质量检验基础知识与要求.ppt

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1、L/O/G/O 天然气研究院净化所 质量检验基础知识与要求 陈庆梅 分析评价实验室 2013.9 实验前的准备 1 滴定分析基本知识 2 有效数字及修约 3 4 化验室安全防护 试样的称量及称量方法 4 5 6 溶液的配制 目录 1）玻璃器皿的 清 洗要求 1、实验前的准备工作 质检员 基本要求 事实求是 仔细周全 严守程序 规范熟练 1、前言 质检员 基本要求 事实求是 仔细周全 严守程序 规范熟练 1、前言 在滴定分析中，有三种能准确测量溶液体 积的容器。 2、滴定分析基本知识 2.1移液管的使用： 1）吸取溶液 2） 调节 液面 3）放出溶液 2、滴定分析基本操作 -移液管的使用 容量

2、瓶 使用： 1） 试 漏。 检验 程序：加水 塞瓶塞 倒立 查漏 正立瓶 塞旋转 1800 倒立 查漏。 1）不能 将热 的溶液 转 移至容量 瓶 中，也不能在容量 瓶 中加 热 。 2）容量 瓶 不能存 储 溶液。 2、滴定分析基本操作 -容量瓶的使用 注意事 项 ： 1）洗涤： 内壁不挂水珠 2）涂油： 取下活塞上的橡皮圈，取下活塞，用 纸 巾 将 活塞和活塞套擦干用食指 蘸 取 少 许 凡士林，在活塞的 两 端各涂一 层 薄凡士林。 将 活塞 插 入活塞套 内 ，按 紧并 向同一方向 转动 活塞，知道活塞和活塞套上 的凡士林全部透明 为 止。套上橡皮圈，以防止活塞 脱 落打碎。 2、滴定

3、分析基本操作 -滴定管的使用 用自 来 水装 满 滴定管 ， 夹 在滴定管架上 静 置 2min若无水滴滴下 或是 从缝 隙渗出 ， 然后再 将 活塞旋 转 180o,再 检查 如不漏水 则 可使用 ， 若漏水 ， 则 需 从 新涂油 。 2、滴定分析基本操作 -滴定管的使用 3） 试 漏： 2、滴定分析基本操作 -滴定管的使用 4）装溶液： 装液之前 将瓶 中 标 准溶液 摇匀 。 原因：使凝 结 在 瓶内 壁的水珠混入溶液，确保 标 准溶液 浓 度不 变 用 标 准溶液 润 洗滴定管 23次 ,每次用量 约 滴定管体 积 的 1/3,从 下端放 1/3 洗 涤 尖嘴下端部分 。 然后 关闭

4、 活塞 横 持滴定管 并 慢慢 转动 至 满 量程 ， 最后 将 溶液 从 管口倒出弃去 。 管尖排空后 ， 再洗第二次 ， 每次都要冲洗管尖 。 注意：不要打 开 活塞，以防止活塞上的油脂冲入管 内 。 之后就可以装 标 准溶液之 “0”刻度 线 以上了。 5）赶 气 泡： A 酸式滴定管赶 气 泡的方法是：右手拿住滴定管的上部， 是滴定管 倾 斜 30，左手迅速打 开 活塞， 让 溶液冲出， 将 气 泡 带 走。 B碱 式滴定赶 气 泡的方法是： 将胶 管向上 弯 曲，用力捏 挤 玻璃珠使溶液 从 管尖排出，以排出 气 泡。 2、滴定分析基本操作 -滴定管的使用 6） 读数 ： 滴定管用拇

5、指和食指拿住 滴定管的上端无刻度 处 使管身保持垂 直后 读数 。 读数时视线与弯 月液面最 低点 处 保持在同一水平面 。 思考： 读 数 必 须 准确到小 数 点后几位 ？ 2、滴定分析基本操作 -滴定管的使用 装入或是放出溶液 时 ，需等待 30s后才能 读书 。 7） 酸式滴定管的使用： 滴定操作是左手滴定 ， 右手 摇瓶 。 酸式滴定管的操作 时 左手拇指在管 前 ， 食指和中指在管后 ， 无名指和小手指向手 心方向 弯 曲 。 轻轻 向 内 扣住活塞 ， 手心空握 ， 以免活塞松 动 或可能 顶 出活塞使溶液 从 活塞 缝 隙中漏出 。 2、滴定分析基本操作 -滴定管的使用 碱 式

6、滴定管的使用： 左手的拇指在前 ， 食指在 后 ， 捏住 胶 管中玻璃珠所在部位的稍上 处 ， 捏 挤 胶 管使其 与 玻璃珠之 间 有 缝 隙 ， 溶液即可流出 。 无 论 使用 哪种 滴定管 ， 都必 须 掌握下面 3种 加液方法： 2、滴定分析基本操作 -滴定管的使用 逐滴连续加入 只加一滴 是溶液悬而未落 （即练习加半滴的技术） 2、滴定分析基本操作 -滴定管的使用 滴定 过 程示意 简图 ： 3、试样的称量 -电子天平的简介 技 术 指 标 ： 仪 器 型 号 ： FA2004 最大 称 量 (g): 0200 最小 读数 (g): 0.0001 电 源： 220v 50HZ 功能：

7、 去皮重 累 计称 重 单 位 转换 故障 报 警 1. 检查天平是否处于水平位置。 2. 用小毛刷清扫天平托盘及天平箱内的灰尘。 3. 插电源预热足够时间后打开天平开关。 4. 称量时用洁净称量瓶或是称量纸置于天平托盘上，关上侧门，轻按一 下去皮键，天平将自动校对零点，然后逐渐加入代称物质，知道所需 质量为止。 5. 当显示屏出现 ”g”的标志时，及时记录称量质量。 6. 关闭电源，清扫天平，关上侧门，填写使用登记。 3、试样的称量 -电子天平的操作方法 在天平上准确称出容器的质量（小烧杯）， 有称量勺盛装试样，在容器上方轻轻振动， 使试样徐徐落入容器，增加试样质量知道 指定质量。 3、试样

8、的称量 -增量法 将试样装入称量瓶中，手带手套或是用纸条套住称量瓶，放 在天平上称量质量 ,记下初始质量 W1,取出称量瓶在容器 上方，时评倾斜，打开瓶盖，用盖轻敲瓶口上缘，渐渐 倾出样品，估计样品已够时，一边轻轻敲击瓶口边缘， 一面慢慢竖起称量瓶，使瓶口样品落在称量瓶内，轻轻 盖好瓶盖，放回天平，称量质量 W2。 试样重 = W1 W2 3、试样的称量 -减量法 记录项目 称量物质量 /g 试样质量 /g 表面皿粗称 12.3 表面皿准确称 12.2636 （瓶样）粗称 16.5 （瓶样）准确称 W1 16.5516 倒出第一份试样后 W2 16.3003 G1 ？ 倒出第二份试样后 W3

9、16.0338 G2 ？ 倒出第三份试样后 W4 15.7822 G3 ？ 3、试样的称量 -减量法 3、试样的称量 -减量法 4、溶液的配制 步骤（ 1）、计算需要称量的 NaCl的质量： 如配制 100mL 0.1mol/L NaCl溶液： nNaCl=CNaCl VNaCl =0.1mol/L 0.1L =0.1mol mNaCl =n NaCl M NaCl =0.1mol 58.5 g/mol =5.85 g5.9 g 思考： NaOH能否直接放在称量纸上称量？为什么？应如何 操作？ （ 2） 称 量 提 问 ：天平如何使用？用那 种称 量方法？ 4、溶液的配制 （ 3） 溶解 提问

10、：除了烧杯外还需要哪些仪器？ 思考：若量取的是浓硫酸需要稀释，应如何操作才 是正确的？ 4、溶液的配制 （ 4） 转 移： 由于容量瓶瓶颈较细，为避免液体洒 在外面，应用玻璃棒引流。 提问： 将烧杯中的 NaCl溶液转移到容量瓶中，此时溶质是否 完全被转移到容量瓶中？应如何处理？ 还有残留在烧杯壁和玻璃棒上的 NaCl未被转移。因此要用 蒸馏水洗涤用过的烧杯和玻璃棒。 4、溶液的配制 （ 5）洗 涤 ： 注意事项：用少量蒸馏水洗涤 2 3次， 洗涤液要全部转移到容量瓶中。 思考：如果用量筒量取液体药品，量 筒要 洗涤吗？ 4、溶液的配制 （ 6）定容： 向容量瓶中加入蒸馏 水，在距离刻度线下

11、1 2cm时， 改用胶头滴管滴加蒸馏水至刻度 线。 思考：若定容时不小心液面超过了刻度线，怎 么办？能用胶头滴管把多余的液体取出吗？ 必须重新配制 4、溶液的配制 （ 7） 摇匀 ： 将容量瓶盖好塞子，把容量瓶倒转和摇 动多次，使得溶液混合均匀。 思考： 摇匀后发现液面低于刻线，能否补充水？ 不能。因为是部分溶液在润湿容量瓶瓶口磨砂处有所损 失所致。 4、溶液的配制 8. 装 瓶贴签 ： 容量瓶中不能存放溶液，因 此要把配制好的溶液转移到试剂瓶中，贴好 标签，注明溶液的名称和浓度和配制日期和 配制人。 4、溶液的配制 4、溶液的配制示意图 4、溶液的配制 1. 欲配制我 w NaCl=10%

12、NaCl溶液 500g，如何配制？ m1= (500 10%) g=50 g m2 =(500-50) g=450 g 配法：称取 NaCl固体试剂 50g,加水 50mL，混匀。 2、欲配制 50%乙醇溶液 1000ml,如何配制？ V=1000 ml 50%=500 mL 配法：量取无水乙醇 500ml,加水稀 释 至 1000mL,混 匀 。 3、欲配制（ 2+3） 盐 酸 1L,如何配制？ VHCL=1000 2/(2+3)=400ml V水 =（ 1000-400） mL=600 mL 5、有效数字 有效数字的定义： 指在操作中能实际测量得到的有实际意义的数 值。他是又准确数字和最后

13、一位可疑数组成。 1.8与 1.80的精确度一 样吗 ？ 18.0末位的 0能直接去掉 吗 ？ 用天平称量试样的质量是 0.5000g,请问是用什 么天平 称量？天平的准确度是多少？有效数字有几位？如果质量 为 0.50g，又是用什么天平称量？ 5、有效数字 -“0”的意义 3.2， 0.32， 0.032， 0.0032中，有效数字各为几位？ “0”的意 义 ： 作为数字定位。 是有效数字。 遵循的原 则 ：前零不算后零算。 5、 有效数字的修约 -四舍六入五留双 当尾数 4时，直接将尾数舍去 。 例如：将下面的数字全部修约到两位小数 10.2730-? 18.5049-? 16.4005-

14、? 27.1820-? 5、 有效数字的修约 -四舍六入五留双 当尾数 6时，尾数舍去向前进一位 。 例如：将下面的数字全部修约到两位小数 10.2760-? 18.5079-? 16.4095-? 27.1820-? 5、 有效数字的修约 -四舍六入五留双 当 尾 数为 5时 ，其后 数 字全部 为 零， 则 被保 留的末尾 数为 奇 数时进 1， 为 偶 数时 舍去。 10.2750-10.28 18.5050-18.50 被舍为弃的第一尾数为 5，而其后的数字并 非全部为零时，则进 1。 16.4055-16.41 27.1850-27.18 5、 有效数字的修约 -四舍六入五留双 修约

15、规则： 四要舍，六要入。 五后有数要进一， 五后为零看前方。 前为奇数要进一， 前为偶数全舍光。 不论舍去多少位，都要一次修停当。 如： 3.1415926，只取 5位有效 数 字， 为 3.1416 不得如此修 约 ： 3.1415926 3.141593-3.14159 3.1416 5、 有效数字的运算 在加减法及乘除法中有效数字的位数，以小数点 后位数最少的为准，及绝对值最大的为准： 0.0121+25.64+1.05782=? 0.012+25.64+1.06= ？ 0.0121 25.64 1.05782=? 6、化验室安全防护 -实验室事故案例 岛城某化工企业一名姓李的工作人员在

16、稀释浓硫酸时 ， 不慎被喷溅出来的硫酸烧伤左眼角膜 ， 导致失明 。 据悉 ， 李某在往装有清水的容器里倒浓硫酸时 ， 本应 该在容器里放一根玻璃棒 ， 让浓硫酸沿着玻璃棒缓慢地流 下来 ， 但是 ， 李某却直接拿起装有浓硫酸的瓶子往清水里 倒 ， 结果浓硫酸遇到水以后产生了巨大的热量 ， 突然沸腾 并向外喷溅 。 李某躲闪不及 ， 左眼被硫酸灼伤 。 6、化验室安全防护 -实验室事故案例 2004年浙江一大学实验室因电冰箱里的挥发性试 剂引起火灾 。 电冰箱里不能储存挥发性试剂 ， 不能将 乙醚等易挥发品放入普通冰箱 ， 由于挥发气体不断溢 出 ， 而普通冰箱启动时有电火花出现 ， 就有可能

17、引起 火灾 100g的乙醚蒸气可使 1000立方米的空气爆炸 。 6、化验室安全防护 安全防护只要指“三防”： 防止中毒， 防止爆炸和防火 防止腐蚀、化学灼烧、烫伤和割伤。 此外，还有电气安全和防止环境污染。 7、化验室安全防护 防止中毒 1、 大多数药品有不同程度的毒性，可通过呼吸系统、消化系统、和皮 肤系统进入体内而发生中毒现象。（ HF侵入人体，对牙齿、骨骼 和神经系统有损伤， H2S， As2O3， Hg，吸入少量就可深度中毒甚 至死亡；甲醇、乙腈、醚对人体有不同程度的麻醉作用 ）。 因此： 使用挥发性试剂的时候，一定要在通风厨里进行。 2、采用气味法鉴别试剂时，应将瓶口远离鼻子，用手

18、轻轻煽动，稍闻即 止。 3、 取用腐蚀性药品，如浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、氢氟酸，一定要带 防护手套。 4、实验室严禁进食，试剂严禁入口。 7、化 验 室安全防 护 -防腐 蚀 1. 高温、液氮、强酸、强碱、强氧化剂、钠、钾、苯酚、醋酸等 物质都会灼伤皮肤；应注意不要让皮肤与之接触，尤其防止溅 入眼中。 2. 使用强酸强碱要在通风橱内操作，并采取必要的防护措施，尤 其要注意保护眼睛。 3. 做有腐蚀的样品时，要 戴手套、口罩 。 4. 配制浓酸、浓碱时必须戴防护眼镜、橡皮手套 ，配制浓酸时应 先加水后加酸，操作时仔细缓慢。 7、化 验 室安全防 护 -防爆炸 1、使用酒精灯、电炉的场合，一定要保

19、持室内通风良好，尽量远离有 机溶剂和其他可燃物质。 2、乙醚、酒精、丙酮、二硫化碳、苯等有机溶剂易燃， 实验室不得存 放过多，并远离电源和明火。 切不可倒入下水道，以免集聚引起 火灾。 3、有些物质如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等，在空气中易氧 化自燃。使用时要特别小心。 4、易挥发品试剂瓶的开启， 不可将瓶口对着他人和自己的脸部，操作 时千万要离开明火。如身上、手上沾有易燃物，不得靠近明火。 7、化验室 -事故应急处理 (1)起火：要立即灭火，防止火势蔓延 (切断电源、移去易燃药品等措施 )。 灭火要针对起因选用合适的方法：一般小火可用湿布、沙子覆盖燃烧 物；火势大时可使用干粉灭火器或二

20、氧化碳灭火器； (2)电器失火：切勿用水泼救；若衣服着火，应赶紧脱下衣服，或立即就 地打滚，或迅速以大量水扑灭。 (3) 割伤：应先取出伤口中的玻璃片或固体物，用 3 H2O2洗后涂上紫药 水或碘酒，再用绷带扎住。大伤口则应先按紧主血管以防大量出血， 紧急就医。 7、化验室 -事故应急处理 (4) 烫伤 ： 不要用水冲洗 烫伤处 。 烫伤 不重 时 ，可涂凡石林、万花油、京 万 红 ，或者用 蘸 有酒精的棉花包扎 伤处 ； 烫伤较 重 时 ，送到 医务 室 处 理。 (5) 酸或 碱 灼 伤 ： 酸灼 伤时 ， 应 立即用大量水冲洗，再用 3%NaHCO3溶 液或肥 皂 水 处 理； 碱 灼 伤时 ，水洗后用 1% HAc溶液或 H3B03溶液冲 洗。 (6) 酸或 碱溅 入眼 内 ：酸液 溅 入眼 内时 ，立即用大量 清 水冲洗眼睛。 (7) 触电 ： 首先切 断电 源，然后在必要 时进 行人工呼吸。 结束语 My dear friends: 此次培 训内 容 简单 易 学 ，目的 让 大家了解掌握分 析化 学 的一些基本理 论 知 识 和操作步 骤 ， 树 立量 的 概 念， 并 能正确 进 行有 关计 算。希望大家加强 基本操作和技能的 训练 ，培 养严肃认真 、事 实 就 是的科 学态 度。使自己具 备 合格素 质 的 检测 人 员 。