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1、化学分析方法确认线性范围a）采用校准曲线法定量，并至少具有6 个校准点（包括空白），浓度范围尽可能覆盖一个 或多个数量级，每个校准点至少随机顺序重复测量2 次，最好是 3 次或更多；对于筛选 方法，线性回归方程的相关系数不低于0.98；对于准确定量的方法，线性回归方程的相 关系数不低于 0.99。b）校准用的校准点应尽可能均匀地分布在关注的浓度范围内并能覆盖该范围。在理想的情 况下，不同浓度的校准溶液应独立配置，低浓度的校准点不宜通过稀释校准曲线中高浓 度的校准点进行配置。c）浓度范围一般应覆盖关注浓度的50%150%,如需做空白时，则应覆盖关注浓度的0% 150%。d）应充分考虑可能的基质效
2、应影响，排除其对校准曲线的干扰。实验室应提供文献或实验 数据，说明目标分析物在溶剂中、样品中和基质成分中的稳定性，并在方法中予以明确。 通常各种分析物在保持条件的稳定性都已有很好的研究，监测保存条件应作为常规实验 室确认系统的一部分。对于缺少稳定性数据的目标分析物，应提供能分析其稳定性的测 定方法和确认结果。检出限a）仪器检出限（IDL）:为用仪器可靠的将目标分析物信号从背景（噪音）中识别出来时分 析物的最低浓度或量，该值表示为仪器检出限（DL）。随着一起灵敏度的增加，仪器噪 声也会降低，相应 IDL 也降低。b）方法检出限（MDL）:为用特定方法可靠的将分析物测定信号从特定基质背景中识别或
3、区分出来时分析物的最低浓度或量。即MDL就是用该方法测定出大于相关不确定度的 最低值。确定 MDL 时，应考虑到所有基质的干扰。注：方法的检出限（LOD）不宜与仪器最低相应值相混淆。使用信噪比可用来考察仪器性能 但不适用于评估方法的检出限（LOD）。c）确定检出限的方法1）目视评估法评估LOD 目视评估法是通过在样品空白中添加已知浓度的分析物，然后确定能够可靠检测出分析物最低浓度值的方法。即在样品空白中加入一系列不同浓度的分析物，随机对每一个浓度点 进行约7 次的独立测试，通过绘制阳性（或阴性）结果百分比与浓度相对应的反应曲线确定 阀值浓度。该方法也可用于定性方法中检出限的确定。2）空白标准偏
4、差法评估 LOD即通过分析大量的样品空白或加入最低可接受浓度的样品空白来确定LOD。独立测试 的次数应不少于10次（n210）,计算出检测结果的标准偏差（s）,计算方法见下表。表 1 定量检测中 LOD 的表示方法试验方法LOD的表示方法1）样品空白独立测试10次a样品空白平均值+3s （只适用于标准偏差值 非零时）2）加入最低可接受浓度的样品空白独立 测试10次a0+3s3）加入最低可接受浓度的样品空白独立 测试10次样品空白值+4.65S （此模型来自假设检验）注1:“最低可接受浓度”为在所得不确定度可接受的情况下所加入的最低浓度注2：假设实际检测中样品和空白应分别测定，且通过样品浓度扣减
5、空白信号对应的浓 度进行空白校正。a仅当空白中无干扰物质的信号值高于样品空白值的3S的概率远小于1%时适用。样品空白值的平均值和标准偏差均受样品基质影响，因此最低检出限也因受样品基质 种类的影响而不同。如果利用此条件进行符合性判定时，需要定期用实际检测数据更新精 密度数值。3）校准方程的使用范围评估LOD如果在LOD或接近LOD的样品数据无法获得时，可利用校准方程的参数评估仪器的 LOD。如果用空白平均值加上空白的3倍标准偏差，仪器对于空白的相应即为校准方程的 截距a，仪器响应的标准偏差即为校准的标准偏差（SJ。故可利用方程y/xyOD=a+3S/=a + bx D，则xOD=3S/b。此方程
6、可广泛应用于分析化学。然而由于此方法为LODy/xLoDLOD y/x外推法，所以当浓度接近于预期的LOD时，结果就不如由实验得到的结果可靠，因此建议 分析浓度接近于LOD的样品，应确证在适当的概率下被分析物能够被检测出来。4）信噪比法评估 LOD对于定量方法来说，由于仪器分析过程都会有背景噪声，常用的方法就是利用已知低 浓度的分析物样品与空白样品的测量信号进行比较，确定能够可靠检出的最小的浓度。典 型的可接受的信噪比是2：1或3：1。对于定性方法来说，低于临界浓度时选择性是不可靠的。该临界值会随着试验条件中 的试剂、加标量、基质等不同而变化。确定定性方法的LOD时，可以通过往空白样品中添 加几个不同浓度水平的标液，在每个水平分别随机检测10次，记录检出结果（阳性或阴 性），绘制样品检出的阳性率（%）或阴性率（%）对添加浓度的曲线，领结浓度即为检测结 果不可靠时的拐点。定性分析中临界值的确定可参考表2进行。如表2中，当样品中待测 浓度低于 100ug/g 时，阳性检测结果已经不具备100%的可靠性。表 2 定性分析-确定临界值待测物浓度值Ug/g重复次数 次阳性/阴性检出次数 次2001010/01001010/075105/550101/925100/10
试验测试线性范围的确认
