《分光光度法测定锅炉水中二氧化硅的技术》由会员分享，可在线阅读，更多相关《分光光度法测定锅炉水中二氧化硅的技术（5页珍藏版）》请在装配图网上搜索。
1、分光光度法测定锅炉水中二氧化硅的技术屈瑶【摘 要】在锅炉水品质衡量中,二氧化硅是主要控制指标.水中的二氧化硅加热之后 形成水垢,极大地影响锅炉的正常运行,因此,需要准确测量锅炉水中二氧化硅的含量. 对分光光度法测定锅炉水中二氧化硅的技术进行研究.期刊名称】山西化工年(卷),期】2017(037)004【总页数】3页(P52-54) 【关键词】 分光光度法;锅炉水;二氧化硅;硫酸亚铁铵【作 者】 屈瑶【作者单位】 山西焦煤汾西矿业集团环保处环境监测公司,山西晋中 032000【正文语种】 中文【中图分类】 O657.31引言二氧化硅是衡量锅炉水品质的关键指标，需要做好其在锅炉水当中含量的测定。在
2、 现阶段测量中，应用比较广泛的是硅钼蓝分光光度法，该方法使用硫酸钼酸铵溶液 为显色剂，掩蔽剂为酒石酸溶液，使用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸(简称1，2，4-磺酸) 为还原剂，反应后生成硅钼蓝络合物，然后对其进行分光光度法比色测定。是在实 验过程中，1,2,4-磺酸会挥发出有毒的刺激性气味，对化验员的健康有较大的危害1。在以酒石酸为掩蔽剂进行化验时，掩蔽效果不理想，二氧化硅的测定含量相 对偏高，并且测定值会随着水样中磷酸盐含量的增加而增加。为了获得更为准确的 测量结果，同时避免因测量对工作人员身体健康造成损害，在本实验中，以硫酸亚 铁铵溶液替代1,2,4-磺酸作为还原剂，草酸替代酒石酸为掩蔽剂。
3、该方法经过多次 实验验证，操作性强，回收率较高，且在重现性及稳定性方面具有较好的表现，获 得的实验结果令人满意。1.1 测定原理 在一定酸度环境下，水样当中的二氧化硅同钼酸铵显色剂反应生成黄色硅钼杂多酸， 以硫酸亚铁铵溶液为还原剂，黄色硅钼杂多酸会被还原为硅钼蓝，硅钼蓝的色度与 水样中的二氧化硅含量线性相关。磷酸盐干扰方面，使用草酸溶液作为掩蔽剂对其 进行消除。在最大吸收波长815 nm处用5 cm比色皿对其进行吸光度测定，并以 此对二氧化硅的含量进行计算2。1.2 试剂及仪器 二氧化硅标准溶液、酸性钼酸铵溶液、10%草酸溶液与硫酸亚铁铵溶液。 使用的分光光度计为723型。1.3 实验方法首先
4、，移取定量的二氧化硅标准溶液于200 mL烧杯当中，加入去离子水补至100 mL，之后，将3 mL硫酸钼酸铵加入到其中进行摇匀处理，在放置10 min 之后，加入3 mL 10%草酸溶液，充分混匀，放置5 min后，加入3 mL硫酸亚铁 铵溶液，充分摇匀后放置15 min，使用分光光度计在815 nm处用5 cm比色皿 测其吸光度。同时，做空白参比实验。2.1 最大吸收波长 在不同波长条件下对硅钼蓝显色溶液的吸光度进行测定。经过测定发现，该溶液在 810 nm 820 nm波长范围内不断趋于稳定，且具有较大的吸光度值。因此，本 方法选择815 nm波长进行实验。2.2 硫酸钼酸铵用量 实验中，
5、硫酸钼酸铵显色剂的作用，除了与二氧化硅发生反应生成硅钼杂多酸之外， 还能起到对酸度进行缓冲的作用，因此，硫酸钼酸铵的加入量会对硅钼蓝的色度产 生影响。在测定过程中，水中的铁离子会同钼酸铵反应生成钼酸铁沉淀，如果钼酸 铵加入量不足，会导致测定结果偏低，因此，需要加入过量的钼酸铵，但也要做好 量的控制，如果加入量过多，同样会对钼酸铵的色度产生影响。经过多次实验发现， 当硫酸钼酸铵溶液加入量为3 mL时，显色情况趋于稳定，如加入量超过3 mL , 则吸光度值会降低。本实验最终选择3 mL为硫酸钼酸铵加入量。2.3 掩蔽剂选择在使用分光光度法对二氧化硅含量进行测定时，草酸以及酒石酸都对磷酸盐存在掩 蔽
6、作用，但在实际掩蔽效果方面却存在一定的差异。酒石酸仅能够对部分磷酸盐进 行掩蔽，而使用草酸则能够对来自磷酸盐的干扰完全掩蔽，因此，在实验当中优先 选用草酸为磷酸盐的掩蔽剂3。配制不同浓度的标准溶液，分别在定量二氧化硅 标准溶液中加入不同浓度的标准溶液，然后，分别使用2 mL 10%草酸溶液或2 mL酒石酸溶液作为掩蔽剂，以上述方法对溶液当中的二氧化硅含量进行测定。当 使用酒石酸为掩蔽剂时，二氧化硅测定结果偏高，并且测定值会随着水样中磷酸盐 含量的增加而增加，证明其掩蔽效果不完全；而使用草酸溶液为掩蔽剂时，二氧化 硅测定值趋近于真实值，证明其完全掩蔽了磷酸盐的干扰。因此，本方法选择草酸 作为掩蔽
7、剂。2.4 还原剂选择与用量 在以往的实验中，一般使用二氯化锡、1，2，4-磺酸或者硫酸亚铁铵作还原剂。 其中，二氧化锡还原性较强，在实际应用当中容易对游离钼酸进行还原处理，且自 身容易被氧化，而1 ， 2 ， 4-磺酸溶液有刺激性气味且具有毒性；使用硫酸亚铁铵 作为还原剂时，其存在的Fe3+会对Fe2+的还原能力产生影响，加入掩蔽剂草酸后，与Fe3+进行络合，提高了 Fe2+的还原能力。因此，在本实验当中选择硫酸亚铁铵为还原剂。用量方面，水中二氧化硅在同钼酸铵发生反应之后将形成黄色硅 钼杂多酸，此时测定具有较低的灵敏度，在将还原剂加入之后，将其还原成蓝色的 络合物，以此实现灵敏度的提高。如果
8、加入的还原剂较少，则会因其还原能力相对 较弱而使硅钼黄还原不完全从而影响测定结果使其偏低。相反，加入还原剂过多则 会因其还原能力较强还原钼酸铵，进而加深硅钼蓝的色度，影响测定结果。通过加 入不同量的硫酸亚铁铵实验发现，选择加入量为3 mL时，能够使还原剂溶液显色 完全。3.1 标准曲线在5个200 mL烧杯中，依次对0、2、4、6、8 mL的二氧化硅标液进行移取，按照实验方式处理，获得结果如表1。获得标准曲线如图1。 表1中，标准溶液含量与吸光度经过线性回归计算，可得其线性回归方程，见式 (1)：式的相关系数R2为0.999 9。通过图1以及相关系数可以发现，图1标准曲线 线性较好，符合朗伯-
9、比尔定律。3.2 准确度与精密度 为了对本测定方式的准确度以及精密度进行测定，在选择某锅炉水样的基础上，对 其进行5次平行样的测定以及加标回收率的测定。相对标准偏差可以代表测试的 精密度，加标回收率代表测定的准确度。同时，以1 ， 2 ， 4-磺酸为还原剂进行结 果对比，以此对准确度进行验证，获得结果如第54页表2所示。从表 2 中数据可以发现，所有水样的测定结果，其相对标准偏差均在 0.60%以下， 即表明该测定方法在精密度方面具有较好的表现，且具有较好的重现性。测定结果 的加标回收率均在95%101%，证明其准确度较高。将该方法测定结果与还原剂 为 1，2，4-磺酸所得测定结果进行对照，发
10、现其结果基本吻合，从另一角度表明 该方法的准确度能够满足要求。本文对分光光度法测定锅炉水中二氧化硅的技术进行了研究，该研究方法中，使用 的掩蔽剂为草酸，还原剂为硫酸亚铁铵，在重现性以及准确度方面具有较好的表现 对比原方法，该方法不仅避免了还原剂的毒性及刺激性气味对化验员造成的影响， 且由于使用草酸作为掩蔽剂，对干扰具有更好的掩蔽效果，能够有效地应用在锅炉 水等各种水质的二氧化硅测定当中。【相关文献】1 王娜，滕新华,王力强，等酸溶-氟硅酸钾滴定法测定铅锌矿中二氧化硅J.冶金分析，2015,35(6):65-69.2 康磊,李杨,邢雅琴，等硅钼蓝法测定水中二氧化硅实验条件的优化J.北京石油化工学院学报，2015,23(3):5-10.3 陈艳红，尚杰峰炉水中二氧化硅的测定技术J.濮阳职业技术学院学报,2013,26(3):158-160.
分光光度法测定锅炉水中二氧化硅的技术
