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1、xRD晶粒尺寸分析p - XRD晶粒尺寸分析p 注：晶粒尺寸和晶面间距不同 计算晶粒大小：谢乐公式：D=k/cos D垂直于反射晶面hkl的晶粒平均粒度 D是晶粒大小 -弧度为该晶面衍射峰值半高宽的宽化程度 K谢乐常数，取决于结晶形状，常取0.89 -衍射角 -入射X射线波长? 计算晶面间距：布拉格方程：2dsin=n d是晶面间距。 此文档是用XRD软件来分析p 晶粒尺寸，用拟合的方法，而不是用谢乐公式 很多人都想算算粒径有多大。 其实，我们专业的术语不叫粒径，而叫“亚晶尺寸”，它表征的并不是一个颗粒的直径。 A 这么说吧，粉末由很多“颗粒”组成，每个颗粒由很多个“晶粒”聚集而成，一个晶粒由
2、很多个“单胞”拼接组成。X射线测得的晶块尺寸是指衍射面指数方向上的尺寸，假如这个方向上有M个单胞，而且这个方向上的晶面间距为d，那么测得的尺寸就是Md。假如某个方向HKL的单胞数为N，晶面间距为d1，那么这个方向的尺寸就是Nd1。由此可见，通过不同的衍射面测得的晶块尺寸是不一定一样的。 B 假如这个晶粒是一个完好的，没有缺陷的晶粒，可以将其视为一个测试单位，但是，假如这个晶粒有缺陷，那它就不是一个测试单位了，由缺陷分开的各个单位称为“亚晶”。比方说吧，假如一个晶粒由两个通过亚晶界的小晶粒组成称为亚晶，那么，测得的就不是这个晶粒的尺寸而是亚晶的尺寸了。 C 为什么那么多人喜欢抛开专业的解释而用“
3、粒径”这个词呢？都是“纳米材料”惹的祸。纳米晶粒本来就很小，一般可以认为一个纳米晶粒中不再存在亚晶，而是一个完好的晶粒，因此，亚晶尺寸这个术语就被套用到纳米晶粒的“粒径”上来了。实际上，国家对于纳米材料的粒径及粒径分布的表征是有标准的，需要用“小角散射”方法来测量。比方，北京钢铁研究总院做这个就做了很长时间。但是呢，一那么，做小角散射的地方还不多，做起来也特别费事如今好一些了，特别是对光能自动一些了，所以，很少有人去做，而且，用衍射峰宽计算出来的“粒径”总是那么小，何乐而不为呢？我私下地觉得吧，这些人在偷换概念。久而久之，大家也就承受了。 为了这个事吧，有些人就问了，既然做出来的纳米材料的“粒
4、径”是这么小，那么有没有方法在做SEM或TEM时将团聚在一起的小晶粒分开呢？确实分不开，分得开的是一个个的晶粒，分不开的是亚晶。 D 至于为什么通过衍射峰宽测出来的“粒径”为什么总是那么小，还有一个原因。实际上吧，使衍射峰变宽的原因可能有两个，一是晶粒变小了，另一个原因是晶粒内部存在“微观应变”。打个比方吧，甲乙两个人同时做一件事，结果把功绩算到甲一个人头上，当然这个人的功绩就大了功绩大就峰宽，峰越宽晶粒就越细。有时候发现，有个别人在有意无意地避口不谈乙的功绩。 E 为什么允许将亚晶尺寸称为“粒径”呢？称为径，必假定晶粒为“球形”，从而假定了不管从哪个晶面去测都会是一样的，即忽略了 A 所说的
5、那种差异。事实上，这种不同方向的尺寸差异在很多情况下确实可以忽略。但是，也有一些特殊情况是不可以的。下面我们再谈。 注意这两个假定，这就是为什么很多人都说，XRD测出来的粒径不可靠，总是小于SEM和TEM量出来的值。因为概念都不一样，它们怎么可能一样呢？ 既然大家都说是粒径，那么要怎么样来算粒径呢？ 我们先来看一个简单的问题。 怎么做拟合？ 我们并不需要对所有的峰都做拟合，也不能用“全谱自动拟合”，正确的方法是做单峰拟合。 当晶粒细化时，衍射峰就会变宽，随之而来的是强度降低，峰就不那么好看了，做拟合时有三点要注意： 1并不需要选择全部的峰来参与计算，假如某个峰长得不好，宁可不要这个峰的数据；
6、2做单峰拟合，有的同学不管三七二十一，一个拟合按钮按下去，自动去算吧，结果当然是错误的； 3假如有重叠峰，可以先将重叠峰别离，但最后最好将其去掉，软件自动分解重叠峰的效果可能并不是令人满意的。 这里，拟合分作两段，只用到六个峰。特别是一些背底不平的情况，尤其要如此。 指的是晶粒尺寸breadth 尺寸相差不大 看看拟合结果，每个晶面计算出来的晶粒尺寸差不了多少，说明： 每一个峰都会计算出一个晶粒尺寸值，角度不同，使用的衍射晶面也不同 1确实不存在微应变； 2晶粒根本上是球形。 既然这样，那么计算粒径的时候只要一个峰不是也差不离吗？确实是这样的，假如能假定样品中不存在微观应变，用一个低角度的峰来
7、计算晶粒尺寸就可以了，没有必要用很多峰，很多峰算出来不就是“平均粒径”吗？ 按下上面那个窗口中的“Size & Strain”按钮，弹出上面的窗口，发现这些数据点根本上落在一条程度线上，那么选择“Size Only”，得到了“平均粒径”。 我们再来玩玩这个样品。将这个样品做一点处理，比方加热烧一会，会得到怎么样的衍射谱呢？ 这个图比上面那个图好看多了，为什么呢？因为峰明显变窄了，窄了也就高了，高了也就掩盖误差了。 注意，尽管这个图长得这么好，我们还是做单峰拟合，不厌其烦地，任劳任怨地一个峰一个峰地做拟合。 Size & Strain 有点意思了，看看XS下面的数据，从衍射角由低到高的顺序，XS值是由大到小除了最后两个例外。点下“Size & Strain”，看看，这些数据点落在一条斜线上。而且还不过原点。在纵坐标上的截距大于0，这就说明，这个峰变宽，有你的一半也有我的一半。 计算的结果可以从图上看得清吧？ 第 6 页 共 6 页
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