锌镁混合液中Zn2+、Mg2+的测定

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1、设计性实验报告题目:锌镁混合液中Zn+、Mg2+的测定课程名称：分析化学实验姓名：学号：系别：专业：班级：指导教师（职称）：实验学期：至学年第学期Zn2+、Mg2+混合溶液各组分含量的测定姓名（系别：，专业：，班级：，学号：）摘要 本实验是为了培养学生对分步滴定实验的协调控制能力。Zn2+和Mg2+混合溶液中，lgK -lgK 5所以ZnYMgY可以通过调节酸度准确滴定Zn2+和Mg2+。加入六亚甲基四胺一盐酸缓冲液调节pH=5.4,再滴加二甲酚橙作 指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液由酒红色变为亮黄色（Zn2+）;再向溶液中加氨性缓冲液，调节pH=10，再 滴加铬黑T作指示剂，继续用EDTA

2、滴定溶液由紫红色变为蓝紫色（Mg2+）。平行测定三次。该方法简便易操 作。关键词 Zn2+和Mg2+混合溶液，差减法，络合滴定法，指示剂1引言通过查阅相关资料可知测定Ze+和Mg2+混合溶液中各组分含量的六种常用方法+第一种方案：取一份溶液加入六亚甲基四胺-盐酸缓冲液调节pH=5.4,再滴加二甲酚橙作 指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液由酒红色变为亮黄色（Zm+）;再向溶液中加氨性缓冲液， 调节pH=10，再滴加铬黑T作指示剂，继续用EDTA滴定溶液由紫红色变为蓝紫色（Mg2+）。此 方案操作简便，但是终点颜色不好判断，故误差相对第二种方案较大。第二种方案：即取一份混合溶液调节pH=10，以铬

3、黑T指示剂，用EDTA滴定离子总量； 另取一份溶液加六亚甲基四胺-盐酸缓冲液，以二甲酚橙作指示剂，以EDTA滴定Zn2+，用差减 法得Mg2+含量。此方案准确度较高，但操作较为繁琐。第三种方案：与第二种方案第一步相同；另取一份溶液加入氨性缓冲溶液，足量NHF以 掩蔽Mg2+，加入铬黑T作指示剂，再用EDTA滴定，用差减法得Mg2+含量。此方案由于MgF?吸 附Zn2+，终点易提前。第四种方案：取一份溶液加入氨性缓冲溶液，向溶液中加KCN使Zn2+转变为Zn（CN）上-4来掩蔽，以铬黑T作指示剂，滴入EDTA,记录数据；取一定甲醛或三氯乙醛以破坏Zn（CN） 2-4 释放出Zn2+，再用EDTA

4、滴定，记录数据。此方案氰化物为有毒物，不环保。第五种方案：取一份溶液加六亚甲基四胺-盐酸缓冲液，以二甲酚橙作指示剂，用EDTA 滴定到黄色，测定锌离子；另取一份加氨性缓冲溶液，以铬黑T作指示剂，用EDTA滴定到蓝 色，测定离子总量。此方案与第一种相近。第六种方案：取一份溶液调pH=5,用二甲酚橙作指示剂，用EDTA滴到黄色，加2mll%溴 化十六烷三甲铵，黄色褪去近为无色，再加氨性缓冲溶液再调溶液又变为红色，用EDTA滴定 近无色。这种方案较为少见，且试剂非常用试剂。本实验采用第一种方案测定Zn2+、Mg2+混合溶液各组分的含量。（实验方法较为简便，试 剂为常用试剂，误差在允许范围内）2实验原

5、理2.10.10 mol.L-i EDTA标准溶液的配制和浓度的标定EDTA标准溶液的配制：因为EDTA不易制纯，在空气中常吸附有少量水分并含有其它杂 质，因此采用间接配制发配制，及先制取近似浓度的溶液，再用基准物质标定。EDTA标准溶液浓度的标定：ZnSO7H O42标定反应：Zn 2 + + HY = ZnY + 2 H +2调节pH=5,用二甲酚橙作指示剂2.2混合溶液的测定原理：Zn2+和Mg2+均能与EDTA形成1： 1络合物，它们的lgK分别16.50和,8.70，由于两者相 差大，故可利用EDTA的酸效应，在不同酸度下滴定Zn2+和Mg2+，在六亚甲基四胺盐酸缓冲液 调节下，以二

6、甲酚橙作指示剂，用EDTA滴定Zn2+，再用氨性缓冲溶液以铬黑T作指示剂，用 EDTA 滴定 Mg2+。因此，可先将Zn2+、Mg2+混合液的pH用六亚甲基四胺一盐酸缓冲溶液调至5左右，以二 甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Zn2+,溶液有酒红色变为亮黄色，即为滴定Zm+的终点。 反应式：Zn2+H Y2-=ZnY2-+2H+,Zn2+-XO（酒红）+Y4-=ZnY2-+X0（亮黄）Cedta %盹卫c*“ W = CMZ n2+Zn2+Zn2+在上述溶液中加入NH3-NH4Cl缓冲溶液，调节pH为10,以铬黑T为指示剂，用EDTA标 准溶液滴定Mg2+,溶液由紫红色变为蓝紫色即为终点。

7、紫红X0(pH6.3 橙红匸、反应式：Mg2+ H Y2-=MgY2-+2H+, Mg2+-EBT （酒红）+ Y4-=MgY2-+ EBT（纯蓝）蓝紫C VMg2+Mg2+Mg2+C二E D T AE D T A 2Mg 2 +V样品3实验用品3.1仪器：全自动电光分析天平，酸式滴定管(50ml),电子台秤，移液管(25ml、20ml), 容量瓶(250ml), 3个锥形瓶(250ml),烧杯(500 ml )，胶头滴管，玻璃棒，称量 瓶，药匙，洗瓶3.2 药品：0.01mol/L Ze+和Mg2+的混合液，Na H Y2H0(s), ZnSO 7H0 (基准试剂),氨性22242缓冲液(p

8、H=10.0),铬黑T (5g/L),二甲酚橙(2g/L),蒸馏水，六亚甲基四胺- 盐酸缓冲液(pH=5.4)4实验步骤4.1 Zn2+标准溶液的配制(0.01mol/L)在分析天平上用称量瓶中称取0.60-0.75 g的ZnSO7H O于烧杯中，加蒸馏水使其完全42溶解，再将溶液定量转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。计算Zn2+浓度。4.2 O.OImol/L EDTA 的配制用电子秤称取约2.0g固体乙二胺四乙酸于500mL的烧杯中，加入少量新鲜的或煮沸除去 CO的蒸馏水，边加边搅拌使其完全溶解，然后加水稀释至500mL。搅拌均匀。24.3 0.01mol/L EDT

9、A 的标定用25mL的移液管移取Zn2+标准溶液置于250mL锥形瓶中，加入5ml六亚甲基四胺-盐酸缓 冲溶液，再加23滴二甲酚橙指示剂，充分摇匀，用已配好的0.01mol/L EDTA溶液滴定，待 锥形瓶中溶液颜色由酒红色变为亮黄色，且半分钟不褪色即为终点。平行测定三份，记录数 据并根据消耗EDTA溶液的体积计算标准溶EDTA液的浓度和其相对平均偏差。4.4混合液中各组分含量的测定用移液管平行移取三份20.00mL混合液分别置于250ml锥形瓶中，加5ml六亚甲基四胺-盐酸缓冲液控制pH为5左右，加3滴二甲酚橙指示剂，充分摇匀，用标定后的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为亮黄色，并持续半分钟

10、不褪色即为Zn2+滴定终点，记录所用EDTA溶液的体积V ；向溶液中加10mL氨性缓冲溶液，加2滴铬黑T,用EDTA滴定至溶液由紫红色变为蓝1紫色即为Mg2+滴定终点，记录所用EDTA的体积V。24.5实验完毕后，将仪器洗涤干净，废液回收到废液桶中，将和仪器放回相应位置，整理好 实验台，并登记实验数据。Cz=5实验记录及数据处理5.1 Zn2+标准溶液的配置m瓶+样品/gm瓶+剩余/gmZnSO 7H o/g42VznSO 7H o/ml42Czm+/ mol/L10.40639.74220.6641250.00.009236MzO4 ” 7H.0 VZn3O4 ” 阳全 35.2 O.OIm

11、ol/LEDTA溶液标定的数据处理编号123Vzm+/ml25.00Czm+/mol/L0.009236V/mlEDTA初读数0.000.000.00V/mlEDTA终读数22.8922.9822.91V/ mlED TA22.8922.9822.91C/ mol/LED TA0.010090.010050.01008平均 C/ mol/LED TA0.01007相对偏差/%+0.20%-0.20%+0.10%相对平均偏差/%0.17%田壬4亦海曲EDTA的浓度:5.3 Zn2+和Mg2+的混合液各组分含量的测定编号123V/mL20.00混合液Zn2+的浓度:W = CMZ n2 +Zn2+

12、Zn2+Mg2+的浓度:C VC= ED TAED TAM g 2 +V样品Mg2+Mg2+Mg2+6实验结果与讨论6.1测定结果C/ mol/LED TA0.01007V/mledta初读数10.000.000.00V/mlEDTA终读数i18.3218. 3718.40V/mlEDTA i18.3218. 3718.40C/mol/LZn 2+0.0092240.0092490.009264平均 CZn2 + /mOl/L0.009246W /g/LZn 2+0.6046相对偏差/%-0.24%+0.032%+0.19%相对平均偏差/%0.16%V/mLED初读数20.000.000.00

13、V/ mlEDTA终读数221.5221.5321.46V9/mLEDTA 221.5221.5321.46C/mol/LMg 2+0.010840.010840.01081C/mol/L平均Mg 2+0.01083W/g/LMg 2+0.2633相对偏差/%+0.092%+0.092%-0.18%相对平均偏差/%0.12%本实验采用酸碱滴定法测定Zn2+和Mg2+的混合液各组分的含量，其中所标定EDTA溶液的 标准浓度0.01007 mol/L ；滴定得Zn2+的浓度为0.009246mol/L，含量为0.6046g/L ；滴 定得Mg 2的浓度为0.01083 mol/L ，含量为0.26

14、33g/L。6.2误差分析6.2.1分析天平仪器老化，灵敏度不高，有系统误差；6.2.2滴定过程中，有少量溶液滞留在锥形瓶内壁，未用蒸馏水完全冲入溶液中，导致误差;6.2.3滴定过程中滴定终点判断有误，读数时有人为误差；6.2.4试剂纯度可能不够和蒸馏水中可能含有微量杂质从而引起系统误差；6.2.5终点颜色判断误差；6.2.6溶液转移可能不完全；6.2.7有效数字修约造成的误差。6.3注意事项6.3.1注意滴定时指示剂的用量，及滴定终点颜色的正确判断；6.3.2注意滴定时的正确操作：滴定成线，逐滴滴入，半滴滴入；6.3.3确定滴定终点时，要注意在规定时间内不褪色再读数；6.3.4处理数据时注意

15、有效数字的保留。6.4收获体会分析化学是一门严密的课程，需要我们认真操作好每一步，认真读取数据并准确计算。我们应以严谨的态度对待这门学科。然而滴定分析又是分析化学的基础，需要我们好好掌握 滴定方法，滴定终点的判断以及指示剂的使用等。通过实验我懂得了弱酸强化的基本原理， 熟练掌握了甲醛法测定铵盐中铵根离子的含量，学会测定混合液中相关含量的方法。我相信 通过做此设计性实验不仅可以熟练分析天平、移液管、滴定管等的使用，还能锻炼我们学会 运用已学知识、提高解决问题的能力。参考文献1 蔡维平基础化学实验（一）M.北京:科学出版社,2004,2982 武汉大学，吉林大学，中山大学分析化学实验（第四版）M.

16、北京：高等教育出版社,2001,1811833 宋光泉通用化学实验技术M广州:广东高等教育出版社，1999,854华中师范大学，东北师范大学,陕西师范大学，北京师范大学编分析化学实验M（第三版）北京:高等教育出版社,2001,58-67(附英文题目、摘要、关键词)Zn2+、Mg2+ mix solution each Component content determination(Chemistry department, Applied chemistry,class, Learning numbers )The abstract Determines the each component

17、in Zn2*、Mg2+ mix solution, according to the theory of the mixed solution continuous titration. the first steps can by direct titration of EDTA standard solution; then being used EDTA to strengthen queen ability by the titration. According to this one principle, and the different indicator choosing,determine the contents blending every liquid middle component thereby. Should determine method , accord with experiment call for basically. Keywords Zn2+、Mg2+mixed acids , formol-titration method, titrimetry, indicator2012年12月16日