热导检测器

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1、热导检测器热导检测器（TCD）： 热导检测器（TCD, thermal conductivity det ec tor）是利用被测组分和载气热导系数不同而响应的浓度型检测 器，它是整体性能检测器，属物理常数检测方法。又称热导池或热丝 检热器，是气相色谱法最常用的一种检测器。原理：基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作的热 传导检测器。在通过恒定电流以后，钨丝温度升高，其热量经四周的 载气分子传递至池壁。当被测组分与载气一起进入热导池时，由于混 合气的热导率与纯载气不同（通常是低于载气的热导率），钨丝传向 池壁的热量也发生变化，致使钨丝温度发生改变，其电阻也随之改变， 进而使电桥输出端产生

2、不平衡电位而作为信号输出。热导检测器是气 象色谱法中最早出现和应用最广的检测器。常用热丝：敏感元件为热丝，如钨丝、铂丝、铼丝，并由热丝 组成电桥。特点：（1）热导检测器基本理论，工作原理和响应特征，早在上 个世纪六十年代就已成熟。由于它对所有的物质都有响应，结构简 单，性能可靠，定量准确，价格低廉，经久耐用，又是非破坏型检测 器。（3）与其它检测器相比，TCD的灵敏度低，这是影响它应用于环境 分析与检测的主要因素。据文献报道，以氦作载气，进气量为加L时，检出限可达ppm级(10-g/g)。因此，使用这种检测器的便携式气相色谱仪，不适于室内 外一般环境污染物分析与检测。大多用于污染源和突发性环境

3、污染事 故的分析与检测。适用范围：适用于环境保护、大气、水源等污染的痕量检测； 毒物的分析、监测、研究；生物化学；临床应用；病理和病毒研究； 食品发酵；石油化工；石油加工；油品分析；地质、探矿研究；有机 化学；合成研究；卫生检疫；公害检测分析和研究。注意事项：热导池检测器 (TCD) 是气相色谱仪中应用较为广 泛的检测器，尤其是在气体分析中应用最多。由于不断的研究和发展， 科创色谱仪器中的热导池检测器灵敏度最高，已越来越多应用于 ppm 级气体成份的微量分析，在许多分析应用中取代了 FID,然而，热导 池检测器损坏的因素，避免不必要的损失。热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的，钨铼丝直径一般

4、只有15p -30p，材料又比较容易氧化，氧化或受污染后，阻值发生 变化或断损，造成热导池测量电桥的对称性被破坏，致使仪器无法正 常工作，引起热导元件损坏的因素较多，注意事项归纳如下：1 、热导池接并联双气路应用时，必须同时并联装上二根色 谱柱，二路都要同时通载气，如果只装一根柱，而另一路不装柱不通 载气，那么，一通电源就会将钨丝元件烧坏。2 、在应用科创微型热导池做毛细管色谱分析时，可一路装 毛细柱加尾吹，另一路必须也装上一根填充柱或空柱，同时通入载气。 大多数人习惯 FID 毛细柱系统，往往会忽略这一点犯错误。3 、仪器停机后，外界空气往往会返进热导池和柱系统，因 此必须在开机时要先通载气

5、 10 分钟以上再通电，停机时间越长，那 么重新开机时先通载气的时间也要长，否则系统中残留的空气中氧气 会将钨铼丝元件氧化或烧断。4 、热导检测器使 用 的载气纯 度必须四 个 9 以上 （ 99.99% ），最忌载气中含氧量高， 载气不纯将会影响热导元件的 使用寿命，也会降低检测灵敏度，所以载气必须脱氧净化。5 、在更换装色谱柱时，必须检漏，保证气密性，色谱柱连 接处漏气将会造成热导元件 损坏，色谱柱出口端必须填装好玻璃棉 和不锈钢丝网，避免柱担体吹入 TCD 。6 、在多次进样分析后，应及时更换进样器上的硅橡胶垫， 如果待到硅橡胶垫被多次注 射针扎破漏气时再更换就迟了，因为硅 橡胶垫一漏，

6、载气漏出，空气漏进，热导元件就会烧坏。分析过程中 更换硅橡胶垫时，必须将热导电源关断后，再迅速换垫，换好后必须 通载气几分钟后才能再通热导池电源。7 、用平面六通阀做气体进样时，六通阀的位置必须停在二 个极端位置，不能将阀旋停在中间位置，因为中间位置是六通阀将载 气切断不通，这是很危险的，容易导致热导池中因不通载气而损坏。8 、色谱柱高温老化时，必须将热导池电源关断，热导池温 控关断，并且将柱出口连接 热导池进口的接头处断开，让高温老化 的载气（ N2 ）流入柱箱内，这样可避免因柱子老化而污染热导池及 钨铼丝元件。9 、热导池桥电流的设定，必须比被分析试样组份的最高沸 点高20 -30C，避免

7、试样中高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨 铼丝元件。10 、热导池桥电流的设定，必须考虑所用载气的种类、工 作温度和钨铼丝元件的冷阻，应明了这样的原则： 轻载气（ H2 、 He ）桥电流可大，重载气（ N2 、 Ar ）桥电流必须小； 热导 池工作温度高，桥电流应减小，工作温度低，桥电流可增加； 各 生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的，因此，使用桥电流大小也 不同，元件阻值大的，桥电流就应设定小些，具体桥电流设定可看说 明书。我们要注意影响热导池灵敏度因素：1，桥路工作电流影响电流增大，使钨丝温度提高，钨丝和热导池体的温差加大，气体 容易将热量传出去，灵敏度就提高。2，热导池体温度影响当桥路电流一定，钨丝温度一定。如果池体温度低，池体和钨丝 的温差就大，能使灵敏度提高。一般池体温度不应低于柱温。但池体 温度不能太低，否则被测组分将在检测器内冷凝。3，载气的影响载气与试样的热导系数相差愈大，则灵敏度愈高。由于一般物质 的热导系数都比较小，故选择热导系数大的气体，如氢气。4，热敏元件阻值的影响选择阻值高，电阻温度系数较大的热敏元件（钨丝），当温度 有一些变化时，就能引起电阻的明显变化，灵敏度就高。