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1、第三章 物理常数测定法考试要求物理常数的测定(一)熔点测定法1。熔点熔点及测定熔点的意义2。测定方法仪器用具、测定方法及注意事项(二)旋光度测定法1.比旋度(1) 物质的旋光性(2) 比旋度及其计算2.测定方法(1) 旋光计及其校正(2) 旋光度的测定方法和注意事项3。应用旋光度测定法在性状、检查和含量测定项下的应用(三)折光率测定法1折光率光的折射定律和折光率2。测定方法(1) 折光计及其校正(2) 折光率的测定方法3。应用在性状项下的应用(四)pH值测定法1。pH 值pH值及Nernst方程式2.测定方法(1) 酸度计及其校正(2) pH值的测定方法和注意事项药物的物理常数是其固有的物理特
2、性,其测定结果对药品具有鉴别意义,同时也可反映药品的纯度。药品质量标准“性状”项下收载的物理常数包括：熔点、相对密度、比旋度、折光率、黏度、吸收系 数、凝点、馏程、碘值、皂化值和酸值等。第一节 熔点测定法重点： 熔点的概念及测定意义一、基本概念 概念：物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度.有三种情况：（1）固体熔化成液体；（2）熔融同时分解：供试品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象；（3）熔化时自初熔至全熔：“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度； “全熔”系指供试品全部液化时的温度。测定熔点的意义:熔点是物质的物
3、理常数，测定熔点可鉴别药物。也可反映药物的纯杂程度.药物的纯 度变差，则熔点下降（共熔作用），熔距增长。二、测定方法测定步骤：干燥-装样加热记录初熔、全熔温度。中国药典2005年版测定熔点的方法有三种方法，分别针对不同性质的样品： 第一法用于测定易粉碎的固体药品； 第二法用于测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等； 第三法用于测定凡士林或其他类似物质。测定要求（注意事项）：（1）毛细管的内径必须符合药典规定；（2）温度计必须经过校正;（3）按药典规定选择传温液；（4）正确判断“初熔”、“全熔”及熔融同时分解时的温度。练习题A型题：中国药典（2005年版）规定“熔点”，系指（ ）
4、。A. 固体初熔时的温度B. 固体全熔时的温度C. 供试品在毛细管中收缩时的温度D. 固体熔化时自初熔至全熔时的一段温度E. 供试品在毛细管中开始局部液化时的温度答疑编号111030101：针对该题提问正确答案D,考察概念第二节 旋光度测定法重点：旋光度、比旋度的表示方法及计算一、基本概念旋光现象：当平面偏振光通过含有某些光学活性物质,会使振动平面向左或向右旋转。向左旋转左旋。向右旋转右旋。具有手性的物质都具有旋光性.旋光度：旋转的度数，用a表示。物质的旋光度不仅与其化学结构有关，而且还和测定时溶液的浓度、光路长度以及测定时的温度和偏 振光的波长有关。比旋度：偏振光透过长ldm,且每lml中含
5、有旋光性物质lg的溶液，在一定波长与温度下，测得的旋 光度。（规定了温度20C、波长钠光谱589。3nm、浓度lg/ml和旋光管长度ldm的旋光度） 对于某旋光物质来说，在给定的条件下，比旋度是固定的。测定旋光度的意义：比旋度是旋光物质的重要物理常数，可以用来区别药物或检查药物的纯杂程度， 也可用来测定含量.物质含量与旋光度的关系:物质的含量与旋光度成正比。二、测定方法旋光仪应用更多的是全自动的旋光仪：由于旋光度的测定影响因素较多（温度、波长、浓度、旋光管长度、样品含有的杂质等），因此需要定 期对旋光仪进行校正，实验时需要用空白溶剂校正。特别注意：溶液不能浑浊。三、应用1、鉴别：测定比旋度值可
6、用来鉴别药物或判断药物的纯杂程度.为什么测定比旋度呢？因为在规定的条件下，物质的比旋度是定值。 如肾上腺素、硫酸奎宁、葡萄糖、丁溴东莨菪碱、头孢噻吩钠。2、杂质检查测定药物中杂质的旋光度，可以对药物的纯度进行检查。光学异构体的旋光性：左旋、右旋、消旋。测定某种物质中左旋杂质的含量。3、含量测定利用浓度与旋光度的正比关系，测定旋光性物质。 葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液、右旋糖酐氯化钠注射液、右旋糖酐葡萄糖注射液.练习题A型题测定某药物的比旋度，若供试品溶液的浓度为10。0 mg/ml，样品管长度为2dm,测得的旋光度值为 +2。02，则比旋度为A. +202B+10.1Co +20。2D.+
7、101E.+202答疑编号1 1 1030102：针对该题提问正确答案D用旋光度检查硫酸阿托品中杂质“莨菪碱时，计算公式中a是指A、测定时的温度B、比旋度C、样品溶液浓度D、常数E、测得的旋光度答疑编号1 1 1030103 针对该题提问正确答案E第三节 折光率测定法重点：折光率的概念、测试条件及折光仪的校正一、基本概念光线自一种透明介质进入另一种透明介质时,由于两种介质的密度不同,光的进行速度发生变化,从而 使光的传播方向发生改变，并遵从折射定律。根据折射定律，折光率是光线入射角的正弦与光线折射角的 正弦的比值。用n表示在一定的条件（介质、温度、光的波长）下，折光率为一常数.（在中学时就学过
8、）中国药典要求：除另有规定外，供试品的温度应为20C，波长钠光谱的。线（589.3nm）。介质:空气测定折光率的意义：折光率是液体药物的物理常数.测定折光率可以区别不同的药物,也可以检查某些 药物的纯杂程度或测定其含量。二、测定方法折光仪，常用阿贝折光仪含有控温装置，使用时需要校正。（用校正棱镜或水）水的折光率20C时为1。333025C 时为 1.332540C 时 1。3305三、应用药典中多用于不同油类、液态药物的区别，对某些药物的折光率测定,规定了范围.女如 维生素E、维生素K,苯丙醇。练习题B型题：A. 589.3nmB. 539.8nmC. 1.3305Do 1。 3330E。 1
9、o 332520C时水的折光率为（）。答疑编号111030104： 针对该题提问正确答案D25C时水的折光率为（）。答疑编号1 1 1030105针对该题提问正确答案E测定旋光度使用的光源的波长为（ ）.答疑编号1 11030106： 针对该题提问正确答案A中国药典规定的，测定供试品相对于空气的折光率的光线波长为（ ）答疑编号1 1 1030107：针对该题提问正确答案A第四节pH值测定法重点：pH计的工作原理及正确测定pH值的方法.一、基本概念及原理pH值是溶液中氢离子活度的负对数，用来表示溶液的酸度。用于pH值测定的装置称为pH计或酸度 计.PH计的测量原理，遵循Nernst方程。二、测定
10、方法pH-mV选择温度补偿-一定位一-测定温度对PH有影响，因此测定时需要调节到测量时的温度；定位：校正。须预先用标准缓冲液对仪器进行校正（定位），用定位调节钮调节，使pH示值与标准缓 冲液的pH值一致.用两点法进行校正,使所测的溶液PH值在两种标准缓冲液之间。药典规定的五种标准缓冲液：草酸盐标准缓冲液、苯二甲酸盐标准缓冲液、磷酸盐标准缓冲液、硼砂 标准缓冲液及氢氧化钙标准缓冲液。三、注意事项1. 测前，校仪器，定位，应选择与供试液pH值接近的标准缓冲液。2. 另选pH相差3标准缓冲液核对一次，误差不应超过0.02.3. 更换溶液前，充分洗涤电极，将水吸尽,或用所换溶液洗。4. 测高pH,注意
11、碱误差问题。碱误差是由于普通玻璃电极对Na+也有响应.使测得的H+活度高于真实值，即pH读数低于真实值，产 生负误差。若使用锂玻璃电极，可克服碱误差的影响。5. 弱缓冲液（水）pH测定。两次校正，两次测定。6. 所用水？新沸过的冷蒸馏水,pH5.57。0.7. 标准缓冲液一般可保存23个月，浑浊，发霉，沉淀，不能继续使用。练习题A型题：用酸度计测定溶液的pH值，测定前应用pH值与供试液较接近的一种标准缓冲液，调节仪器旋钮，使仪 器pH示值与标准缓冲液的pH值一致，此操作步骤称为A. 调节零点B. 校正温度C. 调节斜率D. 平衡E. 定位答疑编号1 1 1030108 :针对该题提问正确答案E
第三章物理常数测定法0001
