分析化学讲义第四章

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1、分析p 化学讲义第四章 - 第四章 定量分析p 根本原理 壹、定量分析p 1.容量分析p (滴定分析p ) (1) 將定量的試樣配製成溶液，利用濃度的標準溶液來滴定試樣溶液，由試樣的質量，標準溶液的濃度，使用體積等，計算試樣中待測成分的含量。常見有：酸鹼滴定、氧化還原滴定、沉澱滴定、錯鹽滴定、鉗合滴定。 (2) 容量分析p 的程序：採樣、前處理、測定、計算結果。 將定量試樣配成溶液，在試樣溶液中参加沉澱劑，使試樣中待測成分產生沉澱，再將沉澱灼燒成一定組成的化合物，由化合物的重量，求待測成分的含量。常見有：沉澱法、揮發法、電解重量法 貳、重量分析p 名詞解釋 標準溶液 滴定 標定 逆滴定 當量點

2、 滴定終點 空白實驗 有效數字 加減法 乘除法 誤差 固定誤差 降低固定誤差 其準確濃度的溶液，就是標準溶液。 用標準溶液加於試樣溶液，所經過的過程稱為滴定 用標準的標定劑加於未知溶液，所經過的過程稱為標定 先参加過量標準溶液於試樣中，然後以另一個標準溶液來滴定前面過剩的標準溶液，以求得試樣中待測成分的含量 當量數相等。 指示劑變色。 除不加試樣外，其餘均操作方法都一样者，稱為空白實驗。 精確數字 + 估計值 加減後，取小數點後位數最少者 乘除後，取運算中有效位數最少者 固定誤差 + 不定誤差 (1)儀器誤差、(2)方法誤差、(3)人為誤差、(4)試藥誤差 (1)儀器誤差：定期校正儀器。 (2

3、)方法誤差：選擇一種標準方法與所採用方法作對照實驗，找出校正值，可以對方法誤差加以校正。 (3)人為誤差：細心操作或加強訓練來減少誤差。 (4)試藥誤差：可經由空白實驗扣除。 又稱為隨機誤差。由無法控制的因素所引起，環境溫度、溼度，操作人員精神。不定誤差值時大時小，時正時負，常態分布。 精细實驗無限屡次的定量值，所得平均值 重複屡次實驗，所得的測定值之間彼此接近的程度；一般而2.重量分析p 不定誤差 真值 精確度 言，精確度與取決於不定誤差。 精確度的大小通常用偏向來表示。 準確度 重複屡次實驗所得的平均值，與真值接近的程度；一般而言，準確度取決於固定誤差。 絕對誤差愈小，準確度愈高。 定量值

4、(X)與真值的差的值。絕對誤差 = ?Xi - -。 Xi是測量值，? 是真值。 絕對誤差與真值的比值。(Xi - ?) / ? 100。 Xi：測定值；?：真值。 將各測量值與平均值的偏向(絕對偏向)的絕對值相加起來，除以測定的次數；平均偏向愈小，表示測定的精確度愈高。 d = ? ?Xi - X ? / n ，Xi=測定值，X = 平均值，n=測定次數 標準偏向 空白試驗 又稱均方根偏向，一種是測定次數趨於無限屡次，以?表示，一種是測定次數有限次，以s表示。 又稱對照實驗。在分析p 過程中，除了不加試樣之外，其餘操作方法、添加試劑的量都與分析p 試樣時一样。目的在除去試樣以外的物質，如指示

5、劑，溶劑雜質等。 絕對誤差 相對誤差 平均偏向 參、定量分析p 常見的名詞 1.標準溶液 2.滴定 3.標定 4.標定劑 準確濃度的溶液叫做標準溶液。 將標準溶液滴入試樣溶液，反應過程稱為滴定。 用標準溶液滴定未知溶液，並計算未知溶液的含量。 (1) 純度需99.9以上。 (2) 性質安定，不潮解，不風化。 (3) 無結晶水，組成不受溼度變化影響。 (4) 易溶於水。 (5) 與被標定試液間有一定的化學劑量關係。 (6) 化學式量大；可使秤重誤差減少。 参加過量標準液，等反應完全後，再以另一標準液滴定過剩的標準液。 6.當量點 7.滴定終點 酸的當量數 = 鹼的當量數 氧化的當量數 = 還原的

6、當量數 指示劑變色。 5.逆滴定 ?例題? 1.以下何者不是容量分析p ？(A)沉澱滴定法 (B)酸鹼滴定 (C)氧化還原滴定 (D)錯鹽滴定 。A 2.其精確濃度的溶液稱為？(A)溶液 (B)滴定溶液 (C)標定溶液 (D)標準溶液 。D 3.滴定過程中，當指示劑顏色發生改變時，稱為到達？(A)當量點 (B)中和點 (C)莫耳數相等 (D)滴定終點 。D 4.以下何者有效數字是3位？(A)0.0300 (B)2.0005 (C)2.345105 (D)2.850 。A 5.依有效數字運算規則：16.805 + 1.54 + 0.022 =？(A)18.367 (B)18.37 (C)18.4

7、 (D)18.0 。B 6.依有效數字運算規則：451 65 ？(A)2.932104 (B)2.93104 (C)2.9104 (D)3104 。C 肆、有效數字 1.有效數字 = 精確數字 + 估計值 2.有效數字断定原則 (1)最後一位不為零：1234、123.4、12.34、1.234、0.1234；有效位數是4位。 (2)有小數點：0.000731、0.00731、0.0731、0.731；有效位數是3位 (3)有小數點：0.1230、0.1200、0.01200、0.001200；有效位數是4位 (4)整數中的有效位數，以科學記號為準；3.210105(4位)、1.20106(3位

8、)、6.8103(2位) (5)4捨6入5討論 ： (6)5為尾數或5以後都是零。(a)5之前為偶數不進位。(b)5之前是奇數進一位。(c)5不是尾數則進一位。 3.加減的有效位數：加減運算後所得數字，取小數點後位數最少者。 例如：1.23 + 2.345 + 3.4687 = 7.04 (取小數後2位) 4.乘除的有效位數：乘除運萬後所得的積，取運算值中數字最少者。 例如：1.23(3位) 45(2位) = 55 (2位) 伍、誤差 1.固定誤差：又稱系統誤差或可測誤差。當實驗者以同一方法，同一條件下，重複實驗測定時，誤差重複地出現。誤差有單向性，結果不是偏高就是偏低；不會時高時低，誤差大小

9、根本不變，誤差可被察覺而做必要的校正，這樣的誤差就叫做固定誤差。 2.固定誤差包含有 固定誤差 1.儀器誤差 2.方法誤差 原因 改善 量瓶、吸量管的刻度或天平校正各種儀器，定期作校正 不準確所產生的誤差。 使用方法不完善，少量沉澱溶選一種標準方法與所採解，指示劑選用不當。 用方法作對照實驗，找出校正值，如此可以對方法誤差加以校正 2.方法誤差 使用方法不完善，少量沉澱溶選一種標準方法與所採解，指示劑選用不當。 用方法作對照實驗，找出校正值，如此可以對方法誤差加以校正 讀取讀數的習慣不良，習慣性的加強人才訓練與細心操錯誤；指示劑終點顏色判讀。 作可以防止人為誤差 試藥純度缺乏 可以利用空白試驗扣除空白值而加以校正 3.人為誤差 4.試藥誤差 3.不定誤差：又稱為隨機誤差或不可測誤差。由一些無法控制的因素所引起，例如：環境溫度、溼度、電壓穩定度等，造成試樣重量或儀器性能微小變化。 4.不定誤差值時大時小，時正時負，屬於常態分布，大小相近的正誤差和負誤差出現的機率相近 第 6 页 共 6 页