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1、萃取实验一、实验目的1了解液-液萃取设备的结构和特点；2掌握液-液萃取塔的操作； 3掌握传质单元高度的测量方法，并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的 影响。二、实验原理液液相传质和气液相传质均属于相间传质过程。因此这两类传质过程具有相似之处，但 也有相当差异。在液液系统中，两相间的重量差较小，界面张力也不大，所以从过程进行的 流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分散的两 相，分层别离能力也不高。因此，对于气液接触效率较高的设备，用于液液接触就显的效率 不高。为了提高液液相传质设备的效率，常常补给能量，如搅拌、脉动、振动等。为使两相 逆流和两相别离，
2、需要分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相的 别离。在液液萃取塔的操作过程中，首先要确定哪一相作为分散相，本装置选用煤油苯甲 酸水系统，以水作为萃取剂，萃取煤油中的苯甲酸，根据分散相选择的原则选煤油作为 分散相为宜，液液的分散借助往复振动的筛板，液滴尺寸的大小不仅关系到相际接触面积， 而且影响传质系数和塔的流通量，较小的液滴，其内循环消失，液滴的行为趋势于固体球， 传质系数下降，对传质不利。所以，液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面的因素。此外，萃取塔内连续相所允许的极限速度泛点速度与液滴的运动速度有关，而液 滴的运动速度与液滴的尺寸有关，一般较大的液滴，其泛点速度较高
3、。那么塔的通量较大。 反之则通量较低。萃取过程一般采用传质单元数和传质单元高度来处理，用传质单元数来表示过程别离 程度的难易，用传质单元高度来表示设备传质性能的好坏。H=Hr NorNOr :萃余相为基准的总传质单元数。hor :萃余相为基准的总传质单元高度。H :萃取塔的有效接触高度。X dXN 二 for X (X - X *)RX：萃余相中溶解溶质的浓度，以质量分数来表示：X*：与相应萃取相浓度成平衡的萃余相中的溶质的浓度质量分率。x xN 二 R ORAxm(x x*) (x 0)Ax fRm ln( x x*)/( x 0)fRx*=yEyE的计算：F + S = R + EF Xf
4、 + S 0 = E yE + R XR通常取F/S=l： 1质量比yE：萃取相的溶质浓度，以质量分率表示。F：料液量S：溶剂量E：萃取量R：萃余量Hor=H / Norhor :的大小反映萃取设备传质性能的好坏。三、实验装置和流程Xf Xr :分别表示两相进塔和出塔的萃余液浓度，质量分率；1四、实验步骤1、将煤油配置成含苯甲酸的混合物配制成饱和或近饱和然后把它倒入加料泵附近 的贮槽内，用磁力泵将它送入高位槽内。2、接通水管，将水送入高位槽。3、实验时，先将连续相水充满塔体，然后开启分散相煤油管路上的阀门。水：油 =1：1质量比。4、待分散相在塔顶凝聚一定厚度的液层后，再通过连续相出口管路中n
5、形管上的阀门 开度来调节两相界面的高度，操作中应维持上集液器中两相界面的恒定。5、过调节转速或振动频率来控制外加能量的大小。如为转盘萃取塔则转速不要大于600r/min,如为震动筛板萃取塔则电压不大于100V。该设备上的直流调速器必须先关闭后 再启动，否则无法启动。在操作时，电压应逐步加大，电压不要太大以免设备振动大而损坏。6、通过改变转速或振动频率来分别测取效率耳或H og从而判断外加能量对萃取过程的 影响。7、取样分析取 X 进料、 X 萃余相的浓度质量分率的分析方法：fR 取样量25ml左右 用清水在三角烧瓶中对样品进行萃取用振动的方法。 然后用 NaOH 进行滴定。C X VX122用式 x = 来计算质量分率。25 X 800CNaOH为 NaOH 的浓度当量值。 (mol/L)VNaOH用去的NaOH体积量。(mL)122为苯甲酸的分子量。 (g/mol)25取样量。 (mL)800油的密度。 (g/L)五、实验数据记录及处理数据处理六、思考题1液液萃取设备与气液传质设备有何主要区别。2本实验为什么不易用水作分散相，倘假设用水作为分散相，操作步骤是怎样的，两相分 层别离段应该设在塔顶还是塔底。3.重相出口为什么采用n形管，n形管的高度是怎么确定的。4什么是萃取塔的液泛，在操作过程中，你是怎样确定液泛速度的。5.对液液萃取过程来说是否外加能量越大越有利。
萃取试验讲义
