《原子荧光光谱法课件》由会员分享，可在线阅读，更多相关《原子荧光光谱法课件（30页珍藏版）》请在装配图网上搜索。
1、一、概述一、概述有较低的检出限，灵敏度高。有较低的检出限，灵敏度高。干扰较少，谱线比较简单。干扰较少，谱线比较简单。仪器结构简单，价格便宜。仪器结构简单，价格便宜。分析校准曲线线性范围宽，可达分析校准曲线线性范围宽，可达3 35 5个数量级。个数量级。由于原子荧光是向空间各个方向发射的，比较容易由于原子荧光是向空间各个方向发射的，比较容易制作多道仪器，因而能实现多元素同时测定。制作多道仪器，因而能实现多元素同时测定。缺点缺点 存在荧光淬灭效应、散射光干扰等问题存在荧光淬灭效应、散射光干扰等问题 二、基本原理二、基本原理AAFFAAFFAAFFAAFFNlkAIIf 0 CKIf 激发光源：激发
2、光源：空心阴极灯或空心阴极灯或氙弧灯氙弧灯色散系统：色散系统：色散型色散型-光栅光栅 非色散型非色散型-滤光片滤光片检测系统：检测系统：光电倍增管光电倍增管原子化器：原子化器：与原子吸收法相同与原子吸收法相同 数据处理和仪器控制系统数据处理和仪器控制系统三原子荧光光谱仪三原子荧光光谱仪 氢化物（蒸气）发生氢化物（蒸气）发生原子荧光法原子荧光法 原理原理nAs、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge 8个元素可形成气态氢化物，Cd、Zn形成气态组分，Hg形成原子蒸气。n气态氢化物、气态组分通过原子化器原子化形成基态原子，基态原子蒸气被激发而产生原子荧光 氢化物发生进样方法，是利用某些能产生氢化
3、物发生进样方法，是利用某些能产生初生态氢的还原剂或化学反应，将样品溶初生态氢的还原剂或化学反应，将样品溶液中的待测组分还原为挥发性共价氢化物，液中的待测组分还原为挥发性共价氢化物，然后借助载气流将其导入原子光谱分析系然后借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行测量。统进行测量。氢化物发生的优点：氢化物发生的优点：分析元素能够与可能引起干扰的样品基体分离，分析元素能够与可能引起干扰的样品基体分离，消除了干扰。消除了干扰。与溶液直接喷雾进样相比，氢化物法能将待测元与溶液直接喷雾进样相比，氢化物法能将待测元素充分预富集，进样效率接近素充分预富集，进样效率接近100%。连续氢化物发生装置易实现自动化。连
4、续氢化物发生装置易实现自动化。不同价态的元素氢化物发生的条件不同，可进行不同价态的元素氢化物发生的条件不同，可进行价态分析。价态分析。氢化物反应种类氢化物反应种类1 1）金属）金属酸还原体系（酸还原体系（MarshMarsh反应）反应）Zn+2HCL-ZnCl2+2H nH+Mm+-MHn+H2 缺点：缺点：能发生氢化物的元素较少；反应速度慢大能发生氢化物的元素较少；反应速度慢大约需要约需要1010分钟；干扰较为严重。分钟；干扰较为严重。2 2）硼氢化钠）硼氢化钠酸还原体系酸还原体系 酸化过的样品溶液中的砷、铅、锑、硒等元素与酸化过的样品溶液中的砷、铅、锑、硒等元素与还原剂（一般为硼氢化钾或钠
5、）反应在氢化物发生系还原剂（一般为硼氢化钾或钠）反应在氢化物发生系统中生成氢化物统中生成氢化物 NaBH4+3H2O+H+=H3BO3+Na+8H*+Em+=EHn+H2(气体）气体）式中式中Em+Em+代表待测元素，代表待测元素，EHnEHn为气态氢化物为气态氢化物该体系克服或大大减少了金属该体系克服或大大减少了金属-酸还原体系的缺点，酸还原体系的缺点，在还原能力、反应速度、自动化操作、抗干扰程度以在还原能力、反应速度、自动化操作、抗干扰程度以及适用的元素数目等诸多方面表现出极大的优越性。及适用的元素数目等诸多方面表现出极大的优越性。3 3）碱性体系：）碱性体系：在碱性试样在碱性试样底液中底
6、液中引入引入NaBH4和酸进行氢化反和酸进行氢化反应应.在在NaOH强碱性介质中氢化元素形成强碱性介质中氢化元素形成可溶性含可溶性含氧酸盐氧酸盐，可消除铁、铂、铜族元素的化学干扰，可消除铁、铂、铜族元素的化学干扰。4 4）电化学方法）电化学方法 在在5%KOH碱性介质中，用电解法在铂电极上还原碱性介质中，用电解法在铂电极上还原砷和锡，优点是空白低，选择性好砷和锡，优点是空白低，选择性好氢化物反应干扰氢化物反应干扰氢化物氢化物(蒸气蒸气)发生发生-原子荧光光谱仪原子荧光光谱仪 氢化物（蒸气）发生无色散原子荧光光谱仪仪器装置由六大部分组成：nA 进样系统nB 氢化物（蒸气）发生系统nC 光源系统n
7、D 光学系统nE 原子化系统nF 检测系统 氢化物发生装置氢化物发生装置气液分离器气液分离器膜分离膜分离要求：要求：要有足够的辐射强度要有足够的辐射强度光谱纯度高，背景低光谱纯度高，背景低辐射能量稳定性好辐射能量稳定性好使用寿命长，操作和维护方便使用寿命长，操作和维护方便普通普通 屏蔽屏蔽简化结构；光程短；简化结构；光程短；增强荧光信号强度增强荧光信号强度多通道设计多通道设计Cd0.001五、原子荧光的应用五、原子荧光的应用2.汞的测定饮用水/矿泉水/海水/地面水原子荧光的衍生产品原子荧光的衍生产品 n形态分析仪（形态分析仪（As、Hg、Se、Sb等）等）n生物样品测定仪（如血、尿中的生物样品
8、测定仪（如血、尿中的Pb、Cd、Hg 等）等）n多用途原子荧光光谱仪（如测电子产品中多用途原子荧光光谱仪（如测电子产品中Cr，矿，矿物、土壤中的物、土壤中的Cu、Fe、Au、Ag等）等）n水中痕量水中痕量Hgn大气中的有害重金属元素（如直接测大气中的有害重金属元素（如直接测Hg，其它有，其它有害元素如害元素如As、Pb）原子荧光的发展趋势 n专用仪器：如测专用仪器：如测Hg仪，测仪，测Pb、Cd等，等，RoHS仪；仪；n联用技术：形态分析仪的功能的扩展；联用技术：形态分析仪的功能的扩展；n新型原子化器：电热汽化新型原子化器：电热汽化 Ar/H2火焰原子化，介火焰原子化，介质阻挡放电（低温等离子体）。质阻挡放电（低温等离子体）。n新光源：连续光源，激光光源，强短脉冲供电光新光源：连续光源，激光光源，强短脉冲供电光源；源；n与之匹配的新型检测器及新的检测技术研发；与之匹配的新型检测器及新的检测技术研发；
原子荧光光谱法课件
