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1、实验五 乙醇、苯与二甲苯的气相色谱分析一、实验目的1. 了解气相色谱仪的基本结构和工作原理.2. 学习归一化法定量的基本原理和方法.3. 掌握气相色谱操作的基本要求.二、实验原理1. 纯物质保留时间定性分析利用同一种物质在相同的色谱条件下应具有相同的保留时间的特点，采用纯物质定性 法，对混合物中的乙醇、苯与二甲苯进行定性，以确定混合物样品中乙醇、苯与二甲苯的存 在与否，并得出它们相应的出峰顺序。2. 面积归一化法定量分析应用归一化法进行色谱定量分析，要求试样中各组分都必须全部流出并得到完全分离， 根据色谱图中各色谱峰的数据，可按下式计算各组分的含量：c % 二 fAi X 100Z另 fiAi
2、i=1本实验以峰面积A.为测定参数，假定fi恒等于1,利用GC-17A色谱工作站对进样后i所得到的各色谱峰进行直接定量，并打印出样品组分的色谱分析结果报告单。三、仪器与试剂1. 气相色谱仪2. 微量注射器 0.5 uL3. 高纯氮、高纯氢、低噪声空气净化源4. 乙醇；苯（AR）；二甲苯（AR）；乙醇、苯与二甲苯的混合液四、色谱条件1. 固定液：聚甲基硅烷（非极性）；色谱柱：毛细管0.32X30 mm/m2. 柱温：80 C；气化室温度：150 C；检测器温度：150 C3. 载气：氮气； 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）4. 进样量： 0.1 uL五、实验步骤1 .开n2钢瓶和h2钢瓶.2
3、. 接通电源，开净化器，三个全打开.3. 开色谱仪上的两电源.4. 设置参数，选择优化条件：1.柱温（柱箱键）.2. 汽化室（辅助 I）.3. FID（检测器）.4. 其它参数（参数键,通过上行和下行调出极性，量程等参数）.5. 点火，若点火困难，可先调高氢气比例.6. 待基线平直后，即可进样。（注意：进样前一定要将微量注射器用相应试剂清洗干净，清 洗干净的微量注射器应该专用，不能与准备进样别的试剂的微量注射器混用）.7. 采样结束后点停止，打印结果.8. 设置气化室，FID,柱箱温度为50C，到达后关主机.9. 关 N2， 先关总阀（顺）减压阀（逆）稳压阀，关净化器，随后关掉一切电源.六、思考题色谱归一化法有何特点？应用该方法进行定量的前提是什么？答：应用归一化法进行色谱定量分析是以峰面积A.为测定参数，简捷；要求试样中各组分i都必须全部流出并得到完全分离，假定fi恒等于1,根据色谱图中各色谱峰的数据，可按下式计算各组分的含量：%Ci = fiAi X 100另 fiAii=1
乙醇、苯与二甲苯的气相色谱分析
