重结晶-课堂展示.

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1、五甲班第六组作者：成员：组长：1903，1911：居里夫人1964：Hodgkin结晶牛胰岛素的合成和提纯1898：居里夫妇提取镭的氯化物过程1吨沥青铀矿渣Na2CO3溶液Ra等的碳酸盐，Na2SO4煮沸碳酸盐水洗过滤不溶物碱洗（除Pb、Al、Si）盐酸氯化物溶液Ba、Ra氯化物约8千克除钋、锕氯化物溶液富集Ra的氯化物仅零点几克重结晶重复上千次1898：居里夫妇提取镭的氯化物过程居里夫人每次把 20多公斤的废矿渣放入冶炼锅里加热熔化，连续几个小时不间断地用一根粗大的铁棍搅动沸腾的渣液，而后从中提取仅含百万分之一的微量物质。从1898年到1902年，经过无数次的提取，处理了几十吨矿石残渣，终于

2、得到了0.1克的镭盐。1，蒸馏 2，分馏3，离子交换 4，电渗析5，萃取 6，过滤7，吸附 8，沉淀9，离心 10，超临界萃取11，超声提取 12，双水相萃取13，色谱分离 超临界流体萃取超临界流体萃取（SFE，简称超临界萃取）一种将超临界流体作为萃取剂萃取剂，把一种成分（萃取物）从另一种成分（基质）中分离出来的技术。起源起源于20世纪40年代，70年代投入工业应用工业应用，并取得成功。二氧化碳（二氧化碳（CO2）是最常用的超临界流体。膜分离技术膜分离技术一种在分子水平上不同粒径粒径分子的混合物在通过半透膜半透膜时，实现选择性分离选择性分离的技术。都采用错流过滤方式错流过滤方式。在20世纪初出

3、现出现，20世纪60年代后迅速崛起崛起的一门分离新技术。半透膜又称分离膜或滤膜，膜壁布满小孔。1.学习提纯食盐的原理和方法及有关离子的鉴定方法。2.掌握溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。不纯固体物质不溶性杂质滤液结晶（产品）母液（可溶性杂质和部分提纯物）溶解于溶剂，制备饱和溶液趁热过滤冷却、结晶过滤、洗涤1.在进行重结晶时，选择理想的溶剂理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件：（1）不与被提纯物质起化学反应化学反应。（2）在较高温度较高温度时能溶解多量多量的被提纯物质；而在室温或更室温或更低温度低温度时，只能溶解很少量少量的该种物质。（3）对杂质杂质溶解非常大或者非常小。

4、（4）容易挥发挥发，易与结晶分离除去。（5）能给出较好的晶体晶体。（6）无毒无毒或毒性很小，便于操作。还应根据结晶的回收率回收率、操作操作的难易、溶剂易燃性易燃性和价格价格等来选择。当难以选到一种合适的溶剂时，常可使用混合溶剂混合溶剂得到满意的效果。2.粗制的有机化合物常含有色杂质有色杂质,当冷却析出结晶时,部分杂质又会被结晶吸附,使得产物带色。有时在溶液中存在着某些树脂状物质或不溶性杂质的均匀悬浮体悬浮体,使得溶液有些浑浊,常常不能用一般的过滤方法除去。如果在溶液中加入少量的活性炭活性炭,并煮沸5至10min。活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。趁热过滤除去活性炭,冷却溶液便

5、能得到较好的结晶。活性炭在水溶液中进行的脱色效果较好。除用活性炭脱色外,也可采用硅藻土硅藻土等或柱色谱柱色谱来除去杂质。3.通常将待结晶物质置于锥形瓶中,加入较需要量稍少稍少的适宜溶剂,加热到微沸微沸一段时间后,若未完全溶解,可再次逐渐添加溶剂,每次加入后均需再加热使溶液沸腾,直至物质完全溶解。要使重结晶的产品纯且回收率高,溶剂的用量溶剂的用量是个关键,一般可比需要量多加20%左右的溶剂。为了避免溶剂挥发及可燃溶剂着火或有毒溶剂中毒,应在锥形瓶上装置回流冷凝管回流冷凝管,添加溶剂可由冷凝管的上端加入。为了过滤得较快,可选用颈短而粗的玻璃漏斗,这样可避免晶体在颈部析出而造成堵塞。在过滤前,要把漏

6、斗放在烘箱中预预先烘热先烘热,待过滤时才将漏斗取出放在铁架上的铁圈中,或放在盛滤液的锥形瓶上。若溶液稍经冷却就要析出结晶，则最好用热水漏斗热水漏斗，如图所示。热水漏斗要用铁夹固定好并预先烧热，在过滤易燃有机溶剂时注意要熄灭火焰。为了尽可能地利用滤纸的有效面积，加快过滤速度，滤纸应折成菊花状菊花状。折法如图所示。4.将滤液在冷水浴中迅速冷却迅速冷却并剧烈搅动剧烈搅动，可得到颗粒很小颗粒很小的晶体，小晶体包含的杂质较少，但表面积大，吸附于其表面的杂质较多。希望得到均匀而较大的晶体，可将滤液在室温或保温下静置静置使之缓慢冷却。有时结晶不易析出，课用玻璃棒摩擦器壁或投入晶种，供给定形晶核定形晶核，使晶

7、体迅速形成。5.在测定熔点前，晶体必须充分干燥充分干燥，否则测定的熔点会偏低。固体干燥的方法很多，要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择：（1）空气凉干空气凉干。将抽干的固体物质转移到表面皿上，再用一张滤纸覆盖以免沾染灰尘。（2）烘干烘干。对热稳定的物质可在烘箱中干燥。要注意控制温度并经常翻动晶体。（3）用滤纸吸干滤纸吸干。此方法缺点是易将滤纸纤维污染到固体物上。（4）置于干燥器干燥器中干燥。干燥剂下部一般是变色硅胶。粗的无机盐中含有不溶性杂质不溶性杂质(如泥沙等)和可溶性杂质可溶性杂质，不溶性杂质可通过溶解过滤的方法除去，可溶性杂质主要是Ca2+、Mg2+、K+和SO42-等离子，可以通过两

8、种方法除去。其一是选择适当的试剂使它们生成难溶化合物难溶化合物的沉淀而被过滤除去，如食盐中的Ca2+、Mg2+、SO42-离子；其二可以利用不同温度、不同的量的情况下溶解度溶解度的不同而予以去除，如食盐中的K+离子。首先，可在粗盐溶液中加入稍微过量的BaCl2溶液，先除去SO42-：Ba2+SO42-=BaSO4将溶液过滤，除去BaSO4沉淀，再在所得滤液（称滤液1，以后类推）中加入NaOH和Na2CO3混合液，以除去Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+。Mg2+2OH-=Mg(OH)2Ca2+CO32-=CaCO3Ba2+CO32-=BaCO3过滤除去沉淀，滤液2中过量的NaOH和Na2CO3

9、，可以用纯盐酸中和除去。粗盐中的K+和上述的沉淀剂都不起作用，但由于KCl的含量较少，因此在蒸发浓缩溶液的过程中，NaCl先结晶出来，而KCl则留在母液中。粗食盐盐溶液过滤溶解BaCl2溶液盐溶液BaSO4（纯度检验）过滤K+，Na+Cl-，CO32-溶液NaOH和Na2CO3溶液（纯度检验）过滤HCl溶液KCl，NaCl溶液加热，蒸发，冷却，结晶NaCl取精、粗盐各1克，分别溶于5mL蒸馏水中（如果过于混浊，将粗盐溶液过滤）。再将二种澄清溶液分别盛于三支小试管中，组成三组，对照检验它们的纯度。（1）SO42-的检验的检验：在第一组溶液中分别加入2滴6mol/L HCl，使溶液呈酸性，再加入3

10、5滴1mol/L BaCl2。如有白色沉淀白色沉淀，证明有SO42-存在。(2)Ca2+的检验的检验：在第二组溶液中分别加入2滴6mol/L HAc，使溶液呈酸性，再加入35滴饱和的(NH4)2C2O4溶液。如有白色白色CaC2O4沉淀沉淀生成，证明有Ca2+存在。Ca2+C2O42-CaC2O4(3)Mg2+的检验的检验：在第三组溶液中分别加入35滴6 mol/L NaOH，使溶液呈碱性，再加入1滴镁试剂镁试剂I，若有天蓝色沉淀生成证明有Mg2+存在。镁试剂I为对硝基苯偶氮间苯二酚对硝基苯偶氮间苯二酚，在酸性溶溶中为黄色，在碱性溶液中呈红色或紫色。Mg2+与镁试剂I在碱性介质中反应生成兰色螯

11、合物沉淀。由镁试剂检验Mg2+离子极为灵敏，最低检出浓度为十万分之一。原料：15g KCl和22g NaNO3,水原理：KCl+NaNO3=KNO3+NaCl仪器：量筒、烧杯、台秤、石棉网、三角架、铁架台、热滤漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、水泵、瓷坩埚、坩埚钳、温度计（200）、硬质试管、烧杯（500ml）材料：滤纸22g NaNO315g KClKNO3溶液加热蒸发至原体积的2/3，趁热过滤加热，蒸发，自然冷却到约20，过滤KNO3晶体加入到约35mL水中，沸水浴，溶解溶液1溶解8.0g食盐加水30cm3的依据是什么?加水过多或过少对实验有什么影响?答：NaCl溶解度在35g左右，8.035100

12、23mL。加水过多造成蒸发时间过长，浪费能源。加水过少NaCl不能全溶解，产率偏低。2在沉淀Ca2+、Mg2+离子时为何要加NaOH和Na2CO3的混合液，单独加Na2CO3行吗?为什么?答：MgCO3微溶于水，而Mg(OH)2难溶于水。不行，单独加Na2CO3不能够完全去除Mg2+。3实验中怎样除去过量的沉淀剂、NaOH和Na2CO3?答：BaCl2通过加过量Na2CO3除去，NaOH和Na2CO3通过加稀盐酸调节pH到酸性除去。4提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干?答：此时溶液中有少量K+，若蒸干就会析出KCl。而不蒸干则KCl不会达饱和析出。5在检验SO42-时，为什么要加入盐酸溶液?答：因为检验试剂BaCl2与CO32-也会生成沉淀，干扰检测，加酸可除去CO32-。6检验Ca2+时，加(NH4)2C2O4生成白色沉淀，为何同时要加入HAc?加HCl行吗?答：因为Ca2+与C2O42-反应，生成白色沉淀，为一种弱酸盐。这种沉淀难溶于醋酸，易溶于盐酸：Ca2+C2O42-CaC2O4加入HAc促进CaC2O4析出，而加盐酸会溶解沉淀。7若食盐中钾离子的量较大，在分离时要注意什么？答：因为KCl溶解度随温度降低而下降较快，故应当趁热过滤。1 玛丽居里.居里夫人文选M.北京大学出版社,2010:16-20.5 陈虹锦.实验化学（上册）M.科学出版社,2007.