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1、作者：王巍 来源：中国卫生产业 2013年第26期王巍长春工业大学人文信息学院，吉林长春 130012摘要缬沙坦将囊属于血管紧张素II受体拮抗剂的抗高血压药，用于治疗轻、中度原发性 高血压。本实验研究通过用北京诺华制药有限公司生产的缬沙坦胶囊（X1282批）对2010年版 中国药典二部的缬沙坦胶囊的溶出度测定方法从专属性、线性及范围、精密度、溶液稳定性、 回收率等方面进行验证，结果表明该方法能够准确测定缬沙坦的溶出度，并测定市售缬沙坦胶 囊X1282批样品溶出度为92.88%，符合规定。关键词 缬沙坦胶囊；方法学验证；溶出度测定中图分类号 R927.2 文献标识码 A 文章编号 1 672-5
2、654 （ 2 0 1 3 ） 0 9 （ b ） -0109-021 试验方法参照2010年版中国药典二部缬沙坦胶囊的溶出度测定，第1173页1。2 试验仪器、试剂和试药紫外可见分光光度计：TU-1810紫外可见分光光度计（北京谱析通用仪器有限责任公司）； 电子天平：BT-125D （塞利多斯科学仪器（北京）有限公司）；溶出仪：RCZ-8型药物溶出度仪 （上海黄海药检仪器有限公司）。缬沙坦对照品：中国生物制品检定所，批号：100651 201003；缬沙坦胶囊：北京诺华制药有限公司，80mg，批号：X1282。磷酸二氢钾：分析纯，天 津市恒兴化学试剂制造有限公司；氢氧化钠（片状）：分析纯，天
3、津市巴斯夫化工有限公司； 水：娃哈哈，纯净水。3 方法学验证3.1 溶液配制3.1.1磷酸盐缓冲盐介质配制 取磷酸二氢钾6.80 g与氢氧化钠0.90 g加水溶解成1000 mL,调节至pH6.8。3.1.2供试品溶液配制 取本品照溶出度测定方法（Ch.P2010二部附录XC第一法），以磷 酸盐缓冲盐1000 mL为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30 min时，取溶液适量, 滤过，精密量取续滤液2 mL置10 mL量瓶中，加介质稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。3.1.3对照品储备液配制 精密称取缬沙坦对照品约8 mg置100 mL的量瓶中，加溶出介质 适量，充分振摇使缬沙坦溶解，加
4、介质稀释至刻度，摇匀，即得。3.1.4对照品溶液配制取对照品储备液2 mL置10 mL的量瓶中，加介质稀释至刻度，摇 匀，滤过，即得。3.2 专属性试验3.2.1囊壳干扰试验 称取缬沙坦对照品8.17 mg照3.1.3配制对照品储备液，照3.1.4制备对照品溶液，取本品6粒，尽可能的完全出去内容物，照3.1.2方法操作，测定各溶液在250 nm的吸收度，见表1,囊壳吸收率均小于2%，因此囊壳对主成份的测定无干扰。槪就券側伽熾1）:2那憾)(1皿 确IN：師 11吐W轉3.2.2滤膜干扰试验 取对照品储备液，照3.1.4配制对照品溶液，在未滤和用0.45 nm 滤膜过滤条件下测定溶液在250 n
5、m的吸收度，见表2,滤膜吸附小于2%,因此滤膜过滤对主成 分的测定无干扰。Mil1.E3.3 线性及范围分别量取对照品储备液0.5、2、3、5、6 mL，置25 mL的量瓶中，加介质稀释至刻度，摇 匀，滤过，得10%、40%、60%、100%、120%的梯度溶液，测量各溶液在250 nm的吸收度，以浓 度为横坐标，以吸收度为纵坐标，做标准曲线，见表3和图1, Y轴截距在100%浓度的响应值 为0.46%小于2.0%；响应因子（A/C）的RSD%为1.37小于2.0；变异系数r为0.9999大于 0.998,因此缬沙坦在1.6219.39 ng/mL内线性关系良好。机|1祖Lb：545S：016
6、.16mm叮1!AC怖100520过聽解*#曲M【賦服叫海刚颯3.4 精密度试验取线性试验下的10%、100%浓度的溶液，在250 nm下测量其吸收度，连续侧6次，见表4, 吸收度的RSD%均小于2.0,因此纟颉沙坦溶液精密度良好。4t11Ji01H1尬知=4ikUI闵Id-9 M胡环IE4-2UAL也健H脚JMInt曲L芒4却1则r12Ji*IMIw;|K-II1l-Pi4U利丈KJI灿PLS21H3.5 溶液稳定性取线性试验下的10%、 100%浓度的溶液，室温放置，分别于第2、 4、 8、 12小时测定，见 表5,在12 h内的吸收度的RSD%均小于2.0,因此在12 h内纟颉沙坦溶液稳
7、定性良好。3.6 准确度试验采用加样回收的方法，取对照品储备液照3.1.4方法配制对照品溶液。精密称取已知含量（照Ch.P2010二部纟颉沙坦胶囊含量测定方法测得含量为603.77 mg/g）的同一批号的供试品（批号：X1282，平均装量132.51 mg） 9份，每份约含纟颉沙坦40 mg,置1000 mL容量瓶中， 分别再加入一定量的缬沙坦对照品，加介质适量，充分振摇使缬沙坦溶解，再加介质稀释至刻 度，摇匀，精密量取2 mL置10 mL量瓶中，加介质稀释至刻度，摇匀，滤过，作为供试品溶液。 测定各溶液在250 nm的吸收度，按外标法以吸收度计算供试品中纟沙坦的测得量，见表6,各 浓度下的平
8、均回收率为99.59% （接受标准：98.0%102.0%）, 9个回收率数据RSD%为0.70小 于2.0，因此方法准确度良好。OE & 1 z G0.O.0.0.0.戸g層-V =032- 0,= Q. 999Si1赊耀由虽4 溶出度测定取对照品储备液照3.1.4制备对照品溶液。取本品6粒（批号：X1282）照3.1.2操作，测 定各溶液在250 nm下的吸收度，按外标法以吸收度计算供试品中缬沙坦的溶出度，见表7,缬 沙坦胶囊的平均溶出度为92.88%，符合规定。Lil me iri汕禽痢少 d!lil4mC、ii i.nj e)口 J Jl.mE)1(id.07姒I.P.72JP.S2曲
9、.14EX4C.24LP.M*0.L3E&Q.I5呂M対423f.S31 771.45 ：44.1731.77TI.L4LQ0.553S.S5乳歸TI.T69? 347“ IT3f.53D 7470 -4LDhO.liBSd.3-444 frS3D 57TD.2EPO.34僅码辭丹辭却4LIfl 32购2613收哗脚O.TO5 结语本实验研究通过从专属性、线性及范围、精密度、溶液稳定性、回收率等方面对缬沙坦胶 囊溶出度方法进行验证，结果表明该方法能够准确测定缬沙坦的溶出度，并测定市售X1282批 样品溶出度为92.88%，符合规定。参考文献1药典委员会缬沙坦胶囊S.中国药典,2010:1173.2药典委员会药品质量标准分析方法验证指导原则S.中国药典，2010:194-195.3美国FDA.药审中心组织翻译.口服固体制剂溶出度试验技术指导原则S.药审中心, 2009：6.收稿日期： 2013-07-30）
缬沙坦胶囊溶出度测定方法学验证
