DMF操作规程

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1、题目 N,N-二甲基甲酰胺检验操作规程 制 订 人审 核 人编号批 准 人日期：颁发部门技术中心日期： 生效日期：日期： 复制备份 4分发部门质量技术部、技术中心、生产部版本 20131 主要内容与适用范围本规程规定了 N,N-二甲基甲酰胺的性状、检查及含量的检验操作要求和试验方法。 本规程适用于 N,N-二甲基甲酰胺的检验。2 引用标准N,N-二甲基甲酰胺质量标准以及化学试剂标准汇编中的有关规定。3 规格分析纯4 性状本品为无色透明液体，能与水、醇、三氯甲烷、乙醚等相混溶。5检查除本章另有规定外，所用标准滴定溶液，标准溶液、制剂及制品均按 GB/T175211998、 GB/T601、GB/

2、T602、GB/T603、规定制备，实验用水应符合 GB/T6682 中三级水规格， 样品均按精确至 0.1mL 量取。5.1 含量：按 GB/T9722 的规定测定。5.1.1 测定条件使用仪器：Agilent 7890B检测器：火焰离子化检测器色谱柱型号：DB-INNOWAX (30m320um0.5 um)载气：氮气 柱温：80（保持 5min）每分钟 10升至 200保持 10 min进样方式：直接进样进样口温度：180 检测器温度：180进样量：0.1L5.1.2 测定精密量取本品 0.1L，注入气相色谱仪，记录色谱图，采用面积规一化法进行计算 5.2 色度按 GB/T6052006

3、 的规定测定。5.2.1 仪器一般实验室仪器，比色管的容积 50mL 或 100mL，刻度线高度不得小于 100mm， 平底，一套比色管的玻璃颜色和刻度线高度应相同，电子天平，紫外分光光度计。 5.2.2 测定500 黑曾单位标准比色母液的制备：取六水合氯化钴 1.000g，氯铂酸钾 1.245g，于 1000mL 容量瓶中使溶解，加入 100mL 盐酸和适量水溶解，加水稀释至刻度，摇匀，用 1cm 吸收池，以水为参比，用分光光度计在 430nm 波长处测定吸光度应为 0.1100.120 （500 黑曾单位铂-钴标准溶液置于具塞棕色瓶中，避光保存，有效期为 1 年）。10 黑曾单位标准比对溶

4、液的制备：取以上标准比色母液 2mL，于 100mL 量瓶中，加 水稀释至刻度，摇匀。取以上标准比对溶液和试样各 25mL，分别于 50mL 纳氏比色管中，在白色背景下， 沿比色管轴线方向用目测法进行比较，结果试样颜色不得深于标准比对溶液的颜色。 5.3密度按 GB/T6112006 中 4.2 的规定测定。5.3.1 仪器分析天平的感量为 0.1mg，密度瓶的容量为 25mL50mL，温度计应选用分度值为 0.2的全浸式水银温度计，恒温水浴的温度可控制在 200.1。5.3.2 测定将密度瓶洗净并干燥，带温度计（或瓶塞）及侧孔罩称量，然后取下温度计（或瓶 塞）及侧孔罩，用新煮沸并冷却至 15

5、左右的水冲满密度瓶，不得带入气泡，插入温度 计（或瓶塞），将密度瓶置于 200.1的恒温水浴中，至密度瓶中液体温度达到 20， 并使侧管中的液面与侧管管口齐平，立即盖上侧孔罩，取出密度瓶，用滤纸擦干其外壁 上的水，立即称量。用样品代替水重复以上操作，记录数值按下式计算。r=m +A1m +A2ro5.4 蒸发残渣按 GB/T97402008 的规定测定。5.4.1 仪器一般实验室仪器，根据样品的性质，选用陶瓷蒸发皿，恒温水浴箱，电热恒温干燥 箱，分析天平(分度值为 0.1mg)。5.4.2 测定取样品 50mL，置于已在 1052恒重的蒸发皿中，在 90恒温水浴上蒸干，并 在 1052电热干燥

6、箱中干燥至恒重，蒸发残渣按下式计算：m -mw = 2 1m1005.5 酸度5.5.1 试剂按 GB/T97362008 中 6.1 的规定测定。所用的标准滴定溶液、制剂均按 GB/T601、GB/T603 的规定制备，试验用水应符合 GB/T6682 中三级水规格，滴定所有碱标准溶液应用氢氧化钠配制，浓度不得低于 0.01mol/L。5.5.2 测定量取 100ml 无二氧化碳的水于三角瓶中，加入 2 滴酚酞指示液（10g/ml），用氢氧 氧化钠标准滴定溶液 c（NaOH）=0.02mol/L 滴定至溶液呈粉红色，并保持 30s，加入10g 样品，摇匀，用氢氧化钠标准滴定液c（NaOH）=

7、0.02mol/L滴定至溶液呈粉红色， 并保持 30s，结果按下式计算：b（H+/OH-）=V cm5.6 碱度5.6.1 试剂按 GB/T97362008 中 6.1 的规定测定。所用的标准滴定溶液、制剂均按 GB/T601、GB/T603 的规定制备，试验用水应符合 GB/T6682 中三级水规格，滴定所有酸标准溶液应盐酸配制，浓度不得低于 0.01mol/L。 5.6.2 测定量取 100ml 无二氧化碳的水于三角瓶中，加入 2 滴甲基红指示液（1 g/L）,用盐酸标准滴定溶液c（HCl）=0.02mol/L中和至溶液呈红色，并保持 30s，加入 10g 样，摇均，若溶液呈黄色，用盐酸标

8、准滴定溶液c （HCl）=0.02mol/L滴定至溶液由黄色变为 红色，并保持 30s，结果按下式计算b（H+/OH-）=V cm5.7 铁按 GB/T9723-2007 的规定测定。5.7.1 仪器条件光源：铁空心阴极灯；波长：248.3nm；火焰：乙炔-空气。5.7.2 测定量取 19.5mL(20g)样品，加 0.1mL 碳酸钠溶液(50g/L），混匀，于水浴上蒸干，残渣溶于 10mL 硝酸溶液（1+19）中，稀释至 100ML。按 GB/T 97232007 中 6.2.1 规定测定。5.8 水分5.8.1 仪器按 GB/T6062003 的规定测定。卡尔费休氏水分测定仪。5.8.2 试剂卡尔费休试剂量取 10.5mL（10g）样品，以 10ml 甲醇为溶剂水5.8.3 测定于反应瓶中加入一定体积的水，在搅拌下用卡尔费休试剂滴定至终点，读取数值， 迅速加入 0.01mL 样品，用卡尔费休试剂滴定至终点，读取数值，计算水分的含量。 或将相应的数值输入仪器，从仪器显示屏上直接读取水分的含量。6.变更历史：序号文件修订登记编号修订日期修订原因修订内容