过氧化氢含量的测定

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1、过氧化氢含量的测定一、教学要求：1、了解KMnO4溶液的配制方法及保存条件；2、掌握用Na2C2O4标定KMnO4溶液的原理和条件；3、学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。二、预习内容1、KMnO4溶液的配制方法及标定原理；2、高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。三、基本操作四、实验原理1、KMnO4溶液的配制及标定由于高锰酸钾试剂中常含有MnO2等杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质，能与KMnO4 作用析出MnO2，因此不能用直接法配制其准确浓度的溶液。配制时： 称取稍多于理论量的 KMnO4 固体，溶解在规定体积的蒸馏水中，并加热煮沸约 1h,放置710d后，用微孔玻璃砂芯漏斗过滤，除

2、去析出的沉淀。将过滤的KMnO4溶液贮藏 于棕色瓶中，放置暗处，以待标定。标定KMnO4的基准物质很多，有H2C2O42H2O, Na2C2O4， (NH4)2Fe(SO4)26H2O, As2O3，纯铁丝等。其中最常用的是Na2C2O4，因为它易提纯稳定，不含 结晶水，在105110C烘干2h，放入干燥器中冷却后，即可使用。在H2SO4介质中，MnO4-与 C2O42-的反应：2 MnO4-+5 C2O42-+16H4 2Mn2+ + 10CO2+8H2O 为了使上述反应能快速定量地进行，应注意以下条件：(1) 温度在室温下，上述反应的速度缓慢，因此常需将溶液加热至7585C时进行滴定。滴

3、定完毕时溶液的温度也不应低于60C。而且滴定时溶液的温度也不宜太高，超过90C，部分 H2C2O4会发生分解：H2C2O4 一 C 2+ CO+ H2O(2) 酸度 溶液应保持足够的酸度。酸度过低,KMnO4易分解为MnO2；酸度过高,会促使H2C2O4 的分解。(3) 滴定速度由于上述反应是一个自动催化反应，随着Mn2+的产生，反应速率逐渐加快。特 别是滴定开始时，加入第一滴KMnO4时，溶液褪色很慢(溶液中仅存在极少量的Mn2+),所以开 始滴定时，应逐滴缓慢加入，在KMnO4红色没有褪去之前，不急于加入第二滴。待几滴KMnO4 溶液加入，反应迅速之后，滴定速度就可以稍快些。如果开始滴定就

4、快，加入的KMnO4溶液来 不及与C2O42-反应，就会在热的酸性溶液中发生分解，导致标定结果偏低。若滴定前加入少量 的MnSO4作催化剂，则滴定一开始，反应就能迅速进行，在接近终点时，滴定速度要缓慢逐滴 加入。(4) 滴定终点用KMnO4溶液滴定至终点后，溶液中出现的粉红色不能持久。因为空气中的还 原性物质和灰尘等能与缓慢作用，使还原，故溶液的粉红色逐渐褪去。所以，滴定至溶液出现粉 红色且半分钟内不褪色，即可认为达到了滴定终点。2、H2O2含量的测定H2O2是一种常用的消毒剂，在医药上使用较为广泛。在酸性条件下，可用KMnO4标准溶液直接测定H2O2,其反应如下：2MnO4-+5H2O2+6

5、H+=2Mn”+5O2+8H2O此反应可在室温下进行。开始时反应速度较慢，随着Mn2+的产生反应速度会逐渐加快。因为 H2O2不稳定，反应不能加热，滴定时的速度仍不能太快。测定时，移取一定体积H22的稀释 液，用KMnO4标准溶液滴定至终点，根据KMnO4溶液的浓度和所消耗的体积，计算H2O2 的含量。五、实验步骤1、KMnO4溶液的配制及标定（1）称取1.0g KMnO4溶于300ml水中，用玻璃棉过滤后放于试剂瓶中备用；（思考题1,思 考题2）（2）准确称取三份0.150.2g草酸钠于锥形瓶中，加50ml水，10ml硫酸，加热至75 85C；（思考题3）（3）用KMnO4溶液滴定至粉红色（

6、30s不褪）；（思考题4,思考题5）（4）计算浓度。（思考题6）2、H2O2含量的测定（1）用移液管吸取25.00ml H2O2溶液，放入250ml锥形瓶中，加5ml 3molL-1H2SO4；（思考 题7，思考题8）（2）用KMnO4标准溶液滴定溶液呈粉红色；（3）计算浓度。（思考题9）六、存在的问题和注意事项1、用硫酸作介质，不用其他酸。2、标定 KMnO4 时需加热，因室温时反应过慢，加热至瓶口有水珠凝结，或看到冒气，但不 能过热防止KMnO4在酸性条件下分解。在滴定过程中温度不低于60度。3、严格控制滴定速度，慢快慢，开始反应慢，第一滴红色消失后加第二滴，此后反应加 快时可以快滴，但仍

7、是逐滴加入，防止KMnO4过量分解造成误差，滴定至颜色褪去较慢时再放 慢速度。4、滴定时防止烫伤，滴完一个再加热另一个。5、滴定H2O2不需要加热，因过氧化氢易分解。6、滴定H2O2时室温下滴定速度更慢，要严格控制速度。七、深入讨论1、还可以用什么方法测定h2o2? 工业上常用碘量法测定h2o2 H2O2+2H+2Iv2H2O+I2I2 + 2S2O32- = S4O62- + 21-八、思考题和测试题思考题1 :配制KMnO4标准溶液是应注意些什么？ 思考题2：在配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，能否用滤纸?为什么?思考题3：用Na2C2O4标定KMnO4时为什么要在加热到7585C?思考题4

8、：用Na2C2O4标定KMnO4溶液时，为什么开始滴入的紫色消失缓慢，后来却消失的 越来越快，直至滴定终点出现稳定的紫红色？思考题5：高锰酸钾法常用什么作指示剂？如何指示终点？思考题6：如何计算KMnO4溶液浓度？思考题7： H2O2有什么重要性质？使用时应注意些什么？思考题8：用KMnO4法测定H2O2溶液时，能否用HNO3、HCl和HAc控制酸度？为什么？思考题9：如何计算H2O2的含量？附：思考题答案1、KMnO4有强的氧化性，所以在初步配制完成后要静止一段时间，使其可以与水中的还原性 物质充分进行反应。2、因为KMnO4有强氧化性，可以和滤纸里的成分进行反应，所以不能用滤纸。3、因为温

9、度过低反应较慢，温度过高容易产生副反应，草酸分解。4、滴定生成的Mn2+对反应有催化作用，反应速度随Mn2+的量的增加而加快。5、高锰酸钾法的指示剂是KMnO4本身，在100ml水中只要加1滴0.1molL-1KMnO4溶液就可 以呈现明显的紫红色。而它的还原产物Mn2+则近无色。因此滴定至粉红色即为终点。2m6、 C=（Na2C2O4）（KMnO 4 ） 5CM（KMnO 4） （Na 2C2O4）7、H2O2在碱性介质中是比较强的氧化剂，在酸性介质中既是氧化剂，又是还原剂，在溶液中 很易除去。对环境无污染，使用时避免接触皮肤。8、在较强的酸性溶液中，KMnO4才能定量氧化H2O2, HAc

10、不能达到此反应的要求，HC1可 与KMnO4发生诱导反应，使反应不能定量进行。HNO3具有氧化性，会干扰KMnO4与H2O2的 正常反应。5CV M9、 p二 （KMnO ）（KMnO ）（吓？）（H2O2 ）2Vs测试题1： KMnO4溶液要采用（）配制。测试题2：过滤KMnO4溶液可以用定量滤纸。（）A正确B错误测试题3：用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液时，温度要加热到（），滴定过程中温度不低于（）。 测试题4：用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液时，指示剂为（），终点颜色为（）。测试题5：高锰酸钾法测定H2O2，用（）调节酸度。 测试题6： KMnO4溶液应装入（）滴定管中，读数需读（）。 附：测试题答案1、接法；2、B； 3、7585C； 60C； 4、KMnO4 自身；浅红色；5、H2SO4；6、酸式；两侧最高点。