萃取和洗涤

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1、萃取和洗涤应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质，也可 以用来洗去混合物中少量杂质。通常称前者为“萃取”或“抽提”； 后者为“洗涤”。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物 的常用的操作之一。一、基本原理萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的 操作。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽 取的物质，如果是我们需要的，这种操作叫做萃取或提取；如果是我 们不要的，这种操作叫做洗涤。萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比 的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。将含有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机化合物就在两 液相间进

2、行分配。在一定温度下，此有机化合物在有机相中和在水相 中的浓度之比为一常数，此即所谓“分配定律”。假如一物质在两液相A和B中的浓度分别为CA和CB，则在一定AB温度条件下，CA/CB=K, K是一常数，称为“分配系数”它可以AB近似地看作为此物质在两溶剂中溶解度之比。设在 VmL 的水中溶解 Wog 的有机物，每次用 SmL 与水不互溶的o有机溶剂（有机物在此溶剂中一般比在水中的溶解度大）重复萃取：第一次萃取：设V =被萃取溶液的体积（mL）,近似看作与A的体积相等（因 溶质量不多，可忽略）W =被萃取溶液中溶质的总含量（g）0S=萃取时所用溶剂B的体积（mL）W=第一次萃取后溶质在溶剂A中的

3、剩余量（g）W2=第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量（g）W =经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量（g） n故W -W1 =第一次萃取后溶质在溶剂B中的含量（g） o1故W1-W2 =第二次萃取后溶质在溶剂B中的含量（g）或：则：同理：或：经过几次萃取后的剩余量同应为：列。当用一定量的溶剂萃取时，总是希望在水中的剩余量越少越好。因为上式中|恒小于1,所以越大，就越小，也就是说把溶剂分成几 份作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但必须注意，上面 的式子只适用于几乎和水不互溶的溶剂。另外一类萃取原理是利用萃取剂能与被萃取物质起化学反应。这 种萃取通常用于从化合物中移去少量杂质或分离混合物。

4、常用的这类 萃取剂如 5%氢氧化钠水溶液， 5%或 10%的碳酸钠、碳酸氢钠水溶液， 稀盐酸、稀硫酸及浓硫酸等。碱性的萃取剂可以从有机相中移出有机 酸，或从溶于有机溶剂的有机化合物中除去酸性杂质（使酸性杂质形 成钠盐溶于水中）；稀盐酸及稀硫酸可从混合物中萃取出有机碱性物 质或用于除去碱性杂质；浓硫酸可应用于从饱和烃中除去不饱和烃， 从卤代烷中除去醇及醚等。二、萃取操作1. 萃取装置液液萃取、固液萃取装置、液液连续萃取如图34。液液萃取由分 液漏斗、接受瓶等组成。固液萃取由烧瓶、索氏（脂肪）提取器、冷 凝管等组成。连续液液萃取由烧瓶、液液连续萃取器、冷凝管等组成。2. 萃取操作（1）液液萃取：在

5、实验中用得最多的是在水溶液中物质的萃取。应选择容积比液 体体积大一倍以上的分液漏斗。先将支管活塞擦干，在离支管活塞孔 稍远处薄薄地涂一层润滑脂如凡士林（注意切勿将活塞孔沾污，以免 污染萃取液），塞好后再把活塞旋转几圈，使涂的凡士林均匀，看上 去透明即可。在使用之前在漏斗中放入水振摇，检查支管活塞与顶塞 是否渗漏，确认不漏水方可使用。 将漏斗放在固定在铁架上的铁圈中，关好活塞，将要萃取的水溶液和 萃取剂（萃取剂一般为溶液体积的 1/3）依次自上口倒入漏斗中，塞 紧顶塞（注意顶塞不能涂润滑脂）。取下分液漏斗，用右手手掌顶住 漏斗顶塞，左手握住漏斗支管活塞处，大拇指压紧支管活塞，把分液 漏斗放平并前

6、后振荡（如图35）。开始振荡要慢，振荡几次后，使漏 斗的上口向下倾斜，下部支管口指向斜上方无人处，左手仍握在活塞 支管处，用拇子和食指旋开活塞，释放出漏斗内的蒸气或产生的气体， 使内外压力平衡，此操作也称“放气” （如图 35）。如此重复至放 气时只有很小压力后，再剧烈振荡23min，然后再将漏斗放回铁圈 中静置。待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将活塞缓缓旋开，下 层液体自支管活塞放出至接受瓶。若萃取剂的比重小于被萃取液的比 重，下层液体尽可能放干净，有时两相间可能出现一些絮状物，也应 同时放去；然后将上层液体从分液漏斗的上口倒入三角瓶中，切不可 从活塞放出，以免被残留的萃取液污染。再将下层

7、液体倒回分液漏斗 中，再用新的萃取剂萃取，重复上述操作，萃取次数一般为3-5 次。 若萃取剂的比重大于被萃取液的比重，下层液体从支管活塞放入接受瓶中，但不要将两相间可能出现一些絮状物放出；再从漏斗口加入新萃取剂，重复上述操作。在萃取时，特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象，有时 由于存在少量轻质的沉淀、溶剂互溶、两液相的相对密度相差较小等 原因，也可能使两液相不能很清晰地分开。用来破坏乳化的方法有：A. 长时间静置。B. 两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可以加入 少量电解质（如氯化钠）利用“盐析效应”，以降低有机物在水 中的溶解度，而加以破坏。在两相相对密度相差很小时，也可

8、以加入食盐，以增加水相的相对密度。C. 因溶液碱性而产生乳化，常可加入少量稀硫酸或采用过滤等方 法除去。萃取溶剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中溶解度而定。同时 要易于和溶质分离开。所以最好用低沸点的溶剂。一般水溶性较小的 物质可用石油醚萃取；水溶性较大的可用苯或乙醚；水溶性极大的用 乙酸乙酯等。第一次萃取时，使用溶剂的量，常要较以后几次多一些， 这主要是为了补足由于它稍溶于水而引起的损失。2）固液连续萃取固体物质的萃取，通常是用长期浸出法或采用索氏提取器（脂肪 提取器）。前者是靠溶剂长期的浸润溶解而将固体物质中的需要物质 浸出来。这种方法虽不需要任何特殊器皿，但效率不高，而且溶剂的 需要量较

9、大。脂肪提取器是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连 续不断地为纯的溶剂所萃取，因而效率较高。萃取前应先将固体物质研细，以增加溶剂浸润的面积，然后将固 体物质放在滤纸套内，置于提取器中。提取器的下端和盛有溶剂的烧 瓶连接，上端接冷凝管。当溶剂沸腾时，蒸气通过玻璃导气管上升， 被冷凝器冷凝成为液体，滴入提取器中，当溶剂液面超过虹吸管的最 高处时，即虹吸流回烧瓶，因而萃取出溶于溶剂的部分物质。这样利 用溶剂回流和虹吸作用，使固体的可溶物质富集到烧瓶中。然后用其 它方法将萃取到的物质从溶液中分离出来。（3）液液连续萃取当有机化合物在原溶剂中比在萃取剂中更易溶解时，就必须使用 大量溶剂并多次萃取。为了

10、减少萃取溶剂的量，最好采用连续萃取。 连续萃取分两种情况：一种是自较重的溶液中用较轻的溶剂进行萃取 （如用乙醚萃取水溶液）；另外一种是自较轻的溶液中用较重溶剂进 行萃取。第一种自较重的溶液中用较轻的溶剂进行萃取时，先将支管上的 活塞关闭。将待萃取的溶液倒入连续萃取器中，装上冷凝管并通上冷 凝水，在烧瓶中加入萃取剂，并用热浴加热。当萃取溶剂受热蒸发， 蒸气经连续萃取器导气支管进入冷凝管，溶剂蒸气由于在冷凝水的冷 却下，在冷凝管中凝结成液体，经连续萃取器中的接触底部的长导液 管进入待萃取的溶液中进行萃取。由于萃取溶剂较轻，经过萃取后的 溶剂会回到待萃取的溶液的上面，等到上面的溶剂超过导气支管口，

11、萃取溶剂又回到烧瓶中，再参与萃取，如此便进行了连续萃取。而萃 取后的溶有提纯物的溶剂富集到烧瓶中。然后用其它方法将萃取到的 物质从溶液中分离出来第二种是自较轻的溶液中用较重溶剂进行萃取，需将可拆卸导液 管去掉，并将支管上的活塞打开。将待萃取的溶液倒入连续萃取器中， 装上冷凝管并通上冷凝水，在烧瓶中加入萃取剂，并用热浴加热。当 萃取溶剂受热蒸发，蒸气经连续萃取器导气支管进入冷凝管，在冷凝 管中凝结成液体滴入待萃取的溶液中进行萃取。由于萃取溶剂较重， 经过萃取后的溶剂会沉于底部，当连续萃取器的液体高度超过支管中 的液面高度时，由于虹吸作用，萃取溶剂又会回到烧瓶中，再参与萃 取，如此便进行了连续萃取。而萃取后的溶有提纯物的溶质富集到烧 瓶中。然后用其它方法将萃取到的物质从溶液中分离出来。