实验4水分挥发油

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1、实验四实验四 生药的水分测定生药的水分测定砂仁中挥发油的提取砂仁中挥发油的提取 1目的要求 掌握生药中水分测定的方法和挥发油的提取方法掌握生药中水分测定的方法和挥发油的提取方法 了解水分测定和挥发油测定的意义了解水分测定和挥发油测定的意义2实验仪器、材料 实验仪器：实验仪器：扁形称量瓶，电子天平，干燥管，直扁形称量瓶，电子天平，干燥管，直形冷凝管，减压干燥器，电热恒温干燥箱，电热形冷凝管，减压干燥器，电热恒温干燥箱，电热套，水分测定器，冷凝管，圆底烧瓶。挥发油测套，水分测定器，冷凝管，圆底烧瓶。挥发油测定器，球形冷凝管，圆底烧瓶。定器，球形冷凝管，圆底烧瓶。材料：材料：葛根粉末（葛根粉末（水分

2、）水分），砂仁（挥发油），砂仁（挥发油）3生药水分测定的意义 水分的测定，是为了保证生物不因所含水分水分的测定，是为了保证生物不因所含水分超过限度而发霉变质、虫蛀，某些有效成分水解。超过限度而发霉变质、虫蛀，某些有效成分水解。水分测定的方法常用的有水分测定的方法常用的有烘干法、甲苯法和减压烘干法、甲苯法和减压干燥法、干燥法、GC。供测定用的生药样品，一般先破碎成直径不超供测定用的生药样品，一般先破碎成直径不超过过3mm的颗粒或碎片，直径和长度在的颗粒或碎片，直径和长度在3mm以下的以下的花类、种子类、果实类药材，可不破碎。花类、种子类、果实类药材，可不破碎。4生药水分测定的方法1.烘干法：适用

3、于不含或少含挥发性成分的生药，烘干法：适用于不含或少含挥发性成分的生药，量大；量大；2.甲苯法：用于含挥发性成分的生药，量大；甲苯法：用于含挥发性成分的生药，量大；3.减压干燥法减压干燥法：适用于含有挥发性成分的贵重药品，：适用于含有挥发性成分的贵重药品，不损坏或浪费药材。不损坏或浪费药材。4.GC：需样品量低，需专门仪器：需样品量低，需专门仪器 5烘干法 精密称定已经干燥至精密称定已经干燥至恒重恒重的扁形称量瓶重量的扁形称量瓶重量W 取精密称定样品约取精密称定样品约3g（W1:瓶瓶+药），平铺于干燥至恒重的药），平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松样

4、品不超过，疏松样品不超过10mm；打开瓶盖在打开瓶盖在100105干燥干燥5小时（小时（1.5h），将瓶盖盖好，），将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥度干燥1小时（小时（0.5h），冷却，称重；），冷却，称重；至连续两次称重的差异不超过至连续两次称重的差异不超过5mg为止为止（W2）。根据减失。根据减失的重量，计算供试品中含有水分的百分数，计算公式？的重量，计算供试品中含有水分的百分数，计算公式？水分水分(%)=(W1W2)/(W1W)100%6注意事项 电子天平依照正确步骤操作，贵重仪器，小心操电子天平依照正

5、确步骤操作，贵重仪器，小心操作，戴手套；作，戴手套；粉碎时不得用高速粉碎机，尽量避免水分损失。粉碎时不得用高速粉碎机，尽量避免水分损失。干燥药品时，应两次称量差异不超过干燥药品时，应两次称量差异不超过5mg。平行测定平行测定3-5次次，取均值以减小误差，取均值以减小误差7生药挥发油测定的意义 挥发油是生药中主要的有效成分之一，其挥发油是生药中主要的有效成分之一，其含量多少直接影响疗效；以挥发油为主要有效含量多少直接影响疗效；以挥发油为主要有效成分的生药可通过测其挥发油含量进行评价品成分的生药可通过测其挥发油含量进行评价品质，从而达到控制生药质量的目的。质，从而达到控制生药质量的目的。8挥发油测

6、定的基本原理 生药与水共蒸馏，不互溶双液体系的总蒸气压等于生药与水共蒸馏，不互溶双液体系的总蒸气压等于同温度时各纯组分的蒸气压之和。由于总蒸汽压比任一同温度时各纯组分的蒸气压之和。由于总蒸汽压比任一液体的蒸汽压都高，故混合物的沸点比任一液体的沸点液体的蒸汽压都高，故混合物的沸点比任一液体的沸点为低，且两种液体不论其相对数量如何，体系的沸点均为低，且两种液体不论其相对数量如何，体系的沸点均保持恒定不变。保持恒定不变。在低于在低于100摄氏度时挥发油与水一起蒸馏出来，并凝摄氏度时挥发油与水一起蒸馏出来，并凝集与刻度管中。冷却后油水自动分离为两液层，根据刻集与刻度管中。冷却后油水自动分离为两液层，根

7、据刻度可以读出样品中挥发油的含量。度可以读出样品中挥发油的含量。9挥发油测定 1.称取砂仁约称取砂仁约30.00g(相当于含挥发油相当于含挥发油0.51.0ml)。2.将砂仁至于烧瓶中加水约将砂仁至于烧瓶中加水约300-500ml（300ml），），沸石数颗沸石数颗，振摇混合后，连接挥发油测定器与球，振摇混合后，连接挥发油测定器与球形冷凝管。形冷凝管。10挥发油测定3.自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中缓缓加分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中缓缓加热至沸，保持微沸约热至沸，保持微沸约5h（实验为实验为1.5h）

8、，至测），至测定器中油量不再增加为止，停止加热。定器中油量不再增加为止，停止加热。4.放置片刻，读取挥发油量。放置片刻，读取挥发油量。5.计算样品中挥发油的含量计算样品中挥发油的含量挥发油的含量（挥发油的含量（%）=测定挥发油含量测定挥发油含量(ml)/样品重量样品重量(g)100%12注意事项1.先检查玻璃仪器是否损坏或漏水，若漏水，涂抹先检查玻璃仪器是否损坏或漏水，若漏水，涂抹凡士林（干燥时）。凡士林（干燥时）。2.实验过程加热至沸腾时，电压不能过高应慢慢加实验过程加热至沸腾时，电压不能过高应慢慢加热，使温度逐渐升高热，使温度逐渐升高-？。？。（1）防止爆沸）防止爆沸（2）组分从冷凝管上口

9、挥发流失。）组分从冷凝管上口挥发流失。3.不要忘记加水。不要忘记加水。作 业 简要简要记录生药粉末的水分测定过程，并计算水分记录生药粉末的水分测定过程，并计算水分含量。含量。简要简要记录挥发油测定过程，并计算挥发油含量。记录挥发油测定过程，并计算挥发油含量。14实验四实验四 生药的水分测定和砂仁中挥发油的提取生药的水分测定和砂仁中挥发油的提取一一、目的要求、目的要求 1.掌握生药中水分测定的方法和挥发油的提取方法；掌握生药中水分测定的方法和挥发油的提取方法；2.了解水分测定和挥发油测定的意义了解水分测定和挥发油测定的意义二、实验内容二、实验内容 A.水分测定水分测定 1.精密称定已经干燥至恒重

10、的扁形称量瓶重量精密称定已经干燥至恒重的扁形称量瓶重量W 2.取精密称定样品取精密称定样品25g（W1:瓶瓶+药药），平铺于扁形称量瓶），平铺于扁形称量瓶 3.打开瓶盖在打开瓶盖在100105干燥干燥1h，将瓶盖盖好，移置干燥器，将瓶盖盖好，移置干燥器 中，冷却中，冷却30min，精密称定重量，精密称定重量 4.再在上述温度干燥再在上述温度干燥0.5h，冷却，称重，至连续两次称重的，冷却，称重，至连续两次称重的 差异不超过差异不超过5mg为止（为止（W2）5.计算水分含量计算水分含量15实验四实验四 生药的水分测定和砂仁中挥发油的提取生药的水分测定和砂仁中挥发油的提取二、实验内容二、实验内容

11、B.挥发油测定挥发油测定 1.称取砂仁称取砂仁30.00g，精密称定，精密称定 2.将砂仁至于烧瓶中加水将砂仁至于烧瓶中加水300ml，沸石数颗，振摇混合后，沸石数颗，振摇混合后，连接挥发油测定器与球形冷凝管取连接挥发油测定器与球形冷凝管取 3.自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢 流入烧瓶时为止。置电热套中缓缓加热至沸，保持微沸流入烧瓶时为止。置电热套中缓缓加热至沸，保持微沸 1.5h，至测定器中油量不再增加为止，停止加热。，至测定器中油量不再增加为止，停止加热。4.放置片刻，读取挥发油量，计算样品中挥发油的含量放置片刻，读取挥发油量，计算样品中挥发油的含量16