂，0.3g锡粒，0.2g五氧化二钒，将磁舟放在燃烧管进气口， 用低碳钢制成的推棒推入燃烧炉中心部位，塞上硅胶塞，通入已 经调节好流量的氧气（控制氧气流速为1000ml/min）, 10秒钟后 开始观察定碳吸收杯中颜色变化，当吸收液颜色变为淡黄色时开 始滴加氢氧化钾乙醇溶液，直至溶液从黄经由浅绿刚好变为浅蓝 色为终点，记录滴定消耗氢氧化钾-乙醇标准溶液体积Vml，定 硫吸收杯中用氢氧化钠标准溶液滴

9、定至溶液由黄经由灰色刚好 变为浅绿色为终点，记录滴定消耗氢氧化钠标准溶液体积V1ml.6：铸铁，铁合金碳硫的测定：称取0.2500g试样于已装有 0.5g三氧化钼和0.75g纯铁助溶剂的瓷质燃烧舟中，按顺序加 入0.15g锡粒，1.3g钨粉，将磁舟放在燃烧管进气口，用低碳 钢制成的推棒推入燃烧炉中心部位，塞上硅胶塞，通入已经调节 好流量的氧气（控制氧气流速为1000ml/min），10秒钟后开始观 察定碳吸收杯中颜色变化，当吸收液颜色变为淡黄色时开始滴加 氢氧化钾乙醇溶液，直至溶液从黄经由浅绿刚好变为浅蓝色为终 点，记录滴定消耗氢氧化钾-乙醇标准溶液体积Vml，定硫吸收 杯中用氢氧化钠标准溶液

10、滴定至溶液由黄经由灰色刚好变为浅 绿色为终点，记录滴定消耗氢氧化钠标准溶液体积V1ml.7：普碳钢，低合金钢，高合金钢，低碳铁合金，不锈钢使 用定碳吸收液A，铸铁，高碳铁合金使用定碳吸收液B8：氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度，氢氧化钾乙醇标准溶 液对碳的滴定度采用相同实验条件下燃烧标准物质确定。同时做空白试验3.4计算：C（%）二 T x （V - V ）x100CO mS（%） = Tsx（V -V ）x 100mTs：氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度（mg/ml）ST :氢氧化钾非水溶液对碳的滴定度（mg/ml）c附录：起草说明：本方法虽然是非国家标准方法，但适用范围广，可以测定钢铁， 矿石，铁

11、合金中碳硫含量，准确度高，重现性好，设备简单，操作方 便。原方法中，非水溶液滴定碳颜色变化不敏锐，对化验人员经验有 一定要求，为克服这一缺点，我们对非水溶液指示剂进行更换，将原 先单指示剂变为复合指示剂，减小变色区域，使颜色变化敏锐，易于 观察，提高准确性，减少人为误差。对于助溶剂的选择，普通试样采用锡粒助熔就能满足需要，高合 金钢，不锈钢采用锡粒加五氧化二钒加纯铁，并且提高燃烧温度，增 大碳硫的释放率，对于铁合金样品，加入钨粉，钨粉在氧气中燃烧， 产生大量热量，同时生成的三氧化钨有利于硫的转换，样品可以充分 燃烧，测定效果较为理想。碳硫的滴定度用相同实验条件下燃烧标准物质的方法来确定，如 果没有标准物质，可以使用纯铁加已知质量的高纯硫酸铅和碳酸钡的 方法来确定标准溶液对碳硫元素的滴定度。本方法由自贡市冶金材料研究所冶金分析技术中心负责起草本方法主要起草人：王雨童