JP-303使用说明

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1、ii29仪器成套性成套的JP-303型极谱分析仪包括：1. 主机（含使用说明书）1台2. 显示器1台3. 电极系统（含附件）1套4. 主机电源电缆1根5. 电极系统电缆1根* 6. 打印机1台* 7. 打印纸（A4复印纸）1本* 8. 打印电缆1根9. 产品合格证1份 10. 仪器装箱单1份注：“*”号为配套选购件。J3-SM-iiI29目次一、前言1二、主要技术参数1三、基本工作原理23.1显示功能23.2键盘功能33.3绘图打印43.4微机功能43.5极谱原理63.6波高测量方法83.7含量计算方法83.8扣除本底9四、安装与检查94.1电极系统的安装94.2显示器安装134.3打印机安装

2、134.4仪器自检13五、使用方法145.1运行方式菜单145.2方法参数菜单155.3其它参数菜单155.4曲线参数菜单165.5定量方法菜单165.6存储内容菜单165.7显示参数的说明175.8注意事项175.9使用练习195.10结束语22附录23几种离子在常用支持电解质中的波峰电位23打印样式25J3-SM-I2629一、 前言JP-303型极谱分析仪，是由专用微机控制的全自动智能分析仪器。仪器采用彩色薄膜功能键和CRT显示器实现全汉字的人机对话，通过屏幕菜单和提示行指导使用者进行操作。仪器的各种方法、参数，全部由微机设定、控制并存储起来。在测试过程中实时显示极谱曲线和进行各种数据处

3、理和统计学误差处理。因此JP-303型极谱分析仪，是一种使用灵活、操作简便的傻瓜式自动测量仪器。在专用微机的控制下，仪器的常规极谱和一、二次导数极谱均能以最佳参数自动适应于各种扫描速率和各档量程，并对前期电流和电容电流实行自动补偿。仪器能对测试过程中获得的极谱曲线进行实时的扣除本底、数字滤波、智能寻峰、切线拟合、自动测量波高等数据处理，能按照常用的三种定量方法(标准比较法、标准曲线法、标准加入法)对数据进行统计学处理以及显示校准曲线和回归方程，并自动计算出波峰电位、波峰电流、浓度含量、标准偏差、变异系数和线性相关系数。仪器可以把使用者的测定结果、实测方法和全部参数以及极谱曲线，编号存储在内部芯

4、片上记忆下来，并可随时调用和反演。仪器还配有打印机，可记录CRT上显示的汉字、数据和图形作为测试报告。仪器采用进口的数字和模拟集成电路芯片，模数和数模转换为12位(精度达1/4096)，因此有很高的可靠性、稳定性、重现性和准确度。JP-303型极谱分析仪，既适用于大专院校、科研院所的教学科研，又适用于工矿企业、地质冶金、医药卫生、环境监测等部门的日常分析。仪器的全自动智能化操作，使分析测试工作变得轻松自如。二、 主要技术参数1. 灵敏度510-8mol/l（Cd+，线性扫描极谱法）2. 分辨率35mV3. 抗先还原物质能力1000014. 重复性误差0.5%5. 量程转换误差0.5%6. 极谱

5、电流范围100A15nA（F.S.），程控二十档7. 极化电位范围+4000-4000mV ，最小调节量2mV8. 扫描电压速率501000mV/s ，无级调节9. 扫描电压幅度01000mV ，最小调节量2mV10. 扫描周期11000s ，无级调节11. 模数转换器12bit12. 数模转换器12bit13. 显示分辨率720360dot14. 打印幅面A415. 供电电源220V10% ，50Hz16. 整机功耗约60W三、 基本工作原理JP-303型极谱分析仪的方框图如图一所示。图一仪器方框图专用微机是整台仪器的核心，它控制着仪器各部分协调一致的工作，同时还对测量过程中获得的数据和曲线

6、进行运算处理，使测试工作自动化和智能化。用户保存的实测方法和极谱曲线以及标准和样品数据也储存在它的记忆芯片中。极谱仪和电极系统是仪器的测量部分。它在专用微机的控制下产生扫描电压，获取极谱电流，实现自动补偿，完成模数转换。仪器的测量方法、导数方法、量程、扫速、滤波、斜度补偿、调零等参数均在这里设置和调整。汉字图形显示卡、CRT显示器和薄膜键盘，构成仪器的人机对话部分。专用微机通过显示卡，把汉字菜单、操作提示和状态、参数、数据以及极谱曲线和数据处理结果，直观地显示在CRT上供操作者选取和监视；操作者通过键盘把自己选择的操作指令和输入的参数值传送给专用微机，控制整个仪器的运行。打印机是仪器的配套设备

7、，用来记录数据处理后的极谱图形、测定结果、测量方法、实验参数以及统计学处理后的校准曲线、回归方程等。3.1 显示功能本仪器采用智能汉字图形显示卡作为CRT显示器的适配器，使显示的内容更实时、清晰、醒目。屏幕的顶行用作标题行，显示日期、测量方法、定量方法和打印编号。屏幕底行用作提示行，显示当前仪器状态(闪烁底亮字)和当前有效操作键(白底黑字)，剩余的部分用来显示各种菜单、参数、数据和图形。当仪器处于菜单或数据选择状态时，被选中的项会变换成闪烁，使用 键可以移动被选项，按 YES 键确认被选项。当仪器处于预置参数状态时，被选中的项会变换成闪烁，直接按数字键输入参数值(此时出现小光标)并用 ENT

8、键确认，按 键可以移动被选项。当仪器处于参数调整状态时，被调整的参数项会变换成闪烁，按 键或 键可以步进增减参数值，按数字键可以预置步进量(2n)，按 YES 键可以确认当前参数值，按 复原 键可以恢复原来的参数值。在运行测试过程中，重复测试的每条极谱曲线是采用不同的亮虚线来显示的，而它们的平均曲线用亮实线来显示。提示行中的显示内容会随着仪器的运行或键操作而改变，它始终显示的是当前的仪器状态和有效操作键。3.2 键盘功能仪器设有41个触摸式按键，供选择测试方法、预置调整参数、启动运行指令之用。并不是任何时候这些键都起作用，为了减少操作失误，微机仅让当前可能需要操作的那部分键有效，并将其显示在屏

9、幕提示行，提醒操作者选用。按压某一键，当仪器发出“嘟”声时，才表示仪器接受了按压指令。任何时候按压 复位 键，都将使仪器恢复成如同仪器刚接通电源时的状态，这可用于纠正微机程序跑飞而造成的运行错误和失控。为了醒目、方便，按键用不同的色彩按功能分成5组。各按键的功能如下：3.2.1 方法参数键（18块兰色键，2块备用）l 方法显示仪器的“运行方式”或“测量方法”菜单。l 参数显示仪器所用测试方法的参数菜单。l 曲线显示对极谱曲线进行数据处理的方法和参数的菜单。l 标准显示浓度定量方法的菜单。l 其它显示其它参数菜单。l 调零中止测试运行，进入调整零位状态，显示一根水平的调零基准线。l 补偿中止测试

10、运行，进入调节(斜度)补偿状态。l 电位中止测试运行，进入移动(起始和终止)电位状态。l 量程中止测试运行，进入转换量程状态。l 导数中止测试运行，进入改变导数状态。l 退回退回到前面的仪器工作状态。l a.移动原点电位；b.平移寻峰窗口。l a.上、下寻找菜单项目；b.步进增减参数值；c.选择峰高测量法。l 复原恢复原来的参数值。3.2.2 运行控制键（共4块绿色键，1块备用）l 运行a.启动仪器进入测试运行状态；b.启动仪器反演库存曲线。l 停止停止仪器测试运行，进入选择调整参数状态。l 计算a.执行线性回归分析并显示校准曲线；b.执行样品浓度计算并显示测定结果；c.执行样品数据统计处理并

11、显示计算结果。3.2.3 存储打印键（共2块棕色键）l 打印进入准备打印设定打印编号的状态。l 存储a.显示“存储内容”菜单，供选择；b.进入存储样品的准备状态。3.2.4 数字符号键（共16块橙色键）l 09a.输入数字显示在选中的参数项上并移动光标；b.设置参数值的步进量(2n)；c.设置标准或样品的组号。l a.显示“”间隔符号；b.显示负数符号，仅在负数的首位有效。l a.显示“”间隔符号；b.显示小数符号，仅在数字的首位后有效。l ENT把选中项的当前输入值装入其参数存储器。l CLRa.清除选中项的当前显示值；b.进入删除的准备状态。l NO a.设置“NO”标志；b.取消删除操作

12、。l YESa.设置“YES”标志；b.执行选中项的操作；c.认可当前参数值；d.执行删除操作。3.3 绘图打印为了能方便地获得汉字图形测试报告，本仪器选用A4幅面喷墨打印机作为记录设备。通过专用微机把汉字图形卡中存放的CRT屏幕显示内容读取回来，转换后输出给打印机打印记录。打印机可以打印3种报告。(打印样式附在说明书后)3.3.1 极谱曲线报告报告中列有日期、测试方法、定量方法、打印序号、主要的实验参数、数据处理后的极谱曲线和测定结果等内容。3.3.2 校准曲线报告报告中列有日期、测试方法、定量方法、打印序号、主要的实验参数、线性回归分析后的校准曲线、回归方程、线性相关系数和估计标准误差等内

13、容。3.3.3 标准或样品数据报告报告中列有打印序号、数据代号、波峰电位、波峰电流和浓度含量。如果进行了统计处理，还列有样品数据的平均数、标准偏差和变异系数等内容。3.4 微机功能专用微机是由单片机扩展了大量的外围芯片构成的，其中含有12位的模数转换器和12位的数模转换器。同时为微机配备了功能强、速度快的监控程序，使仪器具备了自动化和智能化的测试分析功能。由于监控程序主要是由汇编语言编写的，并且CRT显示器由自带单片机和硬汉字库的智能汉字图形显示卡专门控制管理，因而仪器的运行、显示和数据处理又有很好的实时性。3.4.1 高精度程控量程转换仪器把极谱电流测量范围按 10，6，4，2.5，1.5

14、序列细分成二十档量程，各档测量电阻使用0.1%以上精度的精密金属膜或光刻电阻，量程的转换由微机控制，再加上采用12位(精度达1/4096)的模数转换,使仪器有了很高的总体测量精度。3.4.2 自动校零在通常的极谱测试中，影响测量的残余电流是采用人工调节的方法予以抵消补偿的，操作起来很繁琐。本仪器设计了自动校零电路，在微机的控制下实现了对前期电流和电容电流的自动补偿，免去了这两项调节，简化了仪器的操作。3.4.3 自适应导数电路操作者普遍采用导数极谱法测量。但通常设计的极谱仪，其一次导数的仪器灵敏度与扫描速率成正比，二次导数与扫速的平方成正比，由此造成采用不同扫描速率导致仪器硬件自身灵敏度的剧烈

15、改变而不便于使用。本仪器设计了自适应导数电路，使导数极谱的仪器硬件灵敏度不随扫描速率而变化，从而极大地方便于使用。3.4.4 扫描速率无级调整本仪器的电位扫描,是由微机控制的模拟线性(无小阶梯)扫描。其扫描速率可由操作者在允许范围内任意设定。3.4.5 扣除本底将实测的空白本底曲线存储后，在样品的实测过程中，可实时逐点显示扣除本底后的样品曲线，并对该曲线进行数据处理和打印。本功能可用于差示测量。3.4.6 数字滤波仪器具备性能优良的(4阶有源)硬件滤波器，对混入电解池电流中的50Hz市电干扰可衰减100倍以上。还配备了运算速度快的实时的软件(数字)滤波，进一步滤除干扰，平滑曲线。它采用滑动平均

16、值算法(极谱曲线上每1点的数据，都是该点和其前后各n点采样数据的平均值)，滤波参数n由操作者设定，以适应各种场合。3.4.7 数字微分仪器除具备上述的硬件导数外，还能把硬件采集的极谱曲线进行软件(数字)微分，获得高一次的导数极谱波，提供显示参考。3.4.8 智能寻峰仪器可以按照操作者使用的测试方法和导数方法，把设定电位范围(寻峰窗口)内全部可定量波峰自动寻找出来并予以标定，还能根据操作者设定的最小峰高参数，寻峰时跳过干扰小峰而实现智能寻峰。3.4.9 切线拟合仪器可以对所有标定峰的前后波谷自动拟合切线并予以显示。切线拟合可用于二次导数极谱波和溶出峰的峰高测量。3.4.10 自动波高测量极谱波峰

17、高是峰顶点到基线的高度。通常基线有三种情况：前波谷的切线(或窗口边框与极谱曲线的交点)；后波谷的切线；前后波谷的拟合切线。本仪器可以按照操作者选定的上述三种方法之一，把所有标定峰的峰高电流值计算并显示出来。3.4.11 线性回归分析和统计学处理在用标准曲线法或标准加入法进行浓度定量时，仪器可对同一系列的38个标准数据进行线性回归分析，计算和存储回归方程、线性相关系数和估计标准误差，并显示出校准曲线。仪器还可对重复测量的210个样品数据进行统计学处理，计算出平均数、标准偏差和变异系数。3.4.12 多元素连测和宽量程的折线校准在用标准比较法进行浓度定量时，仪器可存储10个标准；在用标准曲线法或标

18、准加入法进行浓度定量时，仪器可存储10条或4条校准曲线和回归方程，因而可方便地用于多元素的连测。对于单元素的精密定量，利用多个标准或多条校准曲线构成折线来分段逼近实际的曲线，可在宽量程范围获得较好的定量精度。3.4.13 存储、调用和反演仪器采用机内记忆芯片来储存测定结果、测试方法、实验参数和极谱曲线，具有方便、快速和可靠的特点。目前可存储80个样品数据、9个实测方法和5条极谱曲线。储存的样品数据可进行统计学处理；储存的方法和曲线作为库方法和库曲线可随时调用和反演；当前采用的方法和参数会自动存储在记忆芯片中作为当前方法，下次开机时可直接使用，无须重新设置参数。这些功能极大地简化了仪器的操作。3

19、.5 极谱原理Evii辅助参比工作恒电位器电解池I/V转换器+_+-JP-303型极谱分析仪的基本测量原理电路如图二所示。图二测量原理电路仪器通过恒电位器，在含有被测离子的电解池的参比(甘汞)电极和工作(滴汞)电极上，加一随时间作直线变化的扫描电压E，引起电极反应产生电解池电流i，该电流在辅助(铂)电极和工作电极之间流通。把电解池的这一(iE)伏安曲线用显示器显示出来，如图三所示，被称为(常规)极谱波。图中峰点电位Ep取决于被测离子的特性，波高Ip(“前谷”测量，见3.6 )与被测离子的浓度成正比关系。这就是极谱法做定性、定量分析的基础。在温度为25，对反应物质是能溶于汞及溶液的可逆过程，波高

20、电流值的近似表达式为EpIpEi式中：Ip 波高电流值（mA）n 参加反应物质的电子转移数m 滴汞电极的汞滴流速（mg/s）tp 出现波峰的时间（s）D 扩散系数（cm2/s）dE/dt 电压变化速率（V/s）C 被测离子的浓度（m mol/l） 图三常规极谱波这一公式指出：当D（受温度影响）、dE/dt（扫描速率）、m（决定于毛细管孔径并受汞池高度控制）、tp（决定于静止时间和原点电位）都保持定值，波峰电流Ip是正比于被测离子的浓度C的。即使对于那些反应产物不溶于汞的半可逆过程或完全不可逆过程，虽然波高电流值的表达式不同，Ip C 的关系仍然是确定的。除了D以外，上述参数的恒定，由仪器提供充

21、分保证。IpIpEpEpEE为了进一步提高仪器的测量灵敏度和分辨能力，也为了仪器能更准确地自动测量波高，本仪器采用导数极谱法，用微分放大器来取得(di/dEE)一次导数极谱波和(d2i/dE2E)二次导数极谱波，分别如图四和图五所示。图四一次导数极谱波 图五二次导数极谱波图中Ep、Ep为导数极谱波的波峰电位，波高电流Ip(“后谷”测量 )、Ip(“切线”拟合测量 )在一般情况下仍然与被测离子具有正比关系。Ip也可用负峰与其前、后正峰（“前谷”或“后谷”）间的高差来表示。3.6 波高测量方法极谱波的波高是波峰与其基准之间的高差。由于本仪器对提供的测试方法都可获得常规波、一次导数波和二次导数波，因

22、而计算波高所用的基准亦有下述三种：3.6.1 “前谷” 正向标注波峰之前的负峰，或负向标注波峰之前的正峰。主要用于计算常规波高(见图三)或二次导数波高。注意：如在第一个标注波峰之前无波谷(负峰或正峰)，则正向扫描以寻峰窗口左边框、反向扫描以寻峰窗口右边框与极谱曲线的交点作为“前谷”。3.6.2 “后谷” 正向标注波峰之后的负峰，或负向标注波峰之后的正峰。主要用于计算一次导数波高(见图四)或二次导数波高。3.6.3 “切线”(拟合) 正向标注波峰前后两负峰的切线，或负向标注波峰前后两正峰的切线。主要用于计算二次导数波高(见图五)或常规溶出峰波高。使用者应根据测试方法以及实测的波形，正确地选用上述

23、三种波高基准。3.7 含量计算方法本仪器目前可用三种定量方法自动计算出待测物质的浓度含量。3.7.1 标准比较法依据样品与标准成正比的方法来计算样品浓度含量。先测量和存储标准的波高Is，并输入标准的含量Cs。测量样品时，其含量Cx即可根据所测得的波高Iy用公式Cx = CsIy/Is自动计算出来。本仪器可同时存储10个标准，用于多元素连测。3.7.2 标准曲线法依据线性回归分析导出线性回归方程的办法来计算样品浓度含量。先测量和存储38个系列标准的波高，并对应输入各标准的含量。然后进行线性回归，得到回归方程 Iy = kCx + Io 的回归系数k和常数Io。测量样品时，其含量Cx即可根据所测得

24、的波高Iy用公式Cx = (Iy - Io)/k自动计算出来。本仪器可同时存储10组系列标准，用于多元素连测。3.7.3 标准加入法依据线性回归分析导出线性回归方程并外推的办法来计算样品浓度含量。先测量和存储样品及其逐次加入标准后的38个系列波高，并对应输入各次加入后的标准总含量。然后进行线性回归，得到回归系数k和常数Io。样品含量Cx即可采用外推法（Iy=0）用公式Cx = Io/k自动计算出来。测量时加入样品中的标准不应明显改变被测溶液的体积，以免引入较大误差。本仪器可同时存储4组系列标准，用于多元素连测。3.8 扣除本底样品物质的极谱波是叠加在空白底液的本底曲线之上的。本仪器设置的扣除本

25、底功能可获得实时的不含本底的纯样品极谱波。先测量和存储空白底液的极谱曲线，然后设置“扣除本底”为“YES”，设置“本底曲线”为该空白底液极谱曲线的存储号。在测量样品溶液时，微机即可实时地逐点扣除本底曲线，使屏幕显示纯样品的极谱波。受数据取值范围的限制，当存储的本底曲线数值较大时，扣减后的曲线将会出现限幅而导致波峰数据错误。为避免出现这种情况，当使用“扣除本底”功能时，测量样品溶液应比测量空白底液选择数值更大的量程(通常扩大2小档以上)。反演本底曲线可以知道测量空白底液时所选择的量程。四、 安装与检查全套仪器包括主机(含键盘)、显示器、电极系统和打印机，它们相互之间的联结全部使用的是专用电缆线，

26、不易插错。请按照图六示意图，将它们联结起来。图六安装示意图4.1 电极系统的安装本电极系统为三电极滴汞电极系统，请按图七所示进行安装。4.1.1 用不锈钢螺钉及垫圈将电极杆固定在电极架底座上。4.1.2 将震动器套入电极杆后固定。4.1.3 将限位杆、汞池托、限位环顺序套入电极杆后固定。图七电极系统安装示意图注：接头体上无标记时，配用毛细管外径为44.5接头体上有标记时，配用毛细管外径为4.55图八滴汞电极装配示意图图九震动杆位移量调整示意图4.1.4 将输汞软管一端小心套入汞池下端，用铜丝扎牢后放在汞池托上。4.1.5 安装各电极。滴汞电极的安装见图八。a.旋松限位杆头部的螺母，将输汞软管穿

27、过其中，再依次将滴汞电极上端的螺母、压环套入输汞软管，然后将软管套在接头体上端的圆锥部，用螺母压紧。b.将毛细管套上密封圈后插入接头体(插到底)，然后套上压套，用螺母压紧。c.依次将甘汞电极、铂电极分别用两根尼龙扎带捆扎在固定柱上，然后把尼龙扎带剪短。注意两个电极下端应在同一高度上。d.旋松震动杆前端的夹块螺钉，将毛细管下端穿过夹块和电极安装板对应洞孔。注意：不要再旋紧夹块螺钉去夹住毛细管，以免影响震动杆动作！(如果采用自备的固体电极或悬汞电极取代滴汞电极进行测量，方可旋紧夹块螺钉去夹持电极。)e.调整限位杆的高度，使限位杆头部的下端面与滴汞电极上端螺母相距23cm（两者不能相碰，以免短路)，

28、并使三只电极的下端处于同一高度上，再旋紧限位杆头部的螺母，夹紧输汞软管。最后水平旋转限位杆，使滴汞电极处于垂直状态。4.1.6 将汞池降到最低位置(限位杆处)，把分析纯汞缓慢倒入汞池，同时观察输汞软管两端及毛细管密封处有无漏汞的现象，然后缓慢升高汞池，反复用力挤压输汞软管，排除管内及滴汞电极接头体中的全部气泡，使汞滴从毛细管下端滴出。再把汞加到汞池一半的高度，并注入一些蒸馏水覆盖汞的表面，盖上汞池盖。最后将汞池降到限位杆处(注意观察汞滴不再自由滴落)固定备用。加汞时(建议把电极架放入塑料桶内)注意谨慎操作，不要把汞散落地面。4.1.7 安装震动器上各电极的引线(初次安装时请小心用力，以免折断电

29、极)。a.头部有一黄色塑料导管的引线或黄色引线插在滴汞电极插头上。b.头部有一红色塑料导管的引线或红色引线插在甘汞电极插头上。c.另一根引线插在铂电极插头上。4.1.8 将随机附带的电极系统电缆线的9足插座插在震动器下面的插头上，电缆线另一头的15足插头插在主机后面板的“电极系统”插座上。4.1.9 使用限位环上限定位测量时的汞池位置，可使每天(每次)测试时汞柱高度保持基本一致，将给测试工作带来方便。4.1.10 更换毛细管时一定要降低汞池位置，然后把滴汞电极从震动器上拆下慢慢举过汞池高度，让毛细管内的汞全部吸出后，再按图八所示谨慎操作更换毛细管。之后，反复用力挤压输汞软管，务必排除管内及滴汞

30、电极接头体中的全部气泡。4.1.11 震动器震动力量在出厂前已调整好，一般情况下用户不必再作调整。如果必须调整，可按图九调整震动杆的位移量(一般为0.3mm左右)。a.取下震动器上的螺钉，打开震动器盖。b.将两个紧固螺钉松开，一面均匀微调另两个调整螺钉，一面用手推按震动杆试试改变后的位移量是否达到要求，然后再把两个紧固螺钉均匀地固紧。c.联结好电极系统电缆线开机试试震动力量是否满足要求，再装好震动器盖。注意不要把震动杆的位移量调整得过大，以免测试时震动毛细管给溶液带来太久的扰动而影响测量重现性。4.1.12 震动器是受仪器主机内的滴汞同步继电器控制的。当“其它参数”菜单中“震动电极”项设置为“

31、YES”后，仪器在每次扫描结束时输出一个12V的脉冲电压，加在震动器内的电磁线圈上，吸动震动杆震落毛细管下端口的汞滴，强迫汞滴生长周期与仪器扫描周期取得同步。4.2 显示器安装显示器按照随机配套的显示器使用说明装配好底座，置于主机上。请了解各调节旋钮的作用，待整机通电后再进行调整。4.3 打印机安装打印机按照随机配套的惠普打印机用户指南细心安装。请仔细阅读该说明书，熟悉打印机的操作。打印机所附磁盘软件是用于通用电脑的，有条件的用户可安装上(包括DOS打印)。本仪器已自配有打印软件，具有文本和图形交叉打印的功能，仅适用于配套惠普打印机并使用黑色墨头(彩色墨头不打印)。在一页纸上打印多组数据和图形

32、时，中途不要关闭打印机电源。在仪器的“其他参数”菜单中可以设置打印功能。建议“打印质量”为草稿(DQ)，已能满足一般需要。高质量(HQ)费墨！4.4 仪器自检把仪器各部分安装联结妥当后，即可进行仪器自检。请按以下步骤操作仪器。4.4.1 依次接通主机和显示器电源，应能听到“嘟嘟”声。稍等片该后调节显示器的“亮度”和“对比度”旋钮，使屏幕上显现的文字图形有合适的明暗层次(应能区分暗、亮、闪烁、增亮)。显示器后部的两个调节钮，可以分别改变显示区域的高度和左右平移图形，必要时可作调整。这时在屏幕中部通信录的下方应显示闪烁背景的日期。请用数字键依次输入现在的年-月-日( * * - * * - * *

33、 )。4.4.2 按 ENT 键后仪器进入确定(运行)方式的状态，屏幕显示“运行方式”菜单。请选择“正弦扫描自检”，按 YES 键后仪器进入预置(方法)参数的状态，屏幕显示“正弦扫描自检”的参数菜单。按 曲线 键仪器进入预置(曲线)参数的状态，屏幕显示“曲线参数”菜单。按 其它 键仪器进入预置(其它)参数的状态，屏幕显示“其它参数”菜单。请浏览一下各个参数菜单，但暂时不要改变参数值。4.4.3 按 运行 键后仪器进入模拟的测试运行状态，主要参数显示在屏幕的上、下部，在中部的座标网格上，将每间隔2s(静止时间)绘制一条5Hz(扫描速率)的正弦曲线(若曲线上下部有切顶，可按 调零 、 、 YES

34、键调整),重复4次(扫描次数)。接着绘制一条平均曲线(增亮实线)后停止运行，仪器进入确定(波高测量)算法状态。4.4.4 按 键，在“波高基准”参数项下将轮换出现“前谷”、“后谷”、“切线”供选择。此处选择“切线”量峰算法。4.4.5 按 YES 键仪器进入处理数据状态，开始智能寻峰、切线拟合、自动测量波高。同时在屏幕上绘制精细的座标网格，并在上面绘出平均曲线(增亮实线)，标注波峰，绘出拟合切线(闪烁线)和显示出寻峰窗口。最后在屏幕右部“波峰数据”菜单中依次列出各标注峰的电位值和波高电流值。之后仪器进入选择操作的状态。4.4.6 按 键可以平移寻峰窗口(按数字键可以预置步进量(2n)，再按 Y

35、ES 或 复原 键后，仪器重复4.4.5的操作。4.4.7 按 打印 键，仪器先把屏幕图形用黑底大网格重画一遍(使打印出的图形便于观看)后，进入准备打印前的设定编号状态。请接通打印机，装好打印纸，按数字键和 ENT 键或 和 YES 键设定打印编号后，仪器进入输出打印状态，并启动打印机打印屏幕显示内容。打印内容传送完后，打印编号自动加1，仪器回到选择操作的状态，即可进行下面的操作。4.4.8 按 退回 键后再按 存储 键，仪器进入存储选择状态。选择“存储内容”菜单中的“极谱曲线数据”项，按 YES 键仪器进入准备存储曲线状态，选择“曲线编码”菜单中任何一项键入自定的数字编码后按 ENT 键，当

36、前的曲线(包括测试方法和全部参数)即存入选中的曲线号中。之后，仪器返回选择操作状态。4.4.9 按 复位 键使仪器返回到设定日期状态，再按 YES 键进入确定(运行)方式状态。选择菜单中的“反演库存曲线”项，按 YES 键进入选择曲线状态。在菜单中应有4.4.8操作存入的曲线编码，选择该项。按 YES 键进入预置(曲线)参数状态，再按 运行 键仪器反演曲线，存储的曲线(包括测试方法和主要参数)将会显示在屏幕上。然后按 YES 键，仪器将按4.4.5相同的方式运行，并显示同样的图形。4.4.10 上述各项检查无误，表明主机工作基本正常，仪器通过了自检。电极系统的工作及方法参数的设置调整是否正常，

37、可在后面的使用练习中得到检查。五、 使用方法在联机实测前，请熟悉主机的各种功能、菜单和操作。建议操作者单独启动主机(预存有示范数据和曲线)，反复练习、操作。下面叙述仪器的主要功能、菜单。5.1 运行方式菜单此菜单里目前列有6项，确定仪器的运行方式。5.1.1 使用当前方法每当仪器由预置参数状态进入测试运行状态时，工作参数区的当前实验参数都会自动储存在机内当前方法存储区中。当下次开机或复位时，当前方法存储区中的参数又会自动装入工作参数区。选此项，即是使用先前的实验参数继续进行测试。5.1.2 调用库存方法调用操作者编码储存在方法库中的实测方法，进行测试。5.1.3 新建测试方法由仪器出厂提供的极

38、谱法(目前有线性扫描极谱法，线扫溶出伏安法，线扫循环伏安法)中选择一种测试方法，自己预置参数进行测试。5.1.4 反演库存曲线调出操作者编码储存在曲线库中的实测曲线，演示计算或重新处理。5.1.5 处理库存数据调出操作者储存在数据库中的实测样品数据，统计处理和列表打印。5.1.6 正弦扫描自检使用正弦扫描模拟测试的方法，自检仪器的主机。(不能用于测量)5.2 方法参数菜单由于测试方法不同，此菜单部分参数项不一样。5.2.1 导数导数极谱法设定。0-常规极谱，1-一次导数，2-二次导数。5.2.2 量程极谱电流测量灵敏度大量程(10的方次)设定。5.2.3 扫描次数一次测量的重复扫描次数。5.2

39、.4 扫描速率极化电位的扫描速率。5.2.5 起始电位极谱扫描电压的起始电位，即屏幕显示的“原点电位”Eo。5.2.6 终止电位极谱扫描电压的终止电位。(起始电位至终止电位为扫描区间)5.2.7 清洗电位清洗电极的相对电位。(向扫描区间外偏离终止电位的幅度)5.2.8 富集电位电解富集的相对电位。(向扫描区间外偏离起始电位的幅度)5.2.9 清洗时间(搅拌)清洗电极的时间。5.2.10 富集时间(搅拌)电解富集的时间。5.2.11 静止时间汞滴生长时间或静止平衡时间。5.3 其它参数菜单此菜单里目前列有8项，把那些不经常需要改变的仪器参数集中在这里。5.3.1 含量单位浓度含量使用的单位。(隐

40、含体积单位）5.3.2 提前电位扫描电位的提前量。把扫描开始时的干扰电流移出显示区。5.3.3 自动校零设定是否自动补偿扫描开始时的前期电流和电容电流，自动校准零位。5.3.4 震动电极设定每次扫描结束后是否自动敲击工作电极。使用滴汞电极时应置为“YES”，换用固体电极或悬汞电极时应置为“NO”。5.3.5 座标网格设定测量显示和打印时是否需要座标网格。5.3.6 打印质量设定高质量(HQ)、正常质量(NQ)或草稿质量(DQ)打印方式。5.3.7 打印比例设定打印出的数据或图形的大小比例。5.3.8 图形倍高设定打印出的图形幅面在高度方向上是否需要加倍。5.4 曲线参数菜单此菜单里目前列有8项

41、，主要用于设定极谱曲线采集、处理、显示过程中的一些参数。5.4.1 寻峰窗宽设定在采集的极谱曲线中智能寻峰的电位宽度。5.4.2 最小峰高设定智能寻峰中的最小峰峰值(满量程的百分比)。小于此值的波峰予以忽略，不予标定。5.4.3 数字滤波设定在测试采集或反演重现极谱曲线过程中滑动平均值滤波的系数n（2n+1点平均）。5.4.4 本底曲线设定被作为本底曲线而预先存储在库曲线中的曲线号，用于扣除本底。5.4.5 扣除本底设定测试采集或反演重现的极谱曲线是否扣除本底曲线。5.4.6 平均曲线设定是否对重复扫描采集的多根极谱曲线进行逐点平均。在定量测试时通常应置为“YES”。若置为“NO”，屏幕将保留

42、所有的极谱曲线，波峰数据为第一根曲线的数据。5.4.7 数字微分设定是否叠加显示采集或反演的极谱曲线的数字微分曲线。5.4.8 波峰反相设定是否颠倒显示极谱曲线。5.5 定量方法菜单此菜单里目前列有3项，供选择浓度含量自动计算所采用的计算方法。5.5.1 标准比较法也叫波高比较法。依据样品与标准成正比的方法来计算样品浓度。5.5.2 标准曲线法也叫工作曲线法、校准曲线法。依据线性回归分析导出线性回归方程的办法来计算样品浓度。5.5.3 标准加入法也叫加入标准法。此方法因加入标准的方式不同而有多种计算法，本仪器采用外推法。依据线性回归分析导出线性回归方程的办法来计算样品浓度。5.6 存储内容菜单

43、此菜单里目前列有3项，被选中的项目将存储在机内记忆芯片里，断电也不会丢失，可长期保存。5.6.1 标准波峰数据存储数据处理后的波峰电位和波高电流值，用来建立标准数据库进行线性回归分析和浓度计算。5.6.2 极谱曲线数据存储数据处理后的极谱曲线(包括全部实验参数)作为库曲线，以便扣除本底或反演计算。5.6.3 测试方法参数存储当前的全部实验参数作为库方法，以便日后测量同样的物质时，可直接调用库方法(已设置好全部实验参数)进行傻瓜式操作。5.7 显示参数的说明5.7.1 在显示量程、电流、含量等带有10的方次的数字时，为了方便，用“e”代表“10”，其后的数字表示方次。5.7.2 “标准数据”项下

44、显示了两个参数，“#”号前面的数字，表示的是标准的代号(定量方法用标准比较法时)或标准系列的组号(定量方法用标准曲线法或标准加入法时)，后面的数字，表示的是已储存的标准总数。5.7.3 “样品数据”项下显示了两个参数，“#”号前面的数字，表示的是样品的分组号，后面的数字，表示的是已储存的样品总数。5.7.4 “扣除本底”项下显示数字和“#”号时，该数字表示的是被作为本底曲线而扣除的库存极谱曲线号。5.7.5 “最小峰高”项下的数字，表示的是相对于电流(纵)座标满刻度的百分数，寻峰时峰峰值小于该数值的小峰将被当作干扰而丢弃。5.7.6 “数字滤波”项下的数字，表示对极谱曲线的平滑程度。数字大滤波

45、好，分辨力低；数字小滤波差，分辨力高。5.7.7 “数字微分”项下显示“YES”时，显示极谱曲线的同时，还将用虚线显示它的软件微分曲线，以供使用者了解高一次的导数极谱波情况。5.7.8 “反向扫描”项下显示“YES”时，仪器扫描反向，从终止电位向起始电位方向扫描，即从屏幕座标的右边向左扫描。5.7.9 “零位”项下的数字，表示极谱曲线的零点位置，其最大调节量为4094。在调节零位时，屏幕将显示一根水平的调零基准线，它的相对移动量，指示了调整后的极谱曲线上下位移量。5.7.10 “补偿”项下的数字，表示对常规极谱曲线的斜度补偿量，其最大调节量为4094。调节补偿时，常规极谱波基线倾斜可得到校正。

46、需要注意的是斜度补偿会改变常规波的波峰数据，对标准和样品应使用同样的补偿量。5.8 注意事项5.8.1 如果仪器测试时极谱曲线呈一根直线(高灵敏度量程亦如此)而仪器自检正常，通常是电极系统和电极电缆方面的问题。请检查毛细管是否在滴汞，滴汞电极和甘汞电极中是否有气泡阻断通路，三根电极电缆是否插错、断线等。每当更换了毛细管后，请在靠近滴汞电极处反复用力小心挤压输汞软管，务必排除滴汞电极不锈钢接头体中的全部气泡。如果电极电缆插头断线，可旋开插头重新焊接。5.8.2 如果毛细管下端洞口被堵塞，可将其在溶液中浸泡一段时间，然后反复用力小心挤压输汞软管，使汞滴能自由滴落。实在不行，可将毛细管下端堵塞处截去

47、一小段(切口应整齐)或更换一根新的毛细管。5.8.3 测量时三支电极应置于电解池中部，不能与电解池壁相碰，以免影响测试的重现性。5.8.4 电极系统应放置于不受外界震动影响的坚固的工作台上。仪器工作时应避免外界的震动，以免影响测试的重现性。对低含量物质的测定尤其应注意。5.8.5 在采用标准加入法测量样品浓度含量时，应把未加标准的样品极谱曲线存储起来，测试完加标系列及线性回归后，再使用“反演库存曲线”的运行方式(不要改变参数值)，反演样品曲线并计算浓度含量。5.8.6 在采用标准曲线法和标准加入法存储标准波峰数据时，(除了选择波峰数据外)应使用数字键设定存储在哪个标准组号中。采用标准比较法时无

48、须此项操作。5.8.7 使用 CLR 键删除不需要的标准或样品数据有两种方法：a.在仪器处于核查数据的状态时，可逐一删除选中的单个标准或样品数据。b.在仪器处于存储标准或存储样品的状态时，可一次性删除选中(“标准数据”或“样品数据”项下)组号内的全部标准或样品数据。注意：已被删除的数据不能再复原，因此在执行删除操作前，请仔细校核。5.8.8 本仪器的测试方法不再分设阴极化和阳极化。实际测量中，由“起始电位”和“终止电位”的电位高低决定了试样在电极上的氧化(阳极化)或还原(阴极化)反应。起始电位高于终止电位，从左往右扫描是阴极化，反扫是阳极化，屏幕坐标格的电位座标用负值表示；起始电位低于终止电位

49、，从左往右扫描是阳极化，反扫是阴极化，电位座标用正值表示。在测试运行中按 F2 键，可以改变扫描方向。5.8.9 本仪器的电位扫描幅度由“终止电位”和“起始电位”的差值来设定，不再是500mV的固定值。扫描幅度单元素测量时可设置窄些，多元素测量应设置宽些。5.8.10 使用滴汞电极测量时应正确设置扫描参数，使仪器扫描周期小于汞滴的自由滴落周期，以便震动器同步汞滴。汞滴的自由滴落周期决定于毛细管孔径，并可用升降汞池的位置来调整；而仪器的扫描周期由静止时间和扫描时间之和决定。扫描时间可由扫描幅度除以扫描速率得到，仪器在“测试运行”期间亦会显示。5.8.11 本仪器仅在“测试运行”期间才接通参比(甘

50、汞)电极和辅助(铂)电极，这样可避免测试前的电极反应所带来的影响。5.8.12 当“震动电极”置为“YES”(使用滴汞电极测量)时，每次测量的重复扫描次数比设置的扫描次数多一次，数据处理亦将第一条极谱曲线丢弃不用，这是因为该曲线与后继的曲线略有偏差。5.8.13 经数据处理后能标定的波峰应满足智能寻峰的三个条件：“波峰电位”和“波高基准”都在寻峰窗口中，并且峰峰值大于“最小峰高”。如果使用者需要的波峰没有标定，可以平移寻峰窗口，改变寻峰窗宽或最小峰高参数，来重新标定。5.8.14 在“存储极谱曲线数据”或“存储测试方法参数”时，若要存储在已设有编码的号数下，应先用 CLR 键删除原有编码，才能

51、重新键入编码存入。当然，新的数据将把原来的数据覆盖了。5.8.15 如果采用“扣除本底”的功能进行浓度定量，应先存储空白底液的极谱曲线，然后将“本底曲线”参数置为空白底液曲线的存储号，“扣除本底”参数置为“YES”，并适当增大量程后，再按照“5.9 使用练习”中类同的方法进行测量。5.8.16 在采用“扣除本底”的功能进行浓度定量时，屏幕除了用亮实线显示扣减本底后的极谱曲线，还用黑虚线显示未扣减的原始极谱曲线。测量时应注意这两种曲线(要定量的那一段电位区范围的曲线)均不得出现上下限幅的情况，否则将会引起波峰数据的错误。如果出现上述情况，可调节零位或增大量程。5.8.17 本仪器中固化的打印软件

52、是按照惠普“PCL指令系统”编制的。该软件默认打印机的生产厂参数值和A4幅面纸张。若在通用电脑上使用配套打印机并改变过生产厂参数值，有可能在本仪器上出现不正常的打印。发生这种情况时，只须在本仪器的“其他参数”菜单中重新设置打印功能即可恢复正常，或在安装有“DJPMenu软件”的通用电脑上，(默认国家选择“英国”并用F4键)复位原生产厂参数值。5.8.18 测量某种物质时，应该选择适当的支持电解质制备溶液，使被测物质在这种底液中的极谱波灵敏度高又不易受干扰。使用者可在说明书后的附录和其他有关文献资料中查找。向上级业务部门咨询或向同行学习可获得更为实用的方法。5.9 使用练习对于初次使用本仪器的操

53、作者，请按下述步骤制备试验溶液(或采用自己熟悉的标准溶液)反复做几次试验性测试，以便尽快熟悉和掌握本仪器的使用方法。5.9.1 制备试验溶液建议试剂用分析纯试剂，稀释溶液的水用二次蒸馏水，称样分析天平的误差小于万分之一，容量瓶、吸液管等均为一等品。先用清水冲洗制备溶液的玻璃器皿，再用重铬酸钾洗液洗净，然后用一次蒸馏水冲洗78次，再用二次蒸馏水冲洗34次，放入烘烤箱内在100温度下干燥后备用。a.制备 110-3 mol/l 镉标准溶液称取纯金属镉0.1124g于100ml烧杯中，加浓盐酸5ml、浓硝酸1ml，加热使镉全部溶解，蒸至近干。再加浓盐酸1ml，加热蒸至近干后再加浓盐酸10ml，移入1

54、000ml容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度并摇匀。b.制备 1mol/l 氨氯化铵底液(简称氨底液)称取53.4g优级纯氯化铵于1000ml烧杯中，加500ml二次蒸馏水溶解后移入1000ml容量瓶中。再加77ml分析纯浓氨水，10g分析纯无水亚硫酸钠，摇动溶液使亚硫酸钠完全溶解，再加新配制的0.1%的动物胶10ml，用二次蒸馏水稀释至刻度并摇匀。c.制备 110-5、810-6、610-6、410-6、210-6mol/l 镉溶液准确吸取 110-3mol/l 镉标准溶液10ml于100ml烧杯中，加热蒸至近干，加入氨底液溶解残渣，移入100ml容量瓶中，用氨底液稀释至刻度并摇匀，即配制成1

55、10-4mol/l 的镉溶液。再用 110-4mol/l 镉溶液和氨底液稀释配制 110-5、810-6、610-6、410-6、210-6mol/l 镉溶液。5.9.2 设定测试方法、参数和定量方法接通电源输入日期后，依次进入各个菜单选择和设定：运行方式新建测试方法，新建测试方法线性扫描极谱法，导数0，量程3，扫描次数4，扫描速率500，起始电位-300，终止电位-1300，静止时间5(配合毛细管)，含量单位ug，提前电位50，自动校零YES，震动电极YES，座标网格YES，寻峰窗宽400，最小峰高1，数字滤波3，本底曲线0，扣除本底NO，平均曲线YES，数字微分NO，波峰反相NO，定量方法

56、标准曲线法(比如0#)。5.9.3 测量 210-6mol/l 镉溶液将汞池升高，把盛有试验溶液的电解池套入电极(电极插入溶液)，固定好位置，观察汞滴的自由滴落周期应大于静止时间和扫描时间之和(7秒)。调整汞池位置的高度，使之达到要求(否则减小静止时间)，再把限位环降至汞池托处定位。按 运行 键，启动仪器开始测量(注意观察：正常情况下汞滴是在扫描结束时被震动器震落的,否则调低汞池位置)，根据屏幕上实时显示的极谱曲线，配合调整 量程 、(斜度) 补偿 、 调零 等键(调整时用数字键可设定步进量，按 键步进改变数值，按 YES 键确认改变值，按 复原 键可恢复原数值)，使得在屏幕电位座标-540m

57、V(波峰电位-840mV)左右处出现一个形状规则的常规极谱波镉峰。(在运行测试过程中按 电位 键后用 键调整原点电位，再按 YES 键重新运行测试，可以平移设定极谱波在屏幕上的位置。)按 导数 键后用数字键或 键和 YES 键设定为：导数1，再按 运行 键重新测试运行，在屏幕电位座标-520mV(波峰电位-820mV)左右处将出现一次导数极谱波镉峰。(波峰的大小和上下位置用 量程 、 调零 键调整。)观察镉峰附近平均曲线和4次测量曲线的重合情况：若重合不好，重新运行；若重合良好，用 键设定“波高基准”项下“后谷”量峰算法，按 YES 键进行数据处理，获得波峰数据。按 键平移寻峰窗口，使镉峰完整

58、地处于窗口中，再按 YES 键，又一次进行数据处理，获得波峰数据。按 存储 键后选择“标准波峰数据”项，按 YES 键后再用 键选择“波峰数据”菜单中镉峰电位对应数据项，用数字键(比如0)设定“标准数据”项下的标准组号，再按 YES 键即可把镉峰数据存入该组号(0#)中。然后用数字键对应输入该标准溶液的浓度含量值0.2248（ug/ml）。(即210-6mol/l)移开电解池，然后用洗液瓶冲洗电极，再用滤纸拭干。5.9.4 测量 410-6、610-6、810-6、110-5mol/l 镉溶液与5.9.3类似，仍然在一次导数下进行操作、调整、测量、存储。注意此时不能改变汞池位置，也不能改变除

59、调零 、 量程 和寻峰窗口之外的其他参数。5.9.5 处理标准数据按 标准 键后选择“标准曲线法”项，再按 YES 键或数字键(比如0)进入核查数据状态。在“标准数据”菜单中显示的白底闪烁黑字，指示的是标准数据组号，在该组号下的标准0、1、2、3、4项上依次列有前面存储的5组电位、电流、含量数据。请检查电位数据是否为同一标准系列的波峰数据，将错存入项用 键选中后再用 CLR 键删除。如果含量数据有误，可重新输入。如果需要换一组标准数据，可按 退回 键后再按数字键。5.9.6 打印标准数据如果需要列表打印标准数据，请开启打印机，按 打印 键进入设定编号状态，再按数字键和 ENT 键或 和 YES

60、 键后即可把显示的本组标准数据列表打印。打印结束后编号自动加1。5.9.7 制作校准曲线按 计算 键仪器立刻进行线性回归分析，同时显示出校准曲线、回归方程、相关系数和标准误差。如果校准曲线达不到要求，可退回删除偏差大的项补测。5.9.8 打印校准曲线如果需要“校准曲线报告”，请开启打印机，按 打印 键，仪器先把屏幕图形用黑底大网格重画一遍(使打印出的图形便于观看)后，进入准备打印前的设定编号状态。按数字键和 ENT 键或 和 YES 键设定打印编号后，仪器进入输出打印状态并启动打印机打印屏幕显示内容。打印内容传送完后，打印编号自动加1。如果还需要把标准数据打印在图形下，按 退回 键后再按5.9

61、.6操作即可。5.9.9 测量 610-6mol/l 镉溶液浓度与5.9.4类似，进行操作，调整，测量。(不存储波峰数据)仪器处于选择操作状态时按 计算 键，然后用 键选择“波峰数据”菜单中的镉峰电位对应数据项，用数字键确定“标准数据”项下对应的镉标准组号(0#校准曲线)后，再按 YES 键即可获得实测的镉溶液浓度含量(测定结果)。5.9.10 打印极谱曲线如果需要“极谱曲线报告”，请开启打印机，按 打印 键，仪器先把屏幕图形用黑底大网格重画一遍(使打印出的图形便于观看)后，进入准备打印前的设定编号状态。按数字键和 ENT 键或 和 YES 键设定打印编号后，仪器进入输出打印状态并启动打印机打印屏幕显示内容。打印内容传送完后，打印编号自动加1。如果不需要打印报告，请把“测定结果”直接抄写在操作者的测试报告上。5.9.11 存储样品数据如果需要处理和列表打印样品数据，请按 存储 键进入存储样品状态，用数字键设定“样品数据”项下的样品分组号，再按 YES 键即