枳壳和炒枳壳的区别

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1、枳壳和炒枳壳的区别篇一:麸炒枳壳生产工艺规程目的:为麸炒枳壳生产提供符合要求的生产工艺,规范麸炒枳壳生产操作, 严格工艺管理,特制订本规程。范围:本规程适用于麸炒枳壳的生产操作。 责任:生产车间、生产部、质 量部 内容: 1、产品概述1.1 产品名称:麸炒枳壳产品代码:CP0991.2 来源:本品为菊科植物茅枳壳 Atractylodes lancea(Thunb.) DC或 北枳壳Atractylodes chinensis(DC.)Koidz的炒制品。1.3 产地:主产于湖南、江西、浙江等地。 1.4 规格:统1.5 性状:本品呈不规则弧状条形薄片(形如枳壳片),色较深,偶有焦斑。 1.6

2、 性味与归经:苦、辛、酸,微寒。归脾、胃经。1.7 功能与主治:理气宽中,行滞消胀。用于胸胁气滞,胀满疼痛,食积不 化,痰饮内停,脏器下垂。1.8 用法与用量:3-10g。1.9 成品贮藏及注意事项:置阴凉干燥处、防蛀。 2、生产依据:中国药 典2020 年版一部。 3、生产工艺流程4、操作过程及工艺条件4.1 原药材(枳壳)称量和预处理:从合法定点供货单位购进原药材(枳壳), 原药材须检验合格由质量部门签字盖章后,方可入原料库。4.2 准备与检查4.2.1 操作员工按进出一般生产区更衣规程进行更衣,换鞋,工作帽。 4.2.2 检查操作间内是否有前批“清场合格证”并将其附于本批生产记录内。 4

3、.2.3 检查所用设备的清洁情况。4.2.4.检查所用容器、器具的清洁情况,无前次产品的残留物。 4.2.5 检 查所有天平、台秤的灵敏度、准确度。4.2.6 根据生产计划投料量及工艺参数签发生产指令,计算物料数量。4.2.7 按“生产指令”向仓库领取所需原药材。4.2.8 按物料进入一般生产区清洁规程去掉原药材的外包装,放于洁净小推 车上。 4.3 净制4.3.1 原药材净选前准备4.3.1.1 操作人员按进出一般生产区更衣规程进行更衣。4.3.1.2 将所用容器、器具按一般生产区容器、器具清洁规程进行清洁。检 查是否有“清场合格证”。4.3.2 净制操作:目的是除出杂质及非药用部位。4.3

4、.2.1 将药材摊在拣选台上,拣去不能入药的杂质、或变质失效的部分, 如虫蛀、霉变部分等。4.3.2.2 净选后的药材标明品名、批号、规格、数量、工号、日期,并做好 记录。 4.3.3 洗润药操作4.3.3.1 洗净:将净选后的枳壳,按其操作 SOP 用流动水快速清洗,洗至 无泥沙为准。 4.3.3.2 闷润:取净洗后药材,放置洗润池内,大小分档、闷润 2-4 小时,1-2 小时淋水一次至药透水尽,至内无干心易切为准。4.3.3.3 润透后的枳壳标明品名、批号、规格、数量、日期,做好记录并转 入下道工序。 4.4 切制4.4.1 切制前的复查:4.4.1.1 检查洗净后的药材是否洁净,无任何杂

5、质。4.4.1.2 将软化后药材握在手中,用针刺法,穿刺药材而无硬心感为宜。 4.4.2 按切药机 SOP 进行操作。首先检查机器各部件,然后试车,根据厚度进行调节和固定刀口的位置,即可切片。4.4.3 将净枳壳,按切药机操作规程,切制成厚度为 1-2mm 的薄片。 4.4.4 切制后的药材装在洁净的容器中,标明品名、批号、规格、数量、工号、日期,并做好记录迅速转入下道工序。4.4.5 切制后的药材应及时干燥并做好记录。4.5 干燥方法 4.5.1 操作前准 备:4.5.1.1 操作人员必须按人员进入一般生产区标准操作规程进入生产区。 4.5.1.2 检查是否有“清场合格证”,设备是否清洁及状

6、态标志。4.5.1.3 根据生产指令办理与上道工序岗位的中间产品交接收料手续,检查 状态标志与所干燥物料是否符合。4.5.1.4 检查干燥设备为洁净后,挂上生产状态标志。 4.5.2 操作 4.5.2.1 检查干燥设备机的清洁卫生。4.5.2.2 检查需干燥的麸炒枳壳是否符合工艺要求。 4.5.2.3 按清洁标准 操作规程对设备和工具进行清洁。 4.5.2.4 按照干燥设备的标准操作规程进行 操作。4.5.2.5 检查烘车、烘盘是否配备齐全。4.5.2.6 烘房运行是否正常,热能供应是否到位,并达到烘制所需能量。 4.5.2.7 设定干燥温度,控制干燥温度 60-70,干燥时间为 3-4 小时

7、,上货厚度 25-30mm。 4.5.2.8 将物料装上料盘、烘车推入烘房,紧闭烘门,打开热 能控制开关;开启风机,使排湿电机工作,进行干燥工作。4.5.2.9 待温度达到设定值时,开始计时操作,烘干后的麸炒枳壳装入周转 箱,挂状态标志并填上品名、批号、数量、规格、日期、操作人等,放入每个周 转箱内送入中转间。4.5.2.10 干燥后的麸炒枳壳含水量控制在 7.0-12.0%。4.5.3 生产结束,关闭加热,待冷至常温后关闭风机按钮,最后关闭总电源。 4.5.4 质量控制4.5.4.1 干燥温度控制在 60-70,干燥时间为 34 小时,饮片含水量不得 大于 12.0%。 4.5.4.2 已干

8、燥的饮片标明品名、批号、规格、数量、工号、日期, 并做好记录迅速转入下道工序。4.6 炒制4.6.1 操作前准备及要求4.6.1.1 操作人员按进出一般生产区更衣规程进行更衣。4.6.1.2 将所用容器、器具按一般生产区容器、器具清洁规程进行清洁。 4.6.1.3 检查炒药机各部件是否正常,确认无异后方可通电,空车试运行 3min。 4.6.2 操作过程4.6.2.1 洗锅:炒药前后都要将筒体洗净、擦光。4.6.2.2 启动炒药机,炒锅转速:16 转/分,待锅烧热,撒入麸皮,用文火烧至待其冒烟时,投入枳壳片,迅速翻动,温度:文火 120 度,时间:15-20 分 /锅,炒至枳壳片表面深黄色,有

9、焦香气,色较深,偶有焦斑。取出,用 2 号筛 立即筛去麸皮,放凉。辅料用量:每枳壳片 100Kg,用麸皮 10Kg。4.6.2.3 炒制后的枳壳片凉透用洁净容器盛装,标明品名、批号、规格、数 量、工号、日期,并做好记录。4.6.2.4 半成品请验。认真填写生产记录,上交生产管理人员,请质检部门 检验。 4.6.2.5 半成品检验后,迅速转入下道工序。 4.7 包装4.7.1 采用小包装加大包装的方法。4.7.1.1 无毒聚乙烯塑料透明袋,每袋装 1kg,外贴合格证后封口。 4.7.2.2 编织袋,每袋装 20kg,封口后 入库。4.7.2 大、小包装外面都注明饮片品名、规格、产地、数量、生产批

10、号、厂 名。 4.7.3 成品请验。认真填写生产记录,上交生产管理人员,请质检部门检 验。4.7.4 成品检验后,由包装组人员与成品仓库管理员办理入库手续,并将入 库单上交生产 管理人员。 4.8 清场4.8.1 将不合格的药材装入塑料袋内,标明状态标示,返回仓库。 4.8.2 使用后的容器、器具按清洁标准操作规程进行清洁。 4.8.3 工作区环境按清洁 标准操作规程进行清洁。4.8.4 将废物收集入废物贮器内按生产中废弃物处理规程进行处理,并对废 物贮器进行清洁。4.8.5 清场结束后详细填写清场记录,并由 QA 检查员检查清场情况,确认 合格后,签字并贴挂“已清洁”状态标示及“清场合格证”

11、。4.8.6 清洁工具按清洁工具标准操作规程进行清洁并分区存放。 4.9 注意 事项:枳壳表面物质易氧化变色,应及时烘干。 5、原料和和辅料质量标准:符 合原料和和辅料质量要求。 6、中间产品、成品质量标准:符合中间产品、成品 质量要求。 7、工艺卫生:符合工艺卫生要求。 8、主要设备篇二:枳壳的临床新用枳壳的临床新用浙江嵊泗县人民医院 (202450)文字张东海枳壳为芸香科小乔木植物酸橙和香橼或枳的成熟果实 ,中药学中属行气药 , 有行气消痰、散结消痞的功能。在实践中 ,我观察到枳壳的作用远不止于此。下 面我根据自已的经验,谈谈它的新用途。 用于颈椎病 颈椎病在临床上相当常见, 枳壳在椎动脉

12、型颈椎病的治疗中有其独特的疗效。当椎动脉颈椎病出现头昏、眩 晕、耳鸣、恶心、精神不振时,取枳壳 10g 代茶喝,10 天为一疗程。治疗 17 例, 均有显效,一般药后半小时即能减轻病人的症状。患者,男,48 岁,92 年 10 月 10 日晨起头昏、眩晕、伴恶心呕吐 , 活动不便。 BP17.3/10.6kpa, 摄片示 3 、4 、5 颈椎肥大。按上法服用 ,半小时后症状开始减轻 ,活动较前方便 ,2 天后症状明显 好转,7 天后症状消失。用于输尿管结石 当肾脏结石下移输尿管时,如果结石直径小于 1cm,服枳壳 能使其排出。取枳壳 20g,加水 1000ml,煎 20 分钟后嘱患者在 1 小

13、时内服完,然后 多饮水 , 尽量留住小便 ,待膀胱十分充盈时解尿 , 以增强输尿管的扩张性 , 另嘱患 者解尿时屏气,以增加腹内压力,促进排石。7 天为一疗程,治疗 14 例,除 1 例服 药200ml 因仍难忍绞痛要求转手术治疗外,其余 13 例均在 15 天内排石。结 石最小 0.20.3cm,最大 0.31.1cm,平均 0.250.52cm。患者,男,52 岁,94 年 4 月 12 日突然腹痛难忍,小便黄赤,淋漓难尽,B 超示右侧输尿管中段结石伴右肾 积水,按上法服用,2 天后患者来院,他手持一小瓶,瓶中放一枣核样结石。出来的 结石宽 0.5cm,长 0.9cm,复查 B 超右输尿管

14、结石呈阴性,右肾积水消失。用于胆囊结石 胆结石患者 ,当饮食不当 ,劳累过度或睡眠姿势不妥时 ,常可 使结石嵌顿胆囊颈 ,致疼痛发作 ,症见右上腹胀痛或绞痛 , 并向右肩胛部放射 , 可 伴恶心,体温升高,甚至黄疸等。取枳壳 10g,加水 200ml,煎 10 分钟,分两次饮服, 一般在几分钟至数小时内能使疼痛减轻或消失,5 天为一疗程。临床观察 16 例, 均在几分钟至数小时内见效,结石小于 0.5cm 能使其排出,大于 0.5cm 能使其退回 胆囊中,患者女,62 岁,92 年 8 月 2 日从上海来嵊泗旅游,因乘车船颠簸,胆结石发 生,当时右上腹疼痛难忍、面色苍白、大汗淋漓、B 超示胆囊

15、颈结石 2 枚,直径分别为 0.3、0.4cm,按上法速饮之,2 分钟后,患者一个长长的嗳气,右上腹痛明显好转,约 2 小时后症状完全消除。连服 5 天,复查 B 超,结石排尽。 病及排石的机理探讨枳壳治疗颈椎枳壳能治疗颈椎病 ,这与枳壳有明显的升压作用有关 ,升压时脑血流量较平 时增加 86.4%,从而使椎动脉型颈椎病得到改善和缓解。至于单味枳壳能治疗输 尿管结石、胆结石,这出于本人对中药怀有特殊的兴趣。当初我试服枳壳 3g、5g、10g、15g、20g 各 3 次,每天一 次,在排除其它干扰因素的前提下 ,记录它在自己身上出现的各种变化 ,它给我的 印象是:一、味苦;二、药后半小时感到精神

16、振奋,双目有神、思维反应增强;三、 心跳有力、BP 从药前 14.6/9.3kpa 增至药后 16.5/11.2kpa,胸口舒畅,全身灼热 感;四、肠蠕动从药前每分钟 4 次增至药后每 610 次,食欲增强,易感饥饿,嗳气、 矢气较多;五、小便略有增多。随剂量的加大 ,反应相应增大。纵观这些反应 ,除 “小便略有增多”可解释枳壳有利尿作用有利排输尿管结石外 ,其余反应与排石 关系不大。可是枳壳的这种“小便略有增多”是不能解释它奇特的排输尿管结石 的作用,许多比枳壳利尿强的中药如车前子、泽泻、黄芪、茶叶等,都不能在短时 内排石,唯独枳壳能在 15 天内排石,这很难解释枳壳的利尿作用就是输尿管结

17、石排出的原因,其中必有奥秘。书中记载枳壳对心血管、胃肠道、子宫有兴奋的 作用,我的亲身体验也说明枳壳对心血管、胃肠道有作用。心脏内膜层有少量的 平滑肌组织:血管、胃肠道、子宫也是由平滑肌组成的。推测枳壳对机体由平滑 肌组成的器官普遍具有兴奋的作用。输尿管是于平滑肌组成的 ,胆囊也是于平滑 肌组成的。那么枳壳对这两个也是由平滑肌组成的器官是否真的也具有普通的兴 奋作用呢 ?查阅有关治疗输尿管结石的资料 ,排石汤中有枳壳 ; 排石汤 号中也有 枳壳,再查阅有关治疗胆石症的资料 ,大柴胡汤中有枳壳,复方大柴胡汤中有枳壳 , 胆道排石汤中也有枳壳。毫无疑问,这些都不是偶然的巧合,它启示我们枳壳对治 疗

18、输尿管结石、胆结石存在着某种机理、推测这种机理是通过兴奋和收缩输 尿管及胆囊的平滑肌而实现排石的。一个有便意的人 ,他通过兴奋和收缩大肠使 粪便往下移动,继而排出体外;一个即将分娩的产妇 ,她通过兴奋和收缩子宫使婴 儿产出。这种兴奋收缩排出的原理,具有广泛的临床意义,它也适用于输尿管结石和胆结石的治疗。对于一个有输尿管结石的人 ,只要通过兴奋及收缩输 尿管就能使结石排出 ;对于一个胆囊结石的人 , 只要通过兴奋胆囊 , 使胆囊收缩 , 胆道口括约肌松驰,就能使小结石排出,或通过兴奋和收缩奥迪氏括约肌、胆总管 及松驰胆道口括约肌、就能使大结石退回胆囊 ,解除结石对胆囊颈的嵌顿。推测 枳壳是通过以

19、上原理实现排石的。实用中西医结合杂志 1997 年第 10 卷第 3 期 277老妪子宫下垂许某老伴,女,66 岁。1996 年春,来院就诊。临床表现为:胸闷,气短, 乏力,纳谷不香,因子宫脱出日久,在某医院诊为二度子宫脱垂,难于外出,故 多日足不出户,痛苦难耐。诊脉六部皆沉细无力,舌淡白,证属脾虚中气匮乏, 难以控摄,故胞宫下坠,治以补中益气兼以固涩为治,投补中益气汤加减,方中 黄芪、党参补益中气,柴胡、升麻、益智仁、桑螵蛸固涩提升,生枳壳、肉桂、 枇把叶、桔梗振奋阳气,兴奋子宫。先投两剂,以观动静。二诊:自述两剂服后一周未脱出,且能出门购物,精力充盈,方已中的, 乘势继服以求痊愈。枳壳增至

20、 90g,柴胡 15g,党参 30g,肉桂 5g,代赭石 15g, 五剂痊愈。随访至今未再复发。按:本案选方本属常法,凡医皆知。然吕中之案 与众不同的是重用生枳壳,二剂即将日久宫垂复原,应该说与重用生枳壳不无关 系。在七剂中共用生枳壳 570g,六十开外的老妪,服药期间及之后,未见气破, 反见气升,子宫复位,气短乏力之状消失。吕中告知,他之所以放胆用大量之生 枳壳,是受启示于近人枳实、枳壳之煎液使家兔子宫收缩有力,紧张度增加之实 验报告,及丹溪女科用枳壳 60g,煎水趁热先熏后洗治宫脱。且曾有枳实 枳壳堪重用一文详述重用枳实、枳壳之体验,刊河北中医药报上。另外值 得提及的是,方中他还用了代赭石

21、,此重镇降逆之药,看似与此病之下陷相悖, 但吕中以为,用此,意在“松动”一下垂脱日久的子宫,使其易于复原,且用“车 陷欲进而先退”的自然现象来形容“欲升先降”的妙理。他曾用枳实一剂药 90g 治七旬开外之重症宫垂者,亦未见偾事矣。他治胃石症,用攻逐方中,常加些黄 芪益气生枳壳升提,其意“欲降先升”也。然而至今受古人“但多用则能以损胸 中至高之气”、“枳实下气较壳最迅”、“有推墙倒壁之功”的影响极深,遇有 是证畏而不敢重用,未免惜哉!篇三:枳壳的化学成分枳壳的化学成分、以及药理作用、治疗作用摘要:枳壳中的三大有效成分分别是挥发油类、黄酮苷类、生物碱类,分 析并测定它们的化学成分。例如:建立顶空液

22、相微萃取/气相色谱-质谱联用测定 枳壳中有机挥发物的方法;利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究枳壳中 的黄酮苷类化合物;在酸性介质中,高锰酸钾可氧化生物碱产生化学发光,因此 建立了高锰酸钾化学发光体系测定生物碱的方法。了解枳壳的治疗作用,理气宽 中,行滞消胀。通过查阅资料,分析其中主要成分柠檬烯、芳樟醇、川皮陈素、 辛弗林、N-甲基酪胺等的药理作用。关键词:枳壳;挥发油;黄酮苷;生物碱;柠檬烯;芳樟醇;辛弗林; N- 甲基酪胺;化学作用;药理作用。Chemical Composition 、 Pharmacological Activities and Treatment Function

23、 of Fructus AurantiiLi BiyunJiangxi Normal University, College of Life ScienceAbstract :The three effective components of Fructus Aurantii are volatile oil 、flavonoid glycosides and alkaloid .Analysis and determine their chemical ingredients . For example ,a novel method has been developed for the d

24、etermination of volatile organic compounds in a traditional Chinese medicine Fructus Aurantii by headspace liquid-phase micro-extraction coupled with gas chromatography mass spectrometry ;A high performance liquid chromatography-electrospray ionization mass spectrometric method is developed for anal

25、ysis and identification of flavoniod glycosides extracts from Fructus Aurantii ; A method is established for the determination of alkaloids in Fructus Aurantii based on acidic potassium permanganate chemiluminescence , the optimum conditions for the chemiluminescence , the optimum conditions for the

26、 chemiluminescence , the optimum conditions for the chemiluminescencereaction between alkaloids and potassium permanganate are studied in detail . Understand the treatment function ofFructus Aurantii , regulating qi-flowing and relieving flatulence . By consulting material , analyse the pharmacdogic

27、al activities of Limonene、Linalool、Nobiletin、Synephrine and N-methyltyamine.Key word: Fructus Aurantii; Limonene; Linalool; Synephrine; N-methyramine; Cheical Composition; Pharmacological Activites.一 、 引 言枳 壳 ( Fructus Aurantii ) 为 芸 香 科 植 物 酸 橙 (CitrusAurantium.L)及其栽培变种的干燥成熟果实。7 月果皮尚绿时采收,自中部横切 为两半,

28、晒干或低温干燥。根据种类不同,枳壳又可分为,绿衣枳壳:为植物 枸橘的近成熟果实,呈半圆球形,直径约 23.5 厘米。外皮橙褐色或绿黄色, 散有众多小油点及网状隆起的皱纹,密被细柔毛。果实顶端的一面有明显的花柱 残基,基部的一面有果柄痕或残留短果柄。横切面果皮厚 46 毫米,黄白色, 沿外缘有 12 列棕黄色油点;瓤囊 68 瓣干缩呈棕褐色;中心柱宽 46 毫米。 气香,汁胞味微酸苦。产于福建、陕西等地。酸橙枳壳:又名川枳壳、江枳壳。 为植物酸橙的近成熟果实,多横切成半圆球形,直径 4.55.5 厘米。表面绿褐 色或绿棕色,略粗糙,散生多数油点。顶端一面有花柱残基,基部一面有果柄痕。 横切面果皮

29、厚约 612 毫米,中果皮黄白色,边缘有 12 列棕黄色油点;瓤囊 1013 瓣,棕褐色,每瓤囊中常有种子数粒;中心柱宽 711 毫米。气香,汁 胞味苦而后酸。产于四川、江西、浙江等地。香圆枳壳:又名江枳壳、川枳壳。 为植物香圆的近成熟果实,外形与酸橙枳壳相似。表面褐色或棕褐色,花柱残基 的周围通常有一圈金钱环。横断面果皮厚 713 毫米,中果皮呈灰白色或白色; 瓤囊 1012 瓣;中心柱宽 47 毫米。气香,汁胞味酸而后苦。产于四川、江西、 浙江等地。玳玳花枳壳:又名苏枳壳。为植物玳玳花的近成熟果实,通常横切 为二,呈半圆球形,直径 34 厘米。表面青黄色或橙黄色,有众多细小的油点 及网状皱

30、纹顶端一面有微小凸起的花柱残基,基部的一面有残存的宿萼及果柄 痕。横断面果皮厚 510 毫米,棕黄色;瓤囊 912 瓣;中心柱宽 48 毫米。 气香,汁胞味苦而后酸。产于江苏。通过显微镜观察,果皮横切面:表皮细胞 1 列,较小,外被角质层,有气孔。中果皮薄壁细胞壁不均匀增厚,有较大细胞间隙,外侧有的细胞含草酸钙方晶,长至 35m; 油室不规则排列成 1-2 列,卵圆形或长圆形,径向长 325-1560m,切向长 260-715m;维管束纵横散布。内侧细胞多切向延长,排列紧密。枳实(Frucus Aurantii Immaturus)为芸香科植物酸橙及其栽培变种或甜 橙(Citrus Sinen

31、sis.L)的干燥幼果,56 月间采摘或采集自落的果实,自中 部横切为两半,晒干或低温干燥,较小者直接晒干或低温干燥。用时洗净、闷透, 切薄片,干燥。生用或麸炒用。历代本草均认为枳壳、枳实为同一来源,功效相近,一般以果实大小及成 熟程度来区分。枳实大、性苦、快速,枳壳小、药性和缓。在古代认为气在胸中, 则用枳壳,气在胸下,则用枳实,气滞则用枳壳,气坚则用枳实。尽管枳壳药材品种很多,但其中主要成分基本上为三大类:挥发油类 (Volatile Oil)、黄酮苷类(Flavonoid Glycosides)、生物碱类(Alkaloids)。二、化学成分分析与提取1.挥发油类建立顶空液相微萃取 /气相

32、色谱 -质谱(HS-/)联用测 定中药枳壳中有机挥发物的方法。枳壳中的邮寄挥发物大多为萜类化合物,极性 弱,正辛烷为非极性溶剂,根据相似相溶的远离,选择正辛烷为萃取剂效果最好。在顶空液相微萃取最佳实验条件下,枳壳粉碎过 830um 孔径,准备称去枳 壳粉末 0.3g,臵于 10mL 配有聚四氟乙烯胶垫的小瓶中,在室温 20 下平衡 20min, 插入预先抽取的 2uL 正辛烷的微样进样器中,顶空萃取 8min,拉回活塞后取出 进样器,立即插入气相色谱仪(GC)进样口进样分析。由 HS-LPME 法鉴定出 51 中枳壳挥发物,主要有柠檬烯(Limonene)、芳樟 醇(Linalool)、r-松

33、油烯(r-Terpinene)、月桂烯(Myrcene)、a-蒎烯(a-Pinene)、 B-蒎烯(B-pinene)、B-罗勒烯(B-Ocinene)、异松油烯(Terpinolene)、大根 香叶烯-D(Germacerene-D )和桧烯(Sabinene)等。这十种挥发物占枳壳挥发 油总量的 71.91%,其中 9 中是分子式为 CH 的单萜化合物,另一种为单萜的含氧衍生物芳樟醇,柠檬烯是枳壳挥发油中含量 最高的成分,达到 40.90%。2.黄酮苷类化合物黄酮苷类化合物也是枳壳的三大主要成分之一,均有显著的生理活性。黄 酮苷中有新陈皮苷,经水解后可得橙皮苷和柚皮苷。(1)利用高效液相色

34、谱( HPLC)与二极管阵列检测器( DAD)及电喷电离 质谱联用技术(MS)研究枳壳中的黄酮苷类化合物。准备称量枳壳药材粉末 5g 以 80%乙醇 200ml 超声提取 2 次,每次 30min, 将乙醇提取液过滤,合并滤液。60减压回流使乙醇挥发,蒸至无醇味。准确称 取 100g 大孔树脂填装 20mm 内径玻璃柱。将回收的药物水溶液部分上样于树脂柱, 吸附过夜,以 3 倍体积超纯水清洗柱体,再以 3 倍柱体体积 60%乙醇溶液洗脱柱 体,收集洗脱液。洗脱液 60减压回流挥去液体,固态部分以 20ml50%乙腈-水 溶液溶解,用 0.22um 滤膜过滤够,得样品溶液。DAD 检测器的检测波

35、长为 280nm, 色谱柱柱温 30.二元线性梯度洗脱。流动相流速 1.0mL/min,进样量为 2uL。 流动相从 DAD 检测器流出后,经柱体后分流,以 0.4mL/min 的流速注入质谱仪。 2分离并检测到枳壳中的 6 中黄酮苷类化合物,它们分别是新圣草苷 (Neoeriocitrin )、异柚皮苷( Isonaringin )、柚皮苷( Naringin )、橙皮苷 (Hesperidin )、新陈皮苷( Neohesperdin)和新枸橘苷( Neoponcirin)。通过 与电喷雾质谱联用获得了这六种黄酮苷类化合物的准分子峰(M+H)及分子加 钠峰(M+H),利用质谱的碰撞诱导解离

36、技术获得了碎片裂解信息,可以快速鉴 定枳壳中的黄酮类化合物。另外,还发现枳壳中含有川皮陈素( Nobiletin),并且也是黄酮苷类化合 物的一个有效成分。(2)鉴定取少量粉末,在试管中中加入乙醇,在沸水上煮沸 3min,取上清液,加盐 酸 2 滴,镁粉适量,臵沸水浴中加热数分钟,溶液即显红色。3.生物碱类在酸性介质中,高锰酸钾可以氧化生物碱产生化学发光,枳壳乙醇提取液 中含有柚皮苷和橙皮苷等黄酮苷类化合物,实验发现黄酮苷类化合物能被高锰酸 钾氧化发光,因此枳壳乙醇提取液必须经过氧化铝层析柱除去黄铜苷类化合物后 再用化学发光法测定枳壳中生物碱的含量。称取枳壳粉末 1.290g,加入 10mL

37、乙醇,超声提取 30min,静臵,过滤,重 复上述过程 4 次,合并 5 次提取液,并用乙醇定容至 50.00mL 得枳壳的乙醇提取 液,移提 20.00mL 提取液,低温加热(50-60)浓缩至约 1mL,定量至中性氧 化铝(4g)柱上,用 20mL 乙醇洗脱液洗脱,收集乙醇洗脱液并低温加热浓缩后 移入 2mL 容量瓶中,加乙醇定容后的=得待测样品溶液。3枳壳中含有多种生物碱,其中最常见的应该算是辛弗林(Synephrine)和 N- 甲基酪胺(N-methyltyramine),用化学发光方法无法测定单一生物碱的含量,只 能测得生物碱总量占枳壳成分的 0.105%.二、 治疗作用枳壳为常用

38、重要,性微寒、味苦、酸。具有理气宽中,行滞消胀的功能。 用于胸胁气滞、胀满疼痛、食积不化、痰饮内停、胃下垂、脱肛、子宫 脱垂等 症状、古代医学著作也常提到枳壳的治疗作用,圣惠方中有“枳壳浸酒含漱可 治牙齿疼痛”;本事方中有“枳壳与木香细末,白汤调下,可治伤寒呃噫”; 秘传经验方:“枳壳可治五积六聚,不拘男妇老幼,但是气积,并皆治。” 小儿痘疹方论:“治因惊气吐逆作搐,痰涎塑塞,手足挚,眼睛斜视。根据症状不同,枳壳应与不同药材配伍。枳壳苦降下行,善宽胸利隔,行 气消痞,是治疗胸闷滞气的常用中药。枳壳配巴豆,一攻痰积,一行气滞,相辅 相成,用于五积六聚。配乌梅,一酸涩收敛,一行气散风,治疗肠风下血。枳壳 配桔梗,一升一降,共调气机,用于脘腹胀满及咳喘痰多。配白术,一健脾,一 行气,消补兼施,治疗胸腹气滞,痞满胀痛,噫气秽臭,食滞不化及水肿等症。 配黄连,一清湿热,一行气滞,治疗湿热痢疾,里急后重及肠风下血。配陈皮, 与枳壳共理气机,陈皮燥湿以化痰,枳壳

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