食品中山梨酸含量的测定

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1、 学号 134305121 苏州市职业大学毕业论文 题目食品中山梨酸含量的测定 学生姓名： 朱韵玲 专业班级： 13工业检验与分析 学院 (部)： 教育与人文学院 校内指导教师： 陈一虎（老师） 校外指导教师： 唐伯泰（管理）完成日期： 2016 年 3 月 目 录一、前言1、山梨酸的介绍2、山梨酸的应用3、使用山梨酸的注意事项二、实验部分1、实验原理2、仪器与试剂三、山梨酸钾的探究方式1.吸收光谱与测量波长的测定2.氧化反应的温度测定3.山梨酸钾的显色酸度4.山梨酸钾的显色剂用量5.工作曲线四、山梨酸钾的样品测定1.样品溶液的测定与制备2.精密度的实验3.关于山梨酸钾的样品分析五、结论测定食

2、品中山梨酸的含量朱韵玲（教育与人文学院13工业检验与分析）【摘要】：食品中的山梨酸如果超标严重，被人们长期使用，对人的身体健康有潜在的威胁，比如会在一定程度上抑制骨骼生长，肾和肝脏上也会受到一定的损伤。因此对于山梨酸钾的含量测定是非常的重要。测定方式应采用分光光度法，山梨酸，可以作为氧化剂，从而获得氧化产物丙二醛，然后得到的氧化产物和硫代巴比妥酸进行显色反应。测定1.4毫升浓度为0.15mol/L的H2SO4溶液效果最佳的条件是：1.吸收波长是530nm;2.氧化反应的温度测定控制在60摄氏度；3.山梨酸钾的显色剂用量为4.0mL。0 1.066g/mL范围山梨酸浓度呈线性相关，吸光度与浓度之

3、间的线性范围（山梨酸gml）的关系：A=0.3715c+0.0047，R2=0.9998，回收率为99.0%101.1%。【关键词】：山梨酸；测定；分光光度FoodinthesorbicacidcontentisdeterminedAbstract: Sorbic acid in foods if severely overweight, people use for a long time, is a potential threat to human body health, for example, in a certain extent, inhibit bone growth, ki

4、dney and liver will also have a certain damage. Therefore, the determination of the content of acid in food can not be ignored. In this paper, the content of the content of the acid in food is divided by spectrophotometry. The hydrogen peroxide sulfuric acid solution is the acid, which can be used a

5、s the oxidant to oxidize the system to obtain the oxidation product malondialdehyde, and then the oxidation product and the reaction of the color of the reaction of the acid are obtained. The optimum conditions for the determination of the H2SO4 solution with 1.4 mL concentration of 0.15mol/L is tha

6、t the absorption wavelength is 530nm; the 2 oxidation reaction temperature is controlled at 60 degrees Celsius; the 3 color reagent dosage is 4.0mL. 0 1.066 g / ml range of sorbic acid concentration was linear correlation, between the absorbance and the concentration of linear range (the relationshi

7、p of sorbic acid mu g / ml): A=0.3715c+0.0047 was recovered rate was 99.0% - 101.1%.Key words: spectrophotometry; hydrogen peroxide sulfuric acid; hydrogen peroxide sulfuric acid测定食品中山梨酸的含量朱韵玲（教育与人文学院13工业检验与分析）一、 前言1.山梨酸的介绍我们在选购食品时，经常看到的配料中有写山梨酸的字样，我们的第一反应可能是梨当中的人某一物质，山梨酸作为一个食品添加剂，同样也用于非常多的行业。山梨酸是一种

8、，不饱和的脂肪酸，吃下去它之后，可以去吸收它，并分解为：水和二氧化碳，也不会在体内有任何的停留。从安全系数上面来说，山梨酸的毒副作用也比较低，也不会有让人们致癌或者畸形的可能，所以山梨酸是国际一致认可的安全的防腐剂。因为在水中山梨酸是很难溶解的，影响了它的在食品中广泛使用，所以山梨酸被食品添加剂生产者替换成可溶解的山梨酸钾。山梨酸钾极溶于水，和山梨酸形成对比。山梨酸钾已经被我国列入了食品添加剂使用卫生标准中，在不久的将来，山梨酸钾有将苯甲酸钠代替成为食品添加剂中龙头的存在。山梨酸是一种有效的食品防腐剂。在西方国家应用较多，而在中国还远远没有普及。它是公认的安全的高效的防腐剂，它也会在中国受到一

9、定程度的认可。山梨酸的形态上面来讲，它是白色，或者微白色的结晶性粉末，气味上来看，有特臭的气味，酸溶于乙醇，溶于乙醚，难以溶于水。稳定性在密封状态稳定，易在空气中导致变色。山梨酸热稳定性好，所以如果使用的话，可以直接添加。山梨酸的每天的用量为25mg/kg，毒性相对较低，经常用于醋、酱油这些调料中。山梨酸的特点有：1防霉效果好2产品毒性低，安全性高3不改变食品特性4应用范围广5使用方便2.山梨酸的应用: 2.1酒类和饮料的应用我们在生产葡萄酒的时候，防腐剂为山梨酸。二氧化硫与山梨酸相互团结在一起，才能使山梨酸达到抗菌效果。当使用山梨酸时，应密切关注国家使用标准，山梨酸的用量不得超过国家使用标准

10、。在以此同时，山梨酸、二氧化硫、酒精度这三种应保持密切关系。山梨酸对酵母有抗性，并且能够稳定的抑制真菌，也能够抑制葡萄酒酵母的繁殖。山梨酸在密封作用下效果发挥到极致，也能够抑制酵母的糖发酵能力而不杀死它们。山梨酸作为食品添加剂，并不具备杀死细菌的功能，只能够抑制细菌。所以当山梨酸不存在时，细菌会疯狂生长而使葡萄酒发出异味。所以要想出效果时，山梨酸要在一定的乙醇浓度和一定的二氧化硫存在的时候。2.2在酱油以及腌制食品的应用在酱油中，按照固定的比例添加山梨酸，可以使酱油放置70天而不会变质。2.3在水产品产生的应用鱼糕类的产品的PH值在6.8-7.2之间，而山梨酸偏酸性，所以山梨酸的用量不能超过1

11、.0g/kg。2.4在糕点保鲜的应用把山梨酸钾放入水中，然后再涂抹于面粉上，可以使糕点保鲜。3. 使用山梨酸注意事项：3.1溶液的PH决定山梨酸的抑菌能力。3.2山梨酸对特定的细菌有作用。3.3山梨酸与双氧水一起使用时，会加强抗微生物作用。3.4山梨酸加热会挥发，所以添加的时机应该在加热后期。二、实验部分1、实验原理 紫外分光光度法，毫无疑问，使用的主要仪器就是紫外分光光度计。使用标准曲线法的目的就是准确测量山梨酸的含量。在近紫外区域，山梨酸的共轭型有机化合物有较强的吸收，为263nm。由于山梨酸钾的特性，对于使用怎样的方法也是有决定性作用。它的特性是微溶于水，但又不是不溶于水，需要利用它的特

12、性进行方法的制定，作水溶液处理，然后使用标准曲线法来测定它的含量。2、仪器和试剂仪器：722E型可见分光光度计、水浴装置、25mL比色管、容量瓶试剂山梨酸标准贮备液(213.2mg/L)：取山梨酸0.2132g，放在100mL烧杯中，用0.1mol/LNaOH溶解后，移到1000mL的容量瓶中，稀释定容至刻度，待用。山梨酸标准溶液(5.33mg/L)：准确吸取213.2mg/l山梨酸6.25ml标准溶液到250mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。5g/L硫代巴比妥酸溶液：称取0.50g硫代巴比妥酸溶于20mL蒸馏水中，加1.0mol/LNaOH溶液10mL，等到完全溶解以后，加1lmL 的1.

13、0mol/LHCL溶液,用蒸馏水稀释至100mL，摇匀。除了上述溶液，还要配置0.1H202溶液、0.15mol/LH2S04溶液、 1.0mol/LNaOH溶液、1.0mol/LHCl溶液、0.25mol/LNaHC03溶液。 本文所用试剂均为分析纯试剂，所使用蒸馏水均为二次去离子水。3、实验方法采用双氧水硫酸溶液氧化山梨酸，之后进一步与硫代巴比妥酸进行显色反应，采用分光光度法测定食品中山梨酸的含量。在比色管（25ml规格）中，放入4.00mL 5.33mg/L山梨酸溶液，再添加0.1%H202溶液，1.0mL、0.15mol/L、H2S04、1.2mL。使溶液充分的摇匀，然后用，40分钟水

14、浴加热。（水浴温度控制在60摄氏度），然后把加热后的溶液用冷水流冷却，接着在冷却后的溶液中加入4.0毫升浓度为5g/L的硫代巴比妥酸溶液，把摇匀的溶液，放入沸水浴中持续加热20分钟，进行冷却，通过冷却后，再用蒸馏水，稀释至刻度，采用比色皿，并以空白试剂作为比对，在530纳米处，对溶液的吸光度进行测定。 三、山梨酸钾的探究方式1、吸收光谱与测量波长的测定精纯了取出山梨酸的标准液，四毫升，浓度为5.33毫克每升，根据测量方式，首先在比色皿中，用试剂空白作为对比。容液吸光度曲线绘制方法：第一步，测量吸光度，在500到560纳米，波长范围内每次间隔10纳米，去测量一下吸光度。第二步，在吸光度的最高点，

15、需要每次间隔两纳米测定一次溶液吸光度，并进行记录。第三步，根据测定的吸光度成果，进行吸光度曲线的绘制。表1波长与吸光度测定结果显示波长/nm5005105205225524526528530A0.1680.1930.1980.2170.2380.2850.2960.312表1续波长/nm532534536538540550560570A0.3060.3020.2970.2790.2730.1530.0780.027根据，表1的吸光度以及波长的测定结果，绘制吸光度曲线图，横坐标为波长，纵坐标为吸光度，吸光度，图表绘制如下图1根据吸光度的测定结果来看，最大吸光度，为530纳米，最小吸光度，为570

16、纳米，530nm为测定条件波长。2、氧化反应的温度测定氧化反应是有温度限定的，在不同的温度下会有不同的，氧化反应程度，也是不同的，就此来看，在不同氧化反应，程度下，对于吸光度的测定也是不同的，按照实验方法来看，通过改变氧化反应的温度，温度在18度至80度之间，水浴中加热20分钟，对于温度的间隔，每次间隔10度去测一次吸光度，测定吸光度数据，如图表2表2不同氧化反应对吸光度的影响温度/01020304050607080A00.0520.1250.1980.2530.3070.3190.3090.257根据表2的数据，进行吸光度曲线绘制，横坐标为温度，纵坐标为吸光度，曲线如图2，图2氧化反应对吸光

17、度的影响根据测定的结果，我们可以看出，在温度为50-70之间，氧化反应温度测定为60，吸光度较大，并且相对的稳定，由于温度高于70，丙二醛会被氧化，同时丙二醛的含量也会降低，对吸光度的体系也有了一定的影响。3、山梨酸钾的显色酸度显色反应程度，也会对吸光度造成影响将0.02.0mL的用量(用量间隔0.2mL) 015mol/LH2S04溶液分别加在反应体系中，我们可以运用实验的方法去测定，酸度对于吸光度的影响表3不同选择显色酸度对于吸光度的影响H2SO4用量/ML00.20.40.60.8A00.0580.1020.1080.223续表3H2SO4用量/ML1.01.21.41.61.82.0A

18、0.3020.4290.4630.4030.4280.407根据表3，绘制山梨酸钾显色酸度的，影响曲线，以0.15mol/LH2S04用量（mL）为横坐标，吸光度（A）为纵坐标，想酸酸乳对于吸光度的影响曲线如图3。图3显色酸度对于吸光度的影响曲线通过以上的测定结果，用1.2-1.26范围内的溶液用量，吸光度比较的稳定且大，所以采用1.4毫升，0.15摩尔每升的溶液。4、山梨酸钾的显色剂用量对测定体系吸光度的影响显著的是显色剂硫代巴比妥酸的用量。在体系中加入浓度5g/L硫代巴比妥酸溶液（量在在05.0mL之间），每次间隔为0.15毫升，按照实验步骤进行。表4 山梨酸钾显色剂用量对吸光度的影响显色

19、剂/mL01.02.03.04.05.0A0.000.1890.2830.3090.3190.315根据表4，绘制山梨酸钾显色剂用量对吸光度影响曲线图，横坐标为显色剂用量，纵坐标为吸光度，图表见图4从曲线可以看出，当显色剂的用量在3.5毫升至5毫升时，吸光度比较稳定，在测定的时候选用的则是，4.0毫升显色剂，硫代巴比妥酸。5、工作曲线在比色管（25ml规格）中，放入不同毫升的，浓度为5.233毫克每毫升的山梨酸溶液，根据实验方法进行操作，统计结果如表5。 表5工作曲线表浓度/g/mL0.00.20.40.60.81.01.21.4A00.0780.1450.2350.3210.4020.432

20、0.506根据表5，绘制工作曲线，横坐标为浓度，纵坐标为吸光度，曲线图如图5，图5根据图5工作曲线表，我们可以得出结论，在线性范围内提供山梨酸浓度间的关系如下：A=0.3715c+0.0047，R2=0.9998。四、山梨酸钾的样品测定1、样品溶液的测定与制备取山梨酸钾固体磨细样本3.91克，在100毫升量瓶中，与50毫升的水相溶，摇匀，静置。取十毫升山梨酸钾溶液，放置到，250毫升分液漏斗中，添加0.15摩尔每升，H2S04溶液，调整pH值至2.0，再加入100毫升，氯仿提取山梨酸需要10分钟。溶液沉淀后，得到有机物氯仿，转移有机物氯仿至碘烧瓶，在此同时，在碘烧瓶中，加入5.0克，无水Na2

21、SO4，摇匀后，静置待用。取50毫升氯仿溶液，放置到，100毫升量瓶，25毫升，浓度为0.25摩尔每升得NaHC03中，在分液漏斗中摇匀，提取山梨酸钠，静置5分钟后，等待分层，然后缓慢分离氯仿层，获得25毫升样品水溶液，等待测定，根据以上的方法，不加任何样品的空白液，按照以上步骤分别测定。2、精密度的实验根据以上，样品溶液的测定，进行样品数据的统计，精密度试验的结果见表6。表6精密度的实验样品样品1样品210.4970.29620.5040.29730.5010.30240.4980.30250.5030.29660.4970.298标准值/mg/g0.5010.302平均值mg/g0.500

22、0.299回收率/%99.8099.01标准偏差/%0.3010.286相对标准偏差/%0.6020.957根据上表的精密度实验结果得知，回收率在99.0199.80，实验方式准确，数据有效。3、关于山梨酸钾的样品分析对含有山梨酸防腐剂的，几种样品进行分析，样品包括三种：酱油苹果汁面酱，对其中的山梨酸含量进行测定，测定结果如表7。表7山梨酸钾的样品测定样品酱油苹果汁面酱10.8250.4830.41320.8220.4780.40730.8240.4760.40940.8260.4810.41250.8230.4770.40860.8290.4790.411平均值mg/g0.8250.4790

23、.410标准偏差/%0.250.260.21相对标准偏差/%0.300.540.51五、结论 根据表7，山梨酸钾样品测定结果，以及GB2060-2007标准来看，所测定的三样样品中，山梨酸钾含量符合国家的标准，测试方法正确。【参考文献】：1谢全彪分光光度法同时测定食品中的抗坏血酸和山梨酸J分析化学，1997，25(2)：247。2肖义森硫代巴比妥酸光度法测定山梨酸的研究叨江西医学检验，1997，15(3)：38-40。3张乃茹，李晓莉食品防腐剂山梨酸的研究进展J长春师院学报自然科学版，1995，(1)：16-19。4凌关庭，唐述潮，陶民强食品添加剂手册M3版北京：化学工业出版社。2003。5曾启牛，紫外分光光度法快速测定酸性食品中苯甲酸和山梨酸的含量J遵义师范学院学报。2004，6(4)：59-60。6GBT5009291996食品中山梨酸、苯甲酸的测定方法s。7吴文旺气相色谱内标法测定苯甲酸和山梨酸J中国国境卫生检疫杂志，2000，23(1)：1213。8谢维平，赖晓红固相萃取HPLC测定固体食品中的苯甲酸、山梨酸J中国公共卫生，2000，16(6)：550-551。9GB2760-2007.食品添加剂使用标准s。