农药残留与农产品安全培训资料

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1、第一章 绪论一、农药残留与毒性1 农药：用于预防、消灭或者控制为害农业、林业的病、虫、草和其他有害生物以及有目的地调节、控制、影响植物和有害生物代谢、生长、发育、繁殖过程的化学合成或者来源于生物、其他天然产物及应用生物技术生产的一种物质或者几种物质的混合物及其制剂。2 农药分类（按作用方式分）： v 杀虫剂： 有机氯，有机磷，氨基甲酸酯，拟除虫菊酯，沙蚕毒素类v 杀菌剂： 保护性杀菌剂、治疗性杀菌剂、铲除性杀菌剂v 除草剂： 输导型、触杀型、选择性、灭生性3 农药残留 由于农药的应用而残存于生物体、农产品和环境中的农药亲体及其具有毒理学意义的杂质、代谢产物和反应物等所有衍生物的总称。 可提取残

2、留 结合残留：化学键合或物理结合 不可提取残留 轭合残留：酶作用4 农药残留毒性 因摄入或长时间重复暴露农药残留而对人、畜以及有益生物产生的急性中毒或慢性毒害。v 农药对环境有益生物的毒性 水生生物：鱼类、藻类 陆地环境生物：鸟类、害虫天敌、蜜蜂、家蚕、非目标植物（药害）v 农药对人体健康的危害 急性毒性：甲胺磷、水胺硫磷等高毒农药 慢性毒性：致突变性、干扰内分泌活动 慢性神经系统功能失调(迟发性神经毒性)：有机磷农药特有的干扰免疫系统对儿童脑发育的远期影响二、农药的环境行为1 农药的环境行为：农药进入环境后，在环境中有着复杂的迁移转化过程，包括挥发、沉积、吸附、分解等表现。v 吸附：主要指农

3、药在环境中由气相或液相向固相分配的过程。v 迁移：施于土壤或植物体时，一部分农药会通过各种途径进入气相或通过地表径流和淋溶的方式沉积。 v 分解：农药在环境中可以通过多种方式降解。最重要的是光解和水解。v 生物降解：微生物v 生物富集：生物体从环境中不断吸收低浓度的农药，并逐渐在其体内积累的能力。 1. 体表直接吸收：藻类植物、原生动物、微生物 2. 根系吸收：高等植物 3. 食物链：大多数动物 藻类：500 鱼、贝壳：2000 水鸟：10万 三、农药残留与生态、食品安全1 生态系统：是自然界一定空间的生物与环境之间相互作用、相互制约、不断演变，达到动态平衡、相对稳定的统一整体。 农药主要是通

4、过生态系统中的环境介质（大气、土壤、水）进入生态系统中，进而影响整个生态系统的物质循环和能量流动。同时，也在此过程中进入生态系统中的不同有机生命体，进一步对生态系统平衡产生影响。2 农药进入生态系统的途径农药进入大气环境的途径v 农药喷洒于农田时，逸散到大气中（50%）。v 施用后，沉积在作物表面或土壤表面的农药通过挥发和蒸发作用进入大气。v 农药配制、加工生产运输、农作物废弃燃烧、仓库、车船熏蒸后的通风排放、粮食保存、纤维防蛀等也可在一定时期内造成高浓度的大气污染。农药进入土壤环境的途径v 农药直接施入土壤。如除草剂、拌种剂v 农药间接进入土壤。v 随大气沉降、灌溉水和动植物残体进入土壤。农

5、药进入水环境的途径v 农药直接施入水体。v 土壤中农药随地面径流或经渗滤液通过土层至地下水v 农药厂和其他农药化学品生产厂的污水排放。农药在生物体间的转移（生物富集、食物链）3 农药污染食品的主要途径v 使用农药防治农作物病虫害，直接污染食用作物。v 农药被植物根部吸收后转移至食物中。v 施用农药的同时或施用后对大气、水体的污染造成动植物体内含有农药残留，间接污染食品。v 经食物链和生物富集作用污染食品。v 运输及储存过程中由于和农药混放造成的食品污染。 四、农药残留检测与监控 农药残留超标是农产品污染的主要问题 1 农药与食品安全问题的对策v 加快立法步骤，加强科学管理。v 加强农业生产者的

6、教育，合理用药。v 加大在新型、低毒、高效农药研制和推广方面的投入。v 提高农药残留检测能力和速度。2 农药残留限量标准v 最大残留限量（MRL，maximun residue limit）是指法定允许在食用农产品和动物饲料中一种化合物残留的最大浓度（用mg/kg 来表示)。v 每日允许摄入量（ADI，acceptable daily intake）是根据对一种化合物已有数据的评价，消费者一生之中每天摄入这种化合物不会对身体健康造成可见风险的量（用mg/kg体重来表示）。 ADI=NOAEL/安全系数（100） MRL=ADI60/（1.2某种食品所占比例）3 农药残留法规与管理v 最早制定农

7、药管理法的是法国（1905年），之后是美国（1910年）、加拿大（1927年）等。v 联合国粮农组织（FAO）1975年设立了5个专家组：农药规格、农药登记资料要求、农药使用标准、食品中农药残留及环境中农药残留。我国农药残留法规与管理v 1982年4月，农药登记规定。v 1982年10月，农药安全使用规定。v 1997年，国务院发布了中华人民共和国农药管理条例。v 1999年，农业部发布实施农药管理条例实施办法 v 2001年，修改了农药管理条例。我国新农药登记资料要求田间试验阶段：（不得销售）v 产品化学资料（有效成分，物化参数，分析方法等）v 毒理学资料（急性毒性）v 药效资料（室内活性测

8、定，试验作物、防治对象、施药方法）v 其他资料（已有的田间药效、残留、环境生态试验和登记情况）临时登记阶段（试销，有效期1年，可续展，不得超过4年）v 产品化学资料（产品标准）v 毒理学资料（急性毒性试验报告、眼睛皮肤刺激性试验报告、致敏性试验报告、亚慢性试验报告、致突变性试验报告等）v 药效资料（室内活性测定报告、2年4地室外药效报告）v 残留资料（可在临时登记期间进行）v 环境生态资料（鱼、鸟、蜜蜂、家蚕的毒性试验报告）v 标签、说明书v 其他资料（在其他国家或地区的登记情况）正式登记阶段（有效期5年，可续展）v 产品化学资料（2年常温稳定性试验报告）v 毒理学资料（人群接触毒性、主要杂质

9、毒性、在动物体内的代谢、每日允许摄入量等）v 药效资料v 残留资料（2年2（3）地残留试验报告）v 环境生态资料（环境行为特征、非靶标生物毒性v 规范的标签、说明书4 农药安全性评价v 健康安全评价：评价登记产品在推荐施药条件下对人的健康风险。农药毒性试验和农药残留试验结果v 生态安全评价：评价登记产品在推荐使用条件下对环境生物的毒害风险。农药环境行为和环境毒性试验结果农药残留检测的目的：v 研究农药施用后再农作物或环境介质中的代谢、降解和转归，制定农药残留限量标准、农药安全使用标准。v 检测食品和饲料中农药残留的种类和水平，以确定其质量和安全性。v 检测环境介质和生态系生物构成的农药残留种类

10、和水平，以了解环境质量和评价生态系统的安全性。5 农药残留检测的特点与程序v 农药残留分析的特点 痕量性（ ng、pg、fg）； 复杂性 多样性v 农药残留分析的程序 样品采集 样品制备 样品分析 质量控制与数据处理农药残留分析的发展和任务v 安全、环保、高效、经济；v 样品处理新技术SPE,SFE,ASE,GPCv 检测新技术GC,HPLC,联用技术 v 快速检测技术多残留分析，快速筛选v 方法的标准化；v 监测和管理的完善。第二章 农药残留试验准则1 农药残留试验的目的：了解农药在大田农作物施用后的残留消解动态以及不同施药水平与农药最终残留量的关系；并以此为重要依据，制定农产品中农药最大残

11、留限量标准、农药安全使用标准及满足农药登记的要求。2 准则主要内容v 术语和定义v 田间试验部分田间试验设计和实施；样品采集和运输、贮藏；田间试验的记录。v 实验室检测部分 方法确定；样品检测；数据处理；记录。v 试验报告的撰写3术语和定义农药残留：使用农药后，残存于农产品及环境中的农药活性成份及其在性质上和数量上有毒理学意义的代谢（或降解、转化）产物。推荐剂量：一种农药产品经田间药效试验后，提出的防治某种作物病、虫、草害的施药量）或浓度）。采收间隔期：采收距最后一次施药的间隔天数。安全间隔期：经残留试验确证的试验农药实际使用时采收距最后一次施药的间隔天数。田间样品：按照规定的方法在田间采集的

12、样品。实验室样品：田间样品按照样品缩分原则缩小后的样品，用于冷冻贮藏、分析取样和复检。分析样品：按照分析方法要求直接用于分析的样品。4 田间试验部分田间试验设计是农药残留试验的前提和基础。正确的田间试验设计是整个残留试验成功的关键所在。依据：农药残留试验准则项目：最终残留量试验、残留消解动态要素：不同施药剂量、不同施药次数，不同间隔期操作：田间标准操作规程田间试验设计SOP残留试验背景资料调查（农药残留试验背景资料调查表（SOP FT-05-01） 供试农药：有效成份/制剂种类/商品名/通用名供试作物：品种/生育周期农药应用情况：防治对象/适用期/推荐使用剂量/施用次数/施药间隔/安全间隔期

13、理化性质：化学名称/分子式/理化性/溶解度/稳定性农药相关数据：LD50/ADI/MRL 农药代谢：有毒代谢产物残留分析方法：方法原理/相关介质中的方法 试验地的选择1.必须选择两个以上不同的气候生态种植区域（试验地点）。2.根据试验作物的不同，确定试验地点的数量三地：水稻、小麦、甘蓝、黄瓜、番茄（辣椒）、柑桔、梨（苹果）、大豆、茶、花生。一地：榴莲、亚麻籽、可可、咖啡、调味品类、香草类等。二地：其它作物。3.选定的种植区域（试验地点）内，选择有代表性的试验地。4.选择作物长势均匀，地势平整的地块。试验前了解试验地的土壤类型、用药历史等。5.试验地的灌溉条件需满足残留试验的要求。 如：单独灌溉

14、、不可串灌、渠水流向等。6.试验地应有足够的作物面积，且相对集中，保证足够的缓冲区与处理区。7.试验地与外界须设置有效的隔离。8.按要求设置各处理小区，做好标记。最终残留量测定试验检测对象：一般为作物的可食部位和种植地土壤。施药剂量：设两个施药剂量（推荐剂量的高剂量与1.5倍剂量）。g(ai)/ha或mg/kg施药次数：设两个施药次数（除草剂、土壤处理剂、种子处理剂、植物生长调节剂等可不增加次数）施药间隔：依据推荐的施药间隔或药效试验结果。采收间隔期：以作物农产品的收获时期作为样品采收时期，根据防治情况和推荐采收间隔期确定试验采收间隔。设两个以上采收间隔期，第二年做相应调整。施药方法：依据推荐

15、施药方法施药。施药时间：以农作物的收获期进行倒推设计。残留消解动态试验检测对象：可食部分、植株。施药剂量：推荐剂量高剂量的1.5倍。施药时间：作物生长期，一般为作物生长至成熟个体一半大小时开始施药。土壤（水）试验：可在种植地附近选择一块土质相同的空白地进行。采样间隔和次数：一般采用一次施药多次采样的方法进行。通常采样间隔可设计为0,1,3,7,10,14,21,30,45d等。要求有效采样次数不少于6次，降解率一般应达到90%以上。田间试验的处理和小区设计处理数量：原则上一个施药剂量、一个施药次数和一个采收间隔期为试验的一个处理。处理重复：每个处理设3个重复小区面积：粮食作为30 m2，叶菜类

16、蔬菜15 m2，果树不少于2棵。空白对照小区保护行：设置保护行或田埂（缓冲、漂移、串流）田间施药v 供试农药的接收、贮存、使用和处置v 施药前做好前期准备工作v 避免对人员、试验样品的污染v 施药器械的清洗和维护v 应选择风速小于3m/s的晴朗天气施药v 施药健康与安全v 按SOP中不同作物的田间施药标准操作规程进行样品采集和运输、贮藏v 采样方法选择合适的采样方法：随机法、对角线法、五点法有选择地，按剂量从小到大顺序采样避免在地头或边沿采样（留0.5m边缘）v 采样量及采样部位按照附录A作物分类及采样部位和推荐采样量及SOP中不同作物田间样本采集与实验室样品制备标准操作规程确定采样部位和采样

17、量。 v 样品处置避免样品表面残留农药的损失（采集、包装、制备）避免样品损坏及变质（采集、运输）避免交叉污染（采集、制备）样品上粘附的土壤等杂物可用软刷子或干布处理干净。v 样品缩分按照SOP中各种作物样品制备标准操作规程缩分。个体较小的样品（如麦粒和小粒水果）用四分法进行缩分；谷物等样品先粉碎，全部过20目筛，最后取100-200克样品保存待测。中等个体的样品（如豆荚），可在充分混合的田间样品中随机选取足够量的样品。土壤样品不能风干，过1mm筛，最后取200-500g样品保存。（测定时校正干土残留量）不能过筛的去掉植物残枝和石砾后保存。 v 样品包装和贮藏采集的每个样品应写好标签，24h内运

18、送到实验室。样品送达实验室后赋予每个样品唯一编号。样品需用干净的、牢固的容器包装，并尽快保存在 冷冻或冷藏冰箱中。检测后的样品需保存至少半年时间，以供复检。田间试验的记录：试验记录应及时、清晰、详细、准确。农药残留试验背景资料调查表（SOP FT-05-01）农药收发、使用和保存记录表（SOP FT-05-05）田间试验设计（SOP FT-05-02.1） 试验地点选择（SOP FT-05-06.1） 试验地信息和小区布置图（SOP FT-05-06.2）试验地耕种与管理历史（SOP FT-05-06.3）供试作物的耕作管理调查记录表（SOP FT-05-06.4）5 实验室检测部分v 术语与

19、定义最小检出量（LOD）：指使检测系统产生3倍噪音信号所需待测物的质量(以ng为单位)。最低检测浓度（LOQ）：指用添加方法能检测出待测物在样品中的最低含量(以mg/kg为单位)。方法性能指标：灵敏度、准确度、精密度检测方法研究v 方法选择： 查文献/化合物理化性质/分析仪器/方法评价v 最低检测浓度： MRL /仪器方法/前处理方法v 标准曲线：至少5个浓度v 回收率：至少2个添加浓度，5个重复v 精密度：相对标准偏差（RSD）评价标准添加浓度（mg/kg）平均回收率（70%）添加浓度（mg/kg）平均回收率（70%）170-1101100.1-170-1100.1-11570-110206

20、0-120300.00150-1200.00135结果计算和表达v 残留量应为农药母体及其有毒代谢物，降解物的总和，以mg/kg表示。v 当检测值低于LOQ时，应写LOQ值v 应真实记载实际检测结果，分别计算各样品重复检测值和平均值，不能用回收率校正。v 结果一般以两、三位有效数字表达，回收率采用整数位的百分数表示即可。v 土壤样品以干重计算，植物样品以鲜重计算。v 消解动态和半衰期 动态方程： CT=C0e-KT C为时间T时的农药残留量（mg/kg） C0为施药后原始沉积量（mg/kg） K为消解系数 T为施药后时间（天） 半衰期: T(1/2)=ln2/k检测记录标准样品购买、使用记录试

21、剂、玻璃器皿、气源购买、使用记录天平使用、维护记录气相、液相等仪器使用、维护记录标准溶液配制记录方法摸索前处理记录样品检测记录、数据处理记录6 试验报告的撰写v 农药残留试验报告的组成 封面 目录 正文（前言、田间试验、检测方法、残留试验结果、结论与合理使用建议） 图表（表格、曲线图、谱图）农药残留试验报告的总体要求v 农药残留试验报告的用途 农药生产企业申请农药残留登记提交材料 制定农药合理使用准则的依据 制定农药残留限量标准的依据v 农药残留试验报告的基本原则真实、明确、规范 真实科学的试验设计、严谨的试验操作、真实的检测数据。明确报告表述内容应数据充足、内容详尽、结论明确。规范报告的编写

22、格式应符合有关要求。（术语使用；量、单位及符号；数值；引用数据）第三章 农药残留分析的前处理技术一、样品制备的目的和原理样品制备（sample preparation）是农药残留分析方法的重要部分。包括从样品中提取残留农药，浓缩提取液和去除提取液中干扰性杂质的分离净化等步骤，是将实验室样品处理成适合测定的检测溶液的过程。v 样品制备的目的 1）提高灵敏度和降低检测限。 2）提高测试精度。 3）提高方法的选择性。（衍生化） 4）延长仪器的使用寿命。样品制备原理 主要是利用残留农药与样品基质的物理化学特性差异，使其从对检测系统有干扰作用的样品基质中提取分离出来。 农药的极性和溶解性是选择提取和净化

23、条件的重要依据，在残留农药的溶剂提取中常采用“相似相溶”原理：使用与农药极性相近的溶剂为提取剂，使残留农药在溶剂中达到最大溶解度。1）极性：共价键电子密度不均衡分布结果产生了键偶极。 常用溶剂的极性大小： 己烷（石油醚）苯乙醚氯仿二氯甲烷丙酮乙酸乙酯乙腈二甲亚砜甲醇50时，就可以得到对称的峰形曲线。在气相色谱中，一般n约103106，因而这时的流出曲线可趋于正态分布。2-3.速率理论塔板理论的缺点：n 快速平衡的假设是难以实现的；n 流动相的不连续流动是不符合实际的；n 忽略了因浓度差等因素引起的纵向扩散；n 流出曲线方程未能描述色谱参数如载气流速、固定相性质等对峰展宽的影响。 速率理论及影响

24、柱效率的因素 范弟姆特等的速率理论认为：色谱峰扩展的原因是受涡流扩散、分子扩散、气流两相间传质阻力的影响。 H=A+B/+C 式中A为涡流扩散项，B/为分子扩散项，C为传质阻力项，为载气线速度。 n 涡流扩散项 A=2dp 为反映柱填充状态的系数，对于给定的色谱柱； dp为填料的颗粒直径。可见在填充柱中，填料粒度越小越有利。n 纵向扩散项 B/=2Dm/ Dm为样品组分在流动相中的分子扩散系数。所以较高的载气流速和黏度大的流动相（或在较低柱温下）有利于抑制纵向扩散。n 传质阻力项 C=(Cm+Cs) 传质阻力项与载气流速成正比，流速越快越不利于平衡的建立。 薄的液膜和大的扩散系数（或在较高柱温

25、下）有利于传质。n 最佳载气流速opt和最小理论塔板高度Hmin n 分离条件的优化 1. 在柱长一定的条件下，采用接近opt的载气流速，小内径的色谱柱，如果是填充柱就采用较小的填料粒度。 2. 改变柱温（程序升温） 3. 改变固定相，即更换色谱柱 4. 利用化学作用，如通过衍生化反应改变待 测物的结构。 4.2 气相色谱仪器及操作仪器的基本配置：n 气路系统：高压钢瓶、减压阀、净化管、稳压阀、压力表、流量计等。n 进样系统：进样器和气化室n 柱系统：色谱柱和恒温箱n 检测系统：检测器、恒温室和放大器n 记录和数据处理系统 几种高档GC仪器的配置仪器型号厂商气路系统进样系统检测系统控制及数据处

26、理 Agilent-6890 美国安捷伦 电子气路控制(EPC)也可选择手动控制可同时配置两个进样口 可同时配置两个检测器 可全部由工作站控制，也可用积分仪控制；主机有控制键盘。 GC-17A 日本岛津 高级气流控制(AFC)也可选择手动控制 可同时配置三个进样口可同时配置三个检测器 可全部由工作站控制，也可用积分仪控制；主机有控制键盘。 3800GC 美国瓦里安 电子气流控制(EFC)也可选择手动控制 可同时配置三个进样口可同时配置三个检测器 可全部由工作站控制，也可用积分仪控制；主机有控制键盘。 气路系统n 气源：就是为GC提供载气或辅助气体的高压钢瓶或气体发生器。 纯度要求：99.999

27、% 净化装置：分子筛、变色硅胶 钢瓶放置位置：实验室以外的安全地方n 气路控制系统 气路控制系统的好坏直接影响分析重现性。 常见问题：泄露问题 EPC：电子压力传感器和电子流量控制器n 流量控制准确，重现性好n 可实现载气的多模式操作n 使仪器体积更小n 使自动化程度更高n 仪器更省气n 操作更安全进样系统进样口结构与技术指标： 进样系统包括样品引入装置（注射器和自动进样器）和汽化室。 几项技术指标：n 操作温度范围：350420n 载气压力和流量设定范围：0100psi，0200ml/min。n 惰性：不对样品发生吸附作用或化学反应。需插入石英玻璃衬管n 隔垫吹扫功能（3ml/min）常见G

28、C进样口及其选择： 常见GC进样口和进样技术：n 填充柱进样口：最简单的进样口，所有汽化的样品均进入色谱柱，可接玻璃和不锈钢填充柱，也可接大口径毛细管柱进行直接进样。n 分流/不分流进样口：最常用的毛细管柱进样口。分流进样最为普遍，操作简单，但有分流歧视和样品可能分解的问题，不分流进样虽然操作复杂一些，但分析灵敏度高，常用于痕量分析。n 冷柱上进样口：样品以液体形态直接进入色谱柱，无分流歧视问题。分析精密度高，重现性好。尤其适用于沸点范围宽、或热不稳定的样品，也常用于痕量分析（可进行柱上浓缩）。n 程序升温进样口：将分流/不分流进样和冷柱上进样结合起来，功能多，适用范围广，是较为理想的GC进样

29、口。n 大体积进样：采用程序升温汽化或冷柱上进样口，配合以溶剂放空功能，进样量可达几百微升，可大大提高分析灵敏度，在环境分析中应用广泛，但操作较为复杂。n 顶空进样：只取复杂样品基体上方的气体部分进行分析，适合于环境分析、食品分析及固体材料中的可挥发物分析等。n 裂解进样：在严格控制的高温下将不能汽化或部分不能汽化的样品裂解可汽化的小分子化合物，进而用GC分析，适合于聚合物样品或地矿样品等。进样口和操作参数的选择应注意的问题：n 样品的稳定性：在保证样品有效汽化的前提下，进样口温度应尽可能的低一些。n 进样口对峰展宽的影响： 一般地讲，进样量小一些、进样口温度高一些、载气流速快一些、汽化室体积

30、小一些、分流比大一些都对窄的初始谱带宽度有利。 固定相聚焦：初始柱温要低。 溶剂聚焦：初始柱温要比溶剂温度至少低10。 热聚焦：初始柱温低于待测分析样品的沸点150 。n 隔垫和衬管 要选择耐高温的隔垫，并定期检查是否漏气，需要时及时更换。 衬管能起到保护色谱柱的作用，注意及时清洗和更换。柱系统 GC仪器的柱系统包括柱箱、色谱柱以及色谱柱与进样口和检测器的连接头。色谱柱是色谱分离的心脏。色谱柱的类型与选择： 填充柱色谱柱 填充型 毛细管柱 涂壁开管柱（WCOT） 开管型 多孔层开管柱（PLOT）填充柱n 色谱柱的材料和形状：色谱柱可用玻璃管、不锈钢管等材料制成。常用的有U形和螺旋形，内径一般在

31、24mm，柱长0.52m。n 固定液：固定液的不同直接影响到待测组分的分离效能，固定液的选择是色谱分析的关键环节,其基本原则也是“相似相溶”原理。毛细管色谱柱毛细管的特点：柱效能高、柱渗透率大、柱容量小，分辨能力、灵敏度、分析速度以及色谱柱的相对惰性都优于填充柱。色谱柱操作注意事项：色谱柱安装：n 先将密封垫套在柱头，此时应将柱头朝下，避免密封垫碎屑进入柱管造成堵塞。将石墨垫套在柱头后，应将柱头截去12cm。n 柱端伸出密封垫的长度不同仪器有不同的规定，应严格按仪器说明书确定。n 接头不要拧得太紧，以免将色谱柱压裂或压碎。色谱柱的老化：先接通载气，然后将柱温从60以510 的速率程序升温到色谱

32、柱的最高使用温度以下30 或者实际操作温度以上30 ，并在高温时恒温30120min，直到所记录的基线稳定为止。n 暂时不用的色谱柱从仪器上卸下后，柱两端应当用一块硅橡胶（可利用废进样隔垫）堵上。并放在相应的柱包装盒中。n 每次开机前都应先开载气，再开仪器、工作站，再设定方法；关机前都应将柱箱温度降到50以下，然后再关电源和载气。n 使用时不能超过柱子的最高使用温度。检测系统n 检测器是测量柱后流出物质成分和浓度变化的装置，通过化学和物理作用，将流出物质成分和浓度的变化转换为电信号。 积分型 检测器 浓度型（TCD，ECD） 微分型 质量型（FID，FPD，NPD）检测器的性能指标：n 噪音：

33、在没有样品进入检测器的情况下，检测器或放大器本身以及其他操作条件引起基线在短时间内的起伏。n 灵敏度：单位时间或单位体积载气内一定量的物质通过检测器时所产生的信号的大小。n 最小检出量（limit of detection, LOD)：检测系统产生3倍噪音信号所需待测物的质量（以ng为单位表示。n 最低检测浓度（limit of quantification, LOQ)：用添加方法能检测出待测物在样品中的最低含量（以mg/kg为单位表示）。 n 线性范围：指被测组分的量与检测器响应信号成线性关系的范围，通常用保持线性的最大进样量与最小检出量的比值表示。常用检测器：火焰离子化检测器（FID）火焰光度检测器（FPD）电子捕获检测器（ECD）氮磷检测器（NPD）火焰离子化检测器（FID）n 特点： 能检测大多数含碳有机化合物，结构简单，性能稳定，灵敏度较高，线性范围宽。n 结构： 离子室（主体） 石英喷嘴 极化极和收集部件n 工作原理： 是一个化学电离的过程，有机物在火焰中燃烧生成自由基，然后与氧产生正离子，再同水反应生成H3O+离子。正离子及电子在电场作用下向收集电极和发射电极做定向移动从而形成微电流，经放大后记录下色谱峰。n 影响灵敏度的因素： 检测器的结构 操作条件： 氢气、