实验二红外光谱

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1、实验二、红外光谱仪的使用及固体、液体样品的红外光谱分析一、实验目的1了解 AVATAR-360 FT-IR 光谱仪的使用方法； 2学习固体样品压片制样的方法；3学习用 ATR 附件测定液体化合物红外光谱的方法； 4测定季戊四醇和环己酮的红外光谱，了解如何从红外光谱图中识别基团 以及如何从这些基团确定未知物的主要结构。二、红外光谱法被广泛应用的优点 无论从仪器的普及程度，从数据和谱图的积累来看，红外光谱都占据重要的 地位。50 年代初期，商品红外光谱仪问世，红外光谱法得以开展，揭开了有机物 结构鉴定的新篇章，到 50年代末期已积累了丰富的红外光谱数据，至 70 年代中 期，红外光谱法一直是有机化

2、合物结构鉴定的最重要的方法，近十年来，傅里叶 变换红外光谱仪的问世以及一些新技术（如发光光谱，光声光谱，色-红联用等） 的出现，使红外光谱得到了更加广泛的应用。红外光谱法的广泛应用是由于它有下列优点：1. 任何气态，液态，固态样品均可进行红外光谱测定。 这是核磁，质谱，紫外等方法所不及的。固体样品可加溴化钾晶体共同研碎 或加石蜡油调糊进行测定，对不透光的样品可作反射光谱测定，液体样品可直接 在结晶盐片上涂膜或用适当溶剂配制成溶液装入液体池测定，气体或蒸汽则用气 体吸收池直接测定。2. 每种化合物均有红外吸收，由有机化合物的红外光谱可得到丰富的信息。 一般有机物的红外光谱至少有十几个吸收峰，官能

3、团区的吸收显示了化合物 中存在的官能团，而指纹区的吸收则对化合物结构鉴定提供了可靠的依据。3. 常规红外光谱仪价格低廉（与核磁，质谱相比），易于购买。4. 样品用量少。高级的红外光谱仪用样量可减少到微克数量级。5. 针对特殊样品的测试要求，发展了多种测量技术。如光声光谱（ PAS）, 衰减全反射光谱（ATR）,漫反射，红外显微镜等。三、原理（Principle）红外光谱（Infrared Spectra）是分子光谱，用于研究分子的振动能级跃迁， 在有机结构分析中，是有机官能团鉴定及结构研究的常用方法。红外光波波长位于可见光波和微波波长之间0.75-1000um （lum=10-4cm）范 围，

4、其中波数13300-4000cm-14000-650cm-1650-12cm-1波长0.75-1000um为近红外区2.5-25um为中红外区25-1000um 为远红外区最常用的红外区域是中红外区因为电磁波的波长（九），频率（V）及能量（E）之间存在如下关系:E=hvC=Xv（为 P 常数）（C 为光速=2.9979x1010）V=c/A=cv （v 波数 cm-1）由上式可知：2.5-25um波长范围对应于4000-400cm-i波数范围。注意：久是波长以nm为单位，v叫做波数（cm-1）,它表示电磁波在单位距离 （cm）中振动的次数，波长和波数均反映了光的频率，我们的红外谱图中的横坐标

5、有两种刻度：波长线性刻度（nm）例如：（出示图谱）波数线性刻度（cm-1）例如：（出示图谱）近期的图书及文献上的红外谱图的横坐标一般均为波数线性刻度，纵坐标为 吸光度 Abs。中红外区是有机化合物红外吸收的最重要范围，红外光谱分析范围一般是将 中红外区分为 4000-1400cm-1 和 1400-400cm-1 两个区域来分析，前者是官能团区， 后者是指纹区。四、外光谱仪的使用操作a）开机（顺序：稳压电源，光学台，打印机，电脑）；b）预热，在 OMINIC 主菜单下进入红外光谱测试主程序；c）在collect子菜单下，选Experiment setup，对扫描次数、分辩率、本底等 进行设计；

6、d）点击 col bgd 采集本底；e）点击 col samp 采集样本；f）放入样本（固体样品用KBr压片法制作：取少量样品于玛瑙研钵中，加 KBr粉末（KBr占98-99%）,在压片机上压片即可）；g）用箭头将无关的谱图点红，用Clear进行清除；h）对有用的谱图进行处理：a. 用Find Peak标出峰值；b、用鼠标点T,将峰值数字挪动位置；i）点Print,打印红外光谱图；j）点Analyze菜单，选library setup，将所要加的谱库用Add加到右边， 点 Search 键，将当前谱图与库中标准谱图进行比较，找出匹配率，点 Print，打印谱图。点Clear关掉Search窗。

7、k）关机：与开机相反。五、红外光谱在有机分析中的作用红外光谱仪的分析范围：分4000-1400cm-i和1400-400cm-i两个区域来分析， 前者是官能团区，后者是指纹区。红外光谱仪的第一个作用是：分析某化合物中是否含有某些官能团。如羰基：C=0：在1720cm-1左右有伸缩振动吸收峰； 羟基：0-H：在3400cm-1左右有伸缩振动吸收峰； CH3-，-CH2冲的碳氢键在2950cm-1和2890cm-1左右有两个吸收峰； 醚键（或醇中的）C-O键：在1010cm-1左右有一较大吸收峰。例如：某化合物只有在 1720cm-1 左右处有一较大吸收峰，该化合物可能为醛或 酮。又如：某化合物只

8、有在3400cm-1和1010cm-1左右处有两个较大吸收峰，该化合 物可能为醇。若某化合物在1700cm-i和3400cm-i有吸收峰，则该化合物可能为羧酸。红外光谱仪的第二个作用是：将末知光谱谱图与谱库中的标准化合物的谱图 或红外光谱图册中的谱图）对比，确定匹配度。六、仪器与试剂仪器：AVATAR 360-FT IR Spec tropho tome ter 试剂：季戊四醇(pen taery thri tol)七、季戊四醇的红外光谱测定和分析 1按操作规程开机 2制样：溴化钾压片法 3测季戊四醇的红外谱图， 4将红外谱图进行处理 5分析季戊四醇的红外谱图并与标准谱图比较。附季戊四醇的的已

9、知标准红外光谱图：2.019pen taerythritol1.8 Tue Mar 22 16:42:59 20058zco0HecocoAL! 60星nFEpI IE663500300025002000Wavenumbers (cm-1)150010005006 测定季戊四醇的红外谱图数据记录醇羟基：cm-1C-H 键伸缩振动吸收峰：cm-1;cm-1cm-1伯醇 C-O 键伸缩振动吸收峰7标准谱图中季戊四醇的特征红外光谱 季戊四醇的结构式 化学键 红有无羧基（1720cm-i）峰：红外吸收峰（ cm-1）C-HO-HC-OC-C2950和2890处有吸收峰3400 处有强吸收（大吸收峰）1

10、010cm-1 有强吸收（较大吸收峰）无红外吸收8结论将样品谱图与红外光谱仪谱库中季戊四醇标准谱图比较，其匹配度为 将样品谱图与红外光谱图谱册中谱图比较，其符合程度为： 由红外光谱分析，该化合物可能为：八、环己酮的红外光谱测定和分析1 环己酮的特征红外光谱：化学键红外吸收峰（ cm-1）C-H2950和2890处有吸收峰C=O1720-1704cm-i有一较大吸收峰C-C无红外吸收2环己酮的的标准红外光谱图：1.000 950 90cyclohexanoneTue Mar 22 17 00 50 20050 850.800750 700 650 600.55-0 500 450 400.350

11、.300.250.200.150 100.050 0035001500100096 OSZ96达 I99 90699COL2為 LSOL300025002000Wavenumbers (cm1)3操作步骤 开机，同实验三 将红外光谱仪光学台样品窗盖卸下，装上ATR测试装置 滴入样品环己酮，测定红外光谱 谱图的校正处理，在Process菜单中选取Other Corrections再选 ATR，OK,其它同实验三。使用ATR附件的优点： 减少制样麻烦，操作简便，样品分析较快，节约原料，更经济实用。4环己酮红外光谱的分析数据记录及处理 测定的环己酮红外光谱数据记录如下：酮羰基的伸缩振动吸收峰：cm-

12、1C-H 键伸缩振动吸收峰：cm-1;cm-1测定的环己酮红外光谱图：5结论 与红外光谱仪谱库中图谱比较，其匹配率为： %与红外光谱图谱册中标准图谱比较，其符合程度： %由红外光谱分析该化合物可能为：九、 问题讨论 如何用红外光谱区分不同的醇？图谱中的指纹区：即1400cm-l以后的一系列小峰，可区分不同的醇。如：乙 醇、丙醇、丁醇等一系列饱和醇，其特征峰（官能团峰）都相同，所不同的 就是指纹区。十、 注意事项1红外光谱仪属大型精密仪器，必须由专人管理和使用；2红外光谱仪管理人员每周至少开一次机或更换干燥剂，以除去机内湿气3易挥发，具有腐蚀性的样品，对光学台塑料有溶解作用的样品等应尽量少 做4签到本上要写上实验名称，时间，姓名。