《土壤石油类的测定红外分光光度法》(HJ10512023)方法确认

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1、土壤 石油类的测定 红外分光光度法(HJ 1051-2023)方法确认 - 土壤 石油类的测定 红外分光光度法HJ 1051-2023 方法验证报告 1 方法根据 HJ 613-2023 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ/T 166-2023 HJ 1051-2023 土壤环境监测技术标准 土壤 石油类的测定 红外分光光度法 2 适用范围 本标准适用于土壤中石油类的测定。 3 方法原理 土壤用四氯乙烯提取，提取液经硅酸镁吸附，除去动植物油等极性物质后，测定石油类。石油类的含量由波数分别为2930cm-1CH2基团中C-H键的伸缩振动、2960cm-1CH3基团中C-H键的伸缩振动和303

2、0cm-1芳香环中C-H键的伸缩振动处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进展计算。 4 仪器和设备 4.1 红外测油仪： OIL460型红外测油仪，并配有40mm带盖石英比色皿； 4.2 程度振荡器：HY-5型盘旋式振荡器； 4.3 马弗炉：SX2-4-10A电阻炉； 4.4 天平：FA2023B电子天平、JJ500电子天平，精度分别为0.0001g、0.01g； 4.5 具塞锥形瓶：100ml； 4.6 玻璃漏斗：直径为60mm； 4.7 采样瓶：500ml，广口棕色玻璃瓶，具聚四氟乙烯衬垫； 第1页，共8页 4.8 一般实验室常用器皿和设备。 5 试剂和材料 5.1

3、四氯乙烯C2C14：以枯燥40mm空石英比色皿为参比，在波数2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。 5.2 无水硫酸钠Na2SO4：置于马弗炉内450加热4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于枯燥器内贮存。 5.3 硅酸镁MgSiO3：150m250m100目60目 取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内450加热4h，稍冷后移入枯燥器中冷却至室温，置于磨口玻璃瓶中保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的质量，按6%m/m比例参加适量的蒸馏水，密塞并充分振荡，放置12h后使用。 5.4石英砂：270m830m50目20目 5.

4、5玻璃纤维滤膜：直径60mm 置于马弗炉内450烘烤4h，稍冷后置于枯燥器内贮存。 5.6 玻璃棉 使用前，将玻璃棉用四氯乙烯5.1浸泡洗涤，晾干备用。 5.7 石油类标准贮备液：=1000mg/L。 直接购置市售有证标准溶液。 5.8吸附柱。 在内径l0mm、长约200mm的玻璃柱出口处填塞少量玻璃棉5.6，将硅酸镁5.3缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。 6 样品 6.1 样品的采集和保存 按照HJ/T 166-2023土壤环境监测技术标准的规定，用采样瓶4.7采集土壤，样品需装满装实采样瓶，密封后置于冷藏箱内，尽快运回实验室分析p 。假设暂时不分析p ，应在4以下冷

5、藏保存，保存时间为7d。 第2页，共8页 6.2 样品的制备 除去样品中的异物石子、叶片等，混匀。称取10g准确至0.01g样品，参加适量无水硫酸钠5.2，研磨均化成流沙状，转移至具塞锥形瓶4.5中。 6.3 干物质含量的测定 在称取样品的同时，另取一份样品，按照HJ613-2023测定土壤样品干物质含量。 6.4 试样的制备 在锥形瓶6.2中参加20.0ml四氯乙烯5.1，密封，置于振荡器4.2中，以200次/min的频次振荡提取30min。静置10min后，用带有玻璃纤维滤膜5.5的玻璃漏斗4.6将提取液过滤至50ml比色管中。再用20.0ml四氯乙烯5.1重复提取一次，将提取液和样品全部

6、转移过滤。用l0.0ml四氯乙烯5.1洗涤具塞锥形瓶、滤膜、玻璃漏斗以及土壤样品，合并提取液。将提取液倒入吸附柱5.8，弃去前5m流出液，保存剩余流出液，待测。如土壤样品中石油类含量过高，可适当增加重复提取次数。 6.5 空白试样的制备 称取10g准确到0.01g石英砂5.4代替土壤样品，按与试样制备6.4一样的步骤进展空白试样的制备。 7 分析p 步骤 7.1 校准曲线的绘制 量取5.00ml的石油类标准贮备液5.7于50ml容量瓶中，用四氯乙烯5.1定容，摇匀，配制成浓度为100mg/L的石油类标准溶液。分别量取1.25ml、2.5ml、5.00ml、10.00ml和20.00ml浓度为1

7、00mg/L的石油类标准溶液于25ml容量瓶中，用四氯乙烯5.1定容，摇匀，石油类标准溶液的浓度分别为5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、40.00mg/L和80.00mg/L。 用四氯乙烯5.1做参比溶液，使用4cm比色皿，分别测量5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、40.00mg/L和80.00mg/L石油类标准溶液的吸光度，记录仪器读数，结果如表1。 第3页，共8页 表1 石油类校准曲线测定结果 序号 石油类标准溶液体积mL 石油类标准溶液浓度mg/L 吸收值 1 0 0 2 1.25 5.00 3 2.50 10.00 4 5.00 20.0

8、0 5 10.00 40.00 6 20.00 80.00 对石油类标准溶液浓度mg/L与对应的吸收值进展线性回归，得到回归曲线：Y= bX+a ，r=0.999x，如图1。 此处自行插入图表 图1 油标准溶液浓度与对应吸收值的线性关系 注：红外测油仪厂家设定的校正系数分别为：X= ， Y= ，Z= ，F= 。 7.2 试样的测定 将经硅酸镁吸附后的剩余流出液6.4转移至40mm石英比色皿中，以四氯乙烯5.1作参比，在波数2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测量其吸光度A2930、A2960、A3030。 7.3 空白试验 按与试样的测定7.2一样的步骤，进展空白试样6.5的

9、测定 8 结果计算与表示 8.1 计算 试样石油类浓度直接由仪器工作站计算。 土壤中石油类的含量wmg/kg，按照公式1进展计算： w-2?Vm?Wdm 1 式中：w土壤中石油类的含量，mg/kg； 第4页，共8页 2提取液中石油类浓度，mg/L； V提取液体积，ml； m土壤样品质量，g； Wdm土壤干物质含量，%。 8.2 结果表示 测定结果不保存小数，最多保存3位有效数字。 9 方法检出限 按与空白试验7.3一样的步骤，制备7个空白试样，测定其吸光度，结果见表2。 表2 石油类的检出限 序号 2mg/L Wdm% wmg/kg 按下面公式2计算方法检出限。 MDL=Stn-1,1-alpha=0.99 2 式中：tn-1,1-alpha=0.99自由度为n-1、置信度为99%时的t值，取3.14； n 重复分析p 的次数； S 重复分析p 的标准偏向。 计算得，实验室方法检出限为 mg/kg，小于标准方法检出限 mg/kg。 结论：实验室测定检出限满足标准方法检出限的要求。 1 2 3 4 5 6 7 平均值 S 10 方法精细度和准确度 10.1精细度 第5页，共8页 第 8 页 共 8 页