煤化验操作规程

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1、化学试验班煤化验操作规程第一篇*有限公司 进厂煤炭采、制、化管理办法 一通则为了规范燃料管理，加强经济核算，确保安全生产和节约能源， 特制定本办法，请遵照执行。1、入厂煤的采制由采制人员按国家标准商品煤样采取方法 (GB475-1996 )的规定采集煤样。2、采样次数规定：以同一供应单位同一时段来煤为一批，原则 上以一千吨为一个采样单元。根据电厂来煤多为 400-500吨位的内河 船，以同时起卸的两条船为一个采样单元。3、子样数目每条船不少于 20 个，子样点的选择依据“均匀分 布，使每一部分煤都有机会被采出”的原则，在卸该船煤量至1/3、 2/3 时各一次，将煤层断面分为上、中、下三部分，平

2、均每层每次取 样点不少于 3 个。4、人工采样工具：采样铲为长250mm x宽200mm的尖铲，采样 桶为容量不少于20公斤的有盖铁皮桶。5、上船采样在煤层断面采取，每个子样点采取的最小质量不少 于 1 公斤，实际执行中以采样铲满铲为一个子样。6、公司指定三至四名专人负责煤样采制。所有煤样采制均由固 定人员中随机抽取，在每次采样前由公司分管领导临时指定。煤炭化 验人员原则上不参与现场取样。7、每次采样由煤炭供应商代表、物资供应部业务员、煤样采制 人员、公司当日行政值班人员四方共同到场，煤样采制人员为采制样 的主要执行人，具体操作：按此办法标准取样装入取样桶，供应商不 得有任何影响采样的行为，若

3、有疑问可当场提出，到场人员在采样记 录上签字认可。8、采样装入样桶的原煤，不允许任何人以任何借口，从桶中添 加或减少任何东西，否则所制作的煤样或化验结果无效，由此产生的 后果由客户负责。9、采完煤样后样桶由采制人员集中，提到制样间，期间由行政 值班人员陪同，客户不能参与其中的任何工作，谢绝任何帮忙。10、入厂煤样由采制样人员根据国标煤样的制备方法(GB474-1996 )的规定进行煤样的制备。11 、 制样人员负责将原煤倒入破碎缩分机内破碎缩分，缩分比 为 1/8。制成待测原煤全水分及工业分析煤样各一份。( 1 ) 取小于 13mm 待测原煤全水分的煤样，平铺于钢板上进行 混匀后，煤样用二分器

4、缩分后按国标9 点法取 2.5公斤 装入专用塑料袋内，当场用特定标签密封，编号不注明 船号及来样单位，送实验室作全水分析试样。另一份交 材料部门、资料室作为备查煤样。( 2)取小于 13mm 待测工业分析煤样倒入破碎机中进行小于 3mm 破碎，之后将煤样平铺于钢板上混匀，并进行二分 器缩分。缩分后的煤样再进行四分法减量缩分，并取200 克二份，分装于广口瓶中，贴上标签四方签字认可后送 煤化验室。12、制样过程中客户可观看，但不能动手，不允许有任何干扰 制样的任何行为。否则，所制成粉样及化验结果无效，由此产生的后 果由客户负责。13、备查煤样应由材料、资料各派一人共同保存在特定的库房 中记录保存

5、，两人同时用钥匙锁上或打开，需用备查煤样时亦记录在 册。14、采制样组按标准制好的煤样，送交化验室作测试分析。送 样时应有两人在场，经接样人核对无误后，共同在送样记录本上签字。15、化验人员在收到煤样后，应对所到煤样进行核对、检查， 并做好记录。核对的内容包括：来样日期、时间、样品编号、样品重 量等。16、接样检查时若发现煤样袋破裂，样品质量与记录不符或其 它异常情况，接样人应及时向负责人或公司领导汇报处理。17、检查合格后，送样人和接样人分别在接样本上签名。18、化验室在收到合格煤样后，应服从卸煤需要及时安排化验。 原则上当天所收的煤样应在当天出化验报告。特殊情况应加班化验， 若当天来不及化

6、验，最迟应在第二天出具完整的化验报告。19、化验室对收到的煤样进行检测，基本内容应包括：全水分Mt、水分Mad、灰分Aar、挥发分Var、固定碳Fear、全硫St，ad、 高位发热量Qgr，ad、低位发热量Qnet，ar等指标。二考核办法1采制样人员必须按国标要求进行煤炭的取样，不得以情面关系降 低标准，一经发现将被调离采样岗位。2采制样人员对采样子样数、子样最小质量必须按要求进行执行，一经发现未按要求采样，经核实扣除 50%当月奖金。3采制样人员必须按要求进行制备煤样，不得以任何理由减少制样步骤，一经发现扣除 50%当月奖金。4全水分煤样必须按“9”点法要求取样及时封存，未按规定执行者扣除

7、10%当月奖金。5备查煤样的保管者必须忠于职守，按规定（半年）要求进行清理更换备查煤样，未按要求执行者扣除10%当月奖金。6煤化验人员必须按岗位责任制要求，讲究科学不得伪造数据，一 经发现将被调离煤化验岗位。7煤化验人员必须忠于职守，精心工作不得以任何理由降低化验标准，一经发现扣发 20%当月奖金。8煤化验人员必须讲究工作效率，及时准确的提供化验报告，如有延误扣发 10%当月奖金。9煤化验人员必须为企业着想，不得以任何理由推诿工作，一经发现扣发 50%当月奖金并给以行政警告。10采制化人员当以职责为天职，对精心敬业者，季度及年度进行加奖 2 倍的当月奖金及一次性年终奖。三采、制、化程序入厂煤采

8、制化程序1取样：船或堆煤场内取样（约40-60 公斤）（煤炭供应商、物资供应部、采样人员、行政当日值班人员四 方到场监督）J2制样：破碎缩分（全部通过 13mm）J（全水分取样、留样约2500 克）J破碎缩分（通过 3mm）J（工业分析取样、留样约200 克）（煤商、物资、行政采样四方签字封口）3送样：至化学煤化验室4接样：1）煤样登记、四方签字2）接样者在来样上贴上“待检”字样标签3）煤样放入专用橱内5化验：1）煤化验人员对煤样起封2）按国标要求进行化验3）专业要求进行平行试验4）按要求对粉样留样贴上标签、及“已检”字样并存入专用橱内5）数据整理按企业标准出化验报告6）专业审核签字并送报告给

9、主管领导7）报表送：物资部、生技部、厂长、付总经理及化学留存。四煤质检验方法目录前言第一章 燃料检验作业标准第二章 煤中全水分的测定第三章 煤的工业分析方法第四章 煤中全硫的测定方法第五章 煤的发热量测定方法第六章 分析煤样的制备方法前言 煤炭是金陵热电厂的主要燃料 ,其物理和化学性质直接影响锅 炉运行的安全,也涉及厂里的经济效益,特别是当前燃料供应紧张,煤 价不断上涨 ,燃料费用占生产成本 70%以上,作为燃料的煤炭尤显重 要。对入厂煤进行质检,可防止“亏卡” 及不合格的煤炭进入电厂,同 时,也可提供依质计价的依据。根据电力技术标准汇编，火电部分第五册电厂化学中册、燃 料分析技术问答第二版（

10、中国电力出版社），借鉴同行业其他电厂 的经验，结合我厂的实际情况,特编写“入厂煤检验作业（暂行）标 准”。第一章 燃料检验作业标准序号项目分析方法备注1煤中全水分的测定方法GB/T211-19962煤的工业分析方法GB212-19913煤的发热量测定方法GB/T213-19964煤中全硫的测定方法GB/T214-19965分析煤样的制备方法GB474-19966煤质分析试验方法一般规定GB483-876煤质及煤分析有关术语GB3715-917煤的最高内在水分测定方法GB4632-8410飞灰和炉渣中可燃物的测定RS-26-1-8312燃料检验工作全面质量管理准则SD322-89注:相关标准试验

11、方法引用电力工业标准汇编火电卷电厂化学 中册燃料分析技术问答第二版,中国电力出版社第二章 煤中全水分的测定结合本厂的实际情况，引用了国标（GB/T211 1996）中测定煤中 全水分的方法B （空气干燥法）和方法D中的一步法.方法B适用于烟煤 和无烟煤，方法D适用于外在水分高的烟煤和无烟煤。方法要点：一定量一定粒度的煤样在105110C的鼓风干燥箱 中干燥至质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。1 仪器, 设备11鼓风干燥箱：型号LC-233, ESPEC,上海爱斯佩克环境设备有限公 司生产。1.2 浅盘：由镀锌铁板或铝板等耐腐蚀又耐热材料制成，其规格应能 容纳500g煤样,且单位

12、面积负载不超过1g/cm2 ,盘的质量应不大于 500g。13工业天平：感量为0.1g。1.4 干燥器：内装干燥剂（变色硅胶或粒状无水氯化钙） 。1.5玻璃称量瓶：直径70mm，高为3540mm，并带有严密的磨口盖。16分析天平：感量为0.001g。2 煤样的制备21粒度小于13mm煤样按照GB 474煤样的制备方法中第6.6条进 行制备。即先将联合破碎缩分机的筛子换成13mm的，根据需要调节设备的 缩分比，从所取的煤样中分出一小部分用于清洗联合破碎缩分机， 并将残留的煤样清理干净，弃去。再将剩下的煤样全部通过联合破 碎缩分机，最后根据需要将缩分机出口的一部分煤样（约2Kg以上） 留待下一步分

13、析用；用九点法从另一部分煤样中取出1Kg以上的样供 分析全水分用，其余丢弃。22粒度小于6mm煤样的制备将粒度小于13mm留待分析用的煤样全部放入破碎机中，一次破 碎到粒度小于6mm.用二分器迅速缩分出500g煤样,装入密封容器（带 磨口塞的玻璃瓶），待用。3 测定步骤3.1 方法一（空气干燥法）用预先干燥并称量过（称准到0.01g）的称量瓶迅速称取粒度小 于6mm的煤样1012g（称准到0.01g）,平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先鼓风并加热到105110C的干燥箱中， 在鼓风条件下干燥2h。从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却约5min后， 移入干燥器中，继续冷却至室温（约

14、20min），称重。进行检查性干燥，每次试验30min，直到连续两次干燥煤样质量 的减量不超过001g或者质量有所增加时为止。在后一情况下，应采 用增重前的一次质量作为计算依据. 水分在2%以下时, 不必进行检查 性干燥.3.2 方法二（一步法）用已知质量的干燥、清洁的浅盘称取粒度小于 13mm的煤样 500g（称准到0.5g），并均匀地摊平。 然后放入预先鼓风并加热到 105110C的干燥箱中，在鼓风的条件下干燥2h。取出浅盘，趁热 称重，称准到0.5g。进行检查性干燥，每次试验30min，直到连续两次干燥煤样质量 的减量不超过0.5g或者质量有所增加时为止。在后一情况下，应采 用增重前的一

15、次质量作为计算依据.4结果计算两种方法的全水分测定结果均按下式计算：M 二mix100tm式中 M 煤样的全水分， %；tm煤样的质量，g；山干燥后煤样减少的质量，go报告值要修约到小数点后一位。5 精密度见附表第三章 煤的工业分析方法1 主题内容本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计 算方法。2 水分的测定引用国标（GB212 1991）中测定煤中水分的方法C（空气干燥法）， 适用于烟煤和无烟煤。2.1 方法提要称取一定量的空气干燥煤样，置于105110C干燥箱中，在空气 流中干燥到 质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分 含量。2.2 仪器、设备2.2.1鼓风干

16、燥箱：型号LC-233, ESPEC,上海爱斯佩克环境设备有限 公司生产。2.2.2 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。2. 2. 3玻璃称量瓶：直径4 0mm ，高2 5 mm ，并带有严密的磨口盖。224分析天平：感量0.0001g。2.3 分析步骤2.3.1用预先干燥并称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1 0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶 中。232打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105110C的干燥箱 中。在一直鼓风的条件下干燥1h。2.3.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室 温（约20min）后，称

17、量。234进行检查性干燥，每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量 减少不超过0. 001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质 量增加前一次的质量为计算依据。水分在 2%以下时，不必进行检查 性干燥。234分析结果的计算空气干燥煤样的水分按式(3)计算：mM =x 100ad m(3)式中:Mad空气干燥煤样的水分含量，%；m 1煤样干燥后失去的质量， g；m煤样的质量，go24 水分测定的精密度如附表3 灰分的测定引用国标(GB212 1991)中测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化法 及快速灰化法中的方法B。31缓慢灰化法311 方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的

18、速度加 热到815 10 C，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样 质量的百分数作为灰分产率。312 仪器、设备3121 YX-MFL智能马弗炉，长沙友欣仪器制造有限公司制造。3.1.2.2瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm。3.1.2.3干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。3.1.2.4分析天平：感量0.0001g。3.1.2.5耐热瓷板或石棉板3.1.2.5 灰皿架3.1.3分析步骤3.1.3.1用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空 气干燥煤样1 0.1g，精确至0.0002g，均匀摊平。3.1.3.2 接通马弗炉电源，在控制盒上系统处于等待时（

19、即出现“PLEASE”时），按下“慢灰”键，待项目栏出现12时，按“慢灰” 键，将灰皿送入炉膛中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙， 按“慢灰”键，仪器自动开始进行慢灰试验。3.1.3.3实验结束时，仪器会出现轰鸣声，项目序号17，从炉中取出 灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干 燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。3.1.3.4进行检查性灼烧，每次2 0m i n ，直到连续两次灼烧的质量变 化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分 低于15%时，不必进行检查性灼烧。3.2快速灰化法方法B3.2.1 方法提要将装有煤样的灰皿由炉外

20、逐渐送入预先加热至815 10T的马弗 炉中灰化并 灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数 作为灰分产率。3.2.2 仪器、设备：同3.1.2条。3.2.3 分析步骤a. 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气 干燥煤样1 0.1g，精确至0.0002g，均匀摊平。b. 接通马弗炉电源，在控制盒上系统处于等待时（即出现“PLEASE”时），按下“快灰”键，待炉温到850C，项目序 号为22即等待放样时，按“快灰”键，打开炉门，将放有灰 皿的灰皿架缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样 灰化。待510min后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2mm 的速度把二、三

21、、四排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着 火发生爆燃，试验应作废）。关上炉门，按“快灰”键，项目 序号为24，仪器自动进行快灰测试。c. 项目序号为 26 时，实验结束并发出轰鸣的提示声音d. 从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中 冷却至室温（约20min）后，称量。e. 进行检查性灼烧，同3.1.3.4 。 注：马弗炉的操作步骤详见仪表说明书。3.3分析结果的计算空气干燥煤样的灰分按式（4） 计算：mA =x 100小ad m 式中A ad 空气干燥煤样的灰分产率，%；m1 残留物的质量， g ；m煤样的质量，go3.4 灰分测定的精密度如附表4 挥发分测定方法4.1 方

22、法提要称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在900 10C 温度下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数， 减去该煤样的水分含量(Mad)作为挥发分产率。4.2 仪器、设备4.2.1挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚，坩埚总质量为1520go4.2.2 马弗炉同3.1.2.14.2.3 坩埚架425分析天平：感量0.0001go426干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙(HGB3208)。4.3 分析步骤4.3.1用预先在900C温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒 度为0.2mm以下的空气干燥煤样10.01g，精确至0.0002g，然后轻 轻振动坩埚，使煤样摊

23、平，盖上盖，放在坩埚架上。4.3.2 接通马弗炉电源，在控制盒上系统处于等待时(即出现PLEASE”时)，按下“挥发分”键，待炉温到920C，项目序号为 32即等待放样时，按“挥发分”键，打开炉门，迅速将放有坩埚的 架子送入恒温区并关上炉门，按下“挥发分”键项目序号为 33，仪 器自动进行试验。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须 在3min内使炉温恢复至900 10，否则此试验作废。加热时间包括 温度恢复时间在内。4.3.3 记时器到6分56秒时发出轰鸣提示声，当项目序号为36时，快速从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却 至室温(约20min)后，称量。4.5

24、分析结果的计算空气干燥煤样的挥发分按式(5) 计算：mV x 100 - M ad m ad式中 Vad 空气干燥煤样的挥发分产率， %mi煤样加热后减少的质量，g；m煤样的质量，g；Mad空气干燥煤样的水分含量，%；4.6挥发分测定的精密度见附表5 固定碳的计算固定碳按式(6)计算：FC = 100 (M + A + V )ad ad ad ad式中FCad空气干燥煤样的固定碳含量，%；Mad空气干燥煤样的水分含量，%；Aad空气干燥煤样的灰分产率，%；Vad空气干燥煤样的挥发分产率，。6 空气干燥基按下列公式换算成其他基a. 收到基煤样的灰分和挥发分100 - MX ar = X adad

25、b. 干燥基煤样的灰分和挥发分100 - MX ar = X afW8)adc. 干燥无灰基煤样的挥发分100X 二 V .daf ad 100- M A9)ad ad当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于2%时，则：100X = V .daf ad 100- M A (CO )ad ad 2 ad式中Xar收到基煤样的灰分产率或挥发分产率，；Xad空气干燥基煤样的灰分产率或挥发分产率，；Mar收到基煤样的水分含量，%；Xd干燥基煤样的灰分产率或挥发分产率，。Vdaf干燥无灰基煤样的挥发分产率，。第四章 煤中全硫的测定方法1 概述引用国标测定煤中全硫的方法即库仑滴定法,它适用于褐煤、烟煤和无烟

26、煤中全硫的测定。2 方法要点煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解。煤中的硫生成二 氧化硫并被电解液中的碘化钾和溴化钾吸收，所产生的碘和溴。以 电解碘化钾和溴化钾所生成的碘和溴进行滴定，根据电解所消耗的 电量计算，煤中全硫的含量。3 仪器设备和试剂3.1 仪器设备YX-DL体化定硫仪，长沙友欣仪器制造有限公司制造3.2 试剂3.2.1碘化钾(GB 1272 77):分析纯。322溴化钾(GB 64977)：分析纯。323冰乙酸(GB 67678)：分析纯。3.2.4 三氧化钨：化学纯。3.2.5变色硅胶：工业品。326电解液：碘化钾、溴化钾各5g,溶于250300mL蒸馏水中，然后加冰乙酸10

27、mL即可。2.3 试验准备 打开电脑，进入测硫程序中，接通测硫仪电源，将主画面上的电源打在开的位置，使高温炉升温到1150C并恒温。2.4 试验步骤2.4.1将炉温控制在11505C。2.4.2 打开放液管，开气泵，将电解液吸入电解池，电解液一般不超 过电极片上端2cm。调整搅拌速度，试验过程中不允许改变搅拌速度, 否则此次试验无效。最后调节流量计，使气流为1000mL/min左右， 在试验过程中应经常观察气流量，如过低应调整。243于瓷舟中称取粒度小于0.2mg的煤样0.05g左右(称准到 0.0002g)，在煤样上盖一薄层三氧化钨。将舟置于送样的石英托盘 上，按程序上的提示输入相应的煤样质

28、量、Mad等，点击“开始” 仪器自动开始测试。244试验结束会出现一个对话框及测出的全硫值，将所要的数据打 印出来即可。25 允许差见附表第五章 煤的发热量测定方法本标准引用了国标(GB/T213 1996)中煤的发热量的测定方 法，适用于泥炭、褐煤、烟煤、无烟煤和炭质页岩的发热量测定。1 定义11 热量单位热量的单位为J焦(耳)。我国过去惯用的热量单位为20卡，以下简称卡(cal)。1cal(20C)=4.1816J。12发热量的表示方法发热量测定结果以kJ/g（千焦/克）或MJ/kg（兆焦/千克）表示。2 试验室条件2.1 试验室应设在一单独房间，不得在同一房间内同时进行其他试验 项目。2

29、.2室温应尽量保持恒定，每次测定室温变化不应超过1K,通常室温 以不超出1535C范围为宜。2.3室内应无强烈的空气对流，因此不应有强烈的热源和风扇等，试 验过程中应避免开启门窗。2.4实验室最好朝北，以避免阳光照射，否则热量计应放在不受阳光 直射的地方。3仪器设备YX-ZR天鹰全自动热量仪,计算机，打印机， 附属设备镍铬钢制燃烧皿 , 压力表和氧气导管 , 镍铬点火丝, 秒表等。分析天平：感量0.1mg。4. 试剂4.1.1 氧气：不含可燃成分，因此不许使用电解氧。4.1.2 苯甲酸：经计量机关检定并标明热值的苯甲酸。5 热值测定步骤a. 将热量仪,计算机和打印机等仪器设备的电源接通,开机,

30、进 入测定热值主画面。为使仪器稳定，一般开机30min后再开始试验。b. 在燃烧皿中精确称取分析试样（小于0.2mm）11.1g（称准到0.0002g）。c. 取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在两个电极柱上， 注意与试样保持良好接触或保持微小的距离 （对易飞溅和易燃的 煤），并注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败 甚至烧毁燃烧皿。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电 极之间的短路。往氧弹中加入10mL蒸馏水。小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿 和点火丝的位臵因受震动而改变。接上氧气导管，往氧弹中缓缓充 入氧气，直到压力达到2.83.0MPa。充氧时间不得少于15s。如果

31、不小心充氧压力超过3.3Mpa.停止试验,放掉氧气后，重新充氧至3.2 Mpa以下。当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa（50atm）以下时，充氧时间 应酌量延长。压力降到4.0 Mpa以下时应更换新的钢瓶氧气。d. 把氧弹放入量热仪内筒中, 盖好桶盖。e. 在测定热值主画面的相应表格里输入煤样的质量，点击开 始试验，仪器自动开始测定热值试验。f. 试验结束后,屏幕上出现提示画面,取出氧弹,放出废气,洗 净氧弹相关部件,擦干.如需继续进行试验，则重复上述步骤a-f,如 需退出试验则点击退出试验 ,按画面提示操作即可。g. 结果计算打开测定热值主画面,点击主菜单中计算 ,进入重新计 算弹筒热值 画面

32、,将所测得的全水分,空干基水分及全硫值输入 相应空格里,点击计算 ,按画面提示操作即可算出弹筒热值。不详之处可参看YX-ZR天鹰全自动热量仪说明书。最后将全水分 ,空干基水分 ,全硫值,灰分,挥发分和弹筒热值 输入煤样报告程序中，即可打印出化验报告单。6. 热容量的标定6.1 热容量标定应进行5次重复试验，其极限差值（最大值和最小值 之差）如不超过40J/K，取5次结果的平均值（修整到1J/K）作为仪器 的热容量。否则，再做一次或两次试验，取极限差值不超过40J/K的 5次进行平均。如果任何5次结果的极限值差都超过40J/K,则应对试 验条件和操作技术仔细检查并纠正存在问题后，再重新进行标定，

33、 而舍弃已有的全部结果。6.2 热容量标定值的有效期为3个月，超过此期限时应进行复查。但 有下列情况发生时，应立即重测：a. 更换量热温度计；b. 更换热量计大部件如氧弹盖、连接环（由厂家供给的或自制的 相同规格的小部件如氧弹的密封圈、电极柱、螺母等不在此列）；c. 标定热容量同测定发热量时的内筒温差超过5。6.3 热容量的测定步骤同测定热值，只需将主菜单中的测试设置（B） 中的测 试内容由发热量改为热容量即可.用标准苯甲酸作试样。5 允许差见附表第七章分析煤样的制备方法1.将化验室接到的用于分析的煤样（粒度6mm ）缩分到约200g，放 进洁净干燥的浅盘中，放入预先加热到50oC的烘箱中，烘

34、30min，水分 大的煤，适当延长烘的时间，以可以磨制粉样即可。2取出煤样，在制粉机上，先用少量煤样磨成0.2mm粒度一下，将 这部分样丢弃，并将制粉盒内残留的煤粉清理干净；再将剩下的待 磨煤样分两次磨成0.2mm粒度以下的粉样。每次约磨3min，将所有 磨出的粉样都装瓶，装入的煤样量应不超过煤样瓶容积的3/4，以便 使用时混合。最后将制粉机清理干净。3 将制出的粉样（打开瓶盖）放臵一段时间，以使其与空气保持平 衡状态，即可作分析用。附表2003 年 6 月最新版国标中关于全水分及粒度小于 0.2mm 的煤样质检精密度规定值项 目不同等级重复性限再现性限临界差全水分100.5内水分（Mad）,

35、%10.000.40灰分30.000.50(Aad)0.70(Ad)挥发分40.000.80(Vad)1.50(Vd)全硫，%40.20(St,ad)0.30(St,d)高位发热量Q ,gr,M（折算到同一水分基），150 J/g (36 cal/g )300 J/g (72 cal/g )第二篇 有关规章制度（1）化学试验班岗位责任制1 负责本厂水汽品质监督规定所控制指标范围内水汽分析工 作、入厂煤、入炉煤、炉渣、煤灰的检验。2 负责对水汽取样的正确性、监测的可靠性，不得涂改数据。3 负责化学运行班分析仪表、试剂的校验、配制、抽查等工作 并做出技术指导。4 负责做好来厂酸碱质量的抽样工作。5

36、 负责配合汽机专业定期对汽轮机透平油的取样化验。6 负责做好机炉的水、汽查定、水质全分析、标准曲线的校验7 负责做好化验室各类技术台帐、数据统计及必要的报表。8 负责做好药品消耗、仪器仪表配件及常规器皿的计划申报。9 负责做好化验室环境卫生及安全消防措施的落实。10 负责做好药品库的管理，每半年清点一次库房并作好记录。11 负责保管好煤质检验的原始数据记录。（2）化学试验班热量室管理制度1无关人员不得随意进入,以确保室内仪器的安全。2试验班负责室内的清洁卫生，每星期打扫环境一次。3室内环境温度符合热量仪工作的要求进行启停空调。4空调不得时开时停，以保持室温与外桶水恒温。5在进行热值测定期间，移

37、门不得随意开启关闭。6热量室的氧气瓶放臵必须牢固稳定，不得随意移动。7禁止在热量室内吸烟、嬉戏、玩耍。8进入测硫室时必须随手关门。9禁止在热量室内存放带有腐蚀性的物质。10定期对热量仪、定硫仪进行标定工作。11按期配合质检局进行计量仪器仪表的检验。（3）高温炉间管理制度1 保持室内清洁整齐无关人员不得随意进入。2 无关人员不得随意启动与旋转高温炉的控制器。3 结束工作后必须关闭高温炉、烘箱电源。4 刚出炉膛的瓷皿必须放在隔热垫上。5 烘箱、高温炉在使用时必须打开通气孔。6 严禁将高温设备用做与生产无关的事宜。7 严禁移动高温间的消防设备。8 定期对高温设备进行校验。（4）煤化验人员岗位责任制1煤化验人员必需持有“上岗证”方能胜任煤化验的工作。2煤化验人员必须以科学态度对本工作，不得伪造数据。3煤化验人员必须在指定时间内完成煤炭化验工作。4煤化验人员不得以任何理由推萎正常的化验工作。5煤化验人员不得以任何形式向煤炭供应商提供煤炭化验数据6煤化验人员必须保存必要的原始记录以备查核。7煤化验人员必须对所提供的数据负责必要时可重新化验。8煤化验人员必须做好来样、制样、制粉及留样的各项工作9煤化验人员必须做好热量室、测硫室的环境卫生工作。10新手上岗的必须在持有“上岗证”的同行监督下工作。