7第七章碳水化合物的测定105

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1、第第七七章章 碳水化合物的测定碳水化合物的测定黄现青黄现青黄现青现代食品分析2本章主要内容本章主要内容一、概述一、概述二、可溶性糖类的二、可溶性糖类的提取与澄清提取与澄清三、食品中三、食品中还原糖还原糖的测定的测定 四、四、蔗糖和总糖蔗糖和总糖的测定的测定五、五、淀粉淀粉的测定的测定六、六、纤维素纤维素的测定的测定（重量法）重量法）七、七、果胶果胶的测定的测定 (重量法重量法)黄现青现代食品分析3本章重点本章重点 食品中糖的分布及基本性质食品中糖的分布及基本性质 还原糖的测定还原糖的测定 纤维素的测定纤维素的测定 各种测定方法的原理及注意事项各种测定方法的原理及注意事项黄现青现代食品分析4 碳

2、水化合物是生物界三大物质之一，是自然界分布广泛、碳水化合物是生物界三大物质之一，是自然界分布广泛、数量最多的有机化合物，是食品的主要组成分之一数量最多的有机化合物，是食品的主要组成分之一。19世纪，化学家测定碳水化合物的组成，发现碳水化合物世纪，化学家测定碳水化合物的组成，发现碳水化合物中含有一定比率的中含有一定比率的碳、氢、氧碳、氢、氧元素，并且符合元素，并且符合Cm（H2O）n的的结构，因此认为是碳和水化合而成，结构，因此认为是碳和水化合而成，故取名为碳水化合物故取名为碳水化合物。进一步研究发现，有些符合这个结构式的化合物不是碳水进一步研究发现，有些符合这个结构式的化合物不是碳水化合物，如

3、甲醛化合物，如甲醛(CH2O),乙酸乙酸(C2H4O2)，乳酸乳酸(C3H6O3)，而有而有些碳水化合物却不符合这一结构式如脱氧核糖些碳水化合物却不符合这一结构式如脱氧核糖(C5H10O4)，鼠李鼠李糖糖(C6H12O5)，有些碳水化合物还含有有些碳水化合物还含有氮、硫、磷氮、硫、磷等成分。等成分。引入新课引入新课黄现青现代食品分析5（一）碳水化合物的定义（一）碳水化合物的定义 碳水化合物又称碳水化合物又称糖类糖类，是，是多羟多羟基醛基醛和和多羟基酮多羟基酮的环状半缩醛的环状半缩醛及其缩合物。及其缩合物。一、概述一、概述果胶果胶葡萄糖葡萄糖黄现青现代食品分析6（二）碳水化合物分类（二）碳水化合

4、物分类碳水化合物的分类方式很多碳水化合物的分类方式很多按结构性质分为：按结构性质分为：单糖单糖、双糖双糖和和糖醇、寡糖、多糖糖醇、寡糖、多糖；按还原性质分为：按还原性质分为：还原糖还原糖、非还原糖；、非还原糖；按溶解性分为：按溶解性分为：可溶性糖可溶性糖、不溶性糖不溶性糖、转化糖转化糖等。等。黄现青现代食品分析7（1）单糖）单糖 是指用水解方法不能将其分解的碳水化合物，如是指用水解方法不能将其分解的碳水化合物，如葡萄糖、葡萄糖、果糖、半乳糖果糖、半乳糖，它们都是含有六个碳原子的多羟基醛或多羟基它们都是含有六个碳原子的多羟基醛或多羟基酮；为结晶性固体，极易溶解于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚酮；为结

5、晶性固体，极易溶解于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。水溶液具有甜味，并有旋光性，所有。水溶液具有甜味，并有旋光性，所有单糖都具有还原性，容单糖都具有还原性，容易被一些氧化剂氧化，如易被一些氧化剂氧化，如FOLIN试剂试剂（福林酚试剂）（福林酚试剂）等。等。1 1、按结构性质分类、按结构性质分类黄现青现代食品分析8丙糖：丙糖：甘油醛、二羟丙酮甘油醛、二羟丙酮 丁糖：丁糖：赤鲜糖、苏阿糖等赤鲜糖、苏阿糖等 戊糖：戊糖：核糖、核酮糖、木糖、木酮糖、阿拉伯糖等核糖、核酮糖、木糖、木酮糖、阿拉伯糖等 已糖：已糖：葡萄糖、果糖、半乳糖、甘露糖等葡萄糖、果糖、半乳糖、甘露糖等 庚糖：庚糖：景天庚酮糖、葡萄庚酮糖

6、、半乳庚酮糖等景天庚酮糖、葡萄庚酮糖、半乳庚酮糖等 衍生糖：衍生糖：脱氧糖脱氧糖(脱氧核糖、岩藻糖、鼠李糖脱氧核糖、岩藻糖、鼠李糖)，氨基糖，氨基糖(葡萄葡萄糖胺半乳糖胺糖胺半乳糖胺)、糖醇、糖醇(甘露糖醇、木糖醇、肌糖醇等甘露糖醇、木糖醇、肌糖醇等)、糖醛、糖醛酸酸(葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸)、糖苷、糖苷(葡萄糖苷、半乳糖苷、葡萄糖苷、半乳糖苷、果糖苷果糖苷)单糖单糖黄现青现代食品分析9（2 2）双糖）双糖 由两分子单糖缩合而成，如由两分子单糖缩合而成，如蔗糖、乳糖、麦芽糖和海藻糖蔗糖、乳糖、麦芽糖和海藻糖等。双糖的许多理化性质类似于单糖，但只有等。双糖的许多理化性质类似

7、于单糖，但只有部分双糖具有部分双糖具有还原性还原性，如，如乳糖和麦芽糖乳糖和麦芽糖等。等。蔗糖经水解后生成两分子单糖，具有还原性，水解过程中蔗糖经水解后生成两分子单糖，具有还原性，水解过程中，旋光度由右变为左，这种旋光性质的变化称为转化，故，旋光度由右变为左，这种旋光性质的变化称为转化，故蔗蔗糖糖水解后得到的水解后得到的葡萄糖葡萄糖和和果糖果糖的混合物称为的混合物称为转化糖转化糖。（3 3）寡糖）寡糖 是指是指3-93-9个的单糖聚合物，主要有个的单糖聚合物，主要有异麦芽低聚糖（多种异异麦芽低聚糖（多种异麦芽低聚糖的混合物）和棉籽糖、水苏糖、低聚果糖麦芽低聚糖的混合物）和棉籽糖、水苏糖、低聚果

8、糖等。等。所有单糖和双糖都溶于水，又称所有单糖和双糖都溶于水，又称溶解性糖溶解性糖黄现青现代食品分析10 二糖：二糖：蔗糖（葡萄糖果糖）蔗糖（葡萄糖果糖）乳糖（半乳糖葡萄糖）乳糖（半乳糖葡萄糖）麦芽糖（葡萄糖葡萄糖）麦芽糖（葡萄糖葡萄糖）纤维二糖（葡萄糖葡萄糖）纤维二糖（葡萄糖葡萄糖）龙胆二糖（葡萄糖葡萄糖）龙胆二糖（葡萄糖葡萄糖）密二糖（半乳糖葡萄糖）密二糖（半乳糖葡萄糖）三糖三糖:棉籽糖（半乳糖葡萄糖果糖）棉籽糖（半乳糖葡萄糖果糖）松三糖（松三糖（2 2葡萄糖果糖）葡萄糖果糖）龙胆三糖（龙胆三糖（2 2葡萄糖果糖）葡萄糖果糖）洋槐三糖（洋槐三糖（2 2鼠李糖半乳糖）鼠李糖半乳糖）四糖四糖:

9、水苏糖（水苏糖（2 2半乳糖葡萄糖果糖）半乳糖葡萄糖果糖）五糖五糖:毛蕊草糖（毛蕊草糖（3 3半乳糖葡萄糖果糖）半乳糖葡萄糖果糖）六糖六糖:乳六糖乳六糖低聚糖或寡糖（低聚糖或寡糖（3-93-9个糖单位）个糖单位）黄现青现代食品分析11（4）糖醇）糖醇 山梨醇，甘露醇等山梨醇，甘露醇等（5）多糖）多糖 是由是由10个以上的单糖分子缩合而成的大分子化合物，如个以上的单糖分子缩合而成的大分子化合物，如淀粉、糊精、果胶、纤维素淀粉、糊精、果胶、纤维素等。人体可以消化利用的多糖主等。人体可以消化利用的多糖主要是淀粉（包括糊精）。要是淀粉（包括糊精）。淀粉淀粉不溶于冷水、醇、醚等有机溶剂，不具有甜味，无不

10、溶于冷水、醇、醚等有机溶剂，不具有甜味，无还原性，但在酸或淀粉酶的作用下，可以分步水解，最后能还原性，但在酸或淀粉酶的作用下，可以分步水解，最后能得到具有还原性的葡萄糖。得到具有还原性的葡萄糖。黄现青现代食品分析12同质多糖（由同一糖单位组成）同质多糖（由同一糖单位组成）原、淀粉、纤维素：葡萄糖聚合物原、淀粉、纤维素：葡萄糖聚合物木聚糖：木糖聚合物木聚糖：木糖聚合物半乳聚糖：半乳糖聚合物半乳聚糖：半乳糖聚合物甘露聚糖：甘露糖聚合物甘露聚糖：甘露糖聚合物 杂多糖（由不同糖单位组成）杂多糖（由不同糖单位组成）半纤维素：葡萄糖、果糖、甘露糖、半乳糖、阿拉伯糖、木糖、鼠半纤维素：葡萄糖、果糖、甘露糖、

11、半乳糖、阿拉伯糖、木糖、鼠李糖、糖醛酸李糖、糖醛酸 阿拉伯树胶：半乳糖、葡萄糖、鼠李糖、阿拉伯糖阿拉伯树胶：半乳糖、葡萄糖、鼠李糖、阿拉伯糖 菊糖：葡萄糖、果糖菊糖：葡萄糖、果糖 果胶：半乳糖醛酸的聚合物果胶：半乳糖醛酸的聚合物 粘多糖：粘多糖：N-乙酰氨基糖、糖醛酸为单位的聚合物乙酰氨基糖、糖醛酸为单位的聚合物 透明质酸：葡萄糖醛酸、透明质酸：葡萄糖醛酸、N-乙酰氨基糖为单位的聚合物乙酰氨基糖为单位的聚合物 多聚糖（多聚糖（1010个糖单位以上）个糖单位以上）黄现青现代食品分析13 几丁质几丁质：N-乙酰氨基糖、乙酰氨基糖、CaCO3 的聚合物的聚合物 硫酸软骨素：硫酸软骨素：葡萄糖醛酸、葡

12、萄糖醛酸、N-乙酰氨基半乳糖硫酸脂的乙酰氨基半乳糖硫酸脂的聚合物聚合物 糖蛋白质：糖蛋白质：糖脂：糖脂：木质素：木质素：苯丙烷衍生物的聚合物苯丙烷衍生物的聚合物其它化合物其它化合物黄现青现代食品分析14（1）还原糖：）还原糖：还原糖是指具有还原性的糖类。还原糖是指具有还原性的糖类。在糖类中在糖类中葡萄糖葡萄糖分子中含有分子中含有游离醛基游离醛基；果糖；果糖分分子中含有子中含有游离酮基游离酮基；乳糖和麦芽糖乳糖和麦芽糖分子中含有分子中含有半缩半缩醛羟基醛羟基；因而都具有还原性，这些糖类统称为；因而都具有还原性，这些糖类统称为还原还原糖糖。2 2、按按还原还原性质分类性质分类黄现青现代食品分析15

13、（2）非还原糖：）非还原糖：不具有还原性的糖类，称不具有还原性的糖类，称非还原糖非还原糖。非还原糖蔗糖、寡糖以及多糖（如非还原糖蔗糖、寡糖以及多糖（如糊精、淀糊精、淀粉粉），其本身不具还原性，），其本身不具还原性，但可以通过水解而生成但可以通过水解而生成相应的还原性单糖相应的还原性单糖，通过测定水解液的还原糖含量，通过测定水解液的还原糖含量就可以求得试样中相应糖类的含量。就可以求得试样中相应糖类的含量。因此，因此，还原糖是一般糖类定量的基础。还原糖是一般糖类定量的基础。黄现青现代食品分析16现代营养工作者将其分为两大类：现代营养工作者将其分为两大类：有效碳水化合物有效碳水化合物：对人体有营养（

14、：对人体有营养（提供能量提供能量）性的）性的称做有效碳水化合物。称做有效碳水化合物。无效碳水化合物无效碳水化合物（膳食纤维）：（膳食纤维）：膳食纤维膳食纤维：指人们：指人们的消化系统或者消化系统中的酶的消化系统或者消化系统中的酶不能消化、分解、吸收不能消化、分解、吸收的的物质，但是消化系统中的微生物能分解利用其中一部物质，但是消化系统中的微生物能分解利用其中一部分。分。3 3、根据营养分类、根据营养分类黄现青现代食品分析171、糖是新生婴儿重要的营养成分、糖是新生婴儿重要的营养成分婴儿消化道内含有较多的婴儿消化道内含有较多的乳糖酶乳糖酶，这种乳糖酶能把，这种乳糖酶能把乳糖乳糖分解分解成葡萄糖和

15、半乳糖。而半乳糖是构成成葡萄糖和半乳糖。而半乳糖是构成婴儿脑神经婴儿脑神经的重要物质。的重要物质。如果用蔗糖代替乳糖，婴儿大脑发育受到影响。如果用蔗糖代替乳糖，婴儿大脑发育受到影响。因此我国对因此我国对婴儿专用乳粉中的乳糖有特别的要求：婴儿专用乳粉中的乳糖有特别的要求：婴儿配方婴儿配方乳粉乳粉,(GB 10766-1997):乳糖占碳水化合物量配方乳糖占碳水化合物量配方,%90乳糖对于成年人来说，由于体内乳糖对于成年人来说，由于体内乳糖酶乳糖酶减少，乳糖不易被吸减少，乳糖不易被吸收。收。（三）（三）糖类测定意义糖类测定意义黄现青现代食品分析182 2、糖是焙烤食品的主要成分之一、糖是焙烤食品的

16、主要成分之一 在焙烤食品中，糖与蛋白质发生美拉德反应。在焙烤食品中，糖与蛋白质发生美拉德反应。使焙烤制品产生使焙烤制品产生金黄色金黄色的颜色。这种颜色可增加人的颜色。这种颜色可增加人们的们的食欲感食欲感。同时也增加了食品的。同时也增加了食品的色、香、味色、香、味。黄现青现代食品分析193 3、生理方面、生理方面1 1）提供能量提供能量；2 2）构成细胞成分构成细胞成分：糖与蛋白质结合成糖蛋白，糖蛋白：糖与蛋白质结合成糖蛋白，糖蛋白都是构成软骨、骨骼等结缔组织的基质成分；都是构成软骨、骨骼等结缔组织的基质成分；3 3）促进消化促进消化：果蔬中的纤维素、果胶虽不能被消化机：果蔬中的纤维素、果胶虽不

17、能被消化机体利用、但可促进胃肠蠕动和消化，有助于正常消化和排体利用、但可促进胃肠蠕动和消化，有助于正常消化和排便功能。便功能。黄现青现代食品分析20（一）提取（一）提取 可溶性的游离单糖和低聚糖总称为可溶性的游离单糖和低聚糖总称为糖类糖类，如葡萄糖、蔗，如葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖。糖、麦芽糖、乳糖。提取糖类时，一般将试样提取糖类时，一般将试样磨碎浸渍成溶液磨碎浸渍成溶液，用石油醚提，用石油醚提取，除去其中的脂类和叶绿素。取，除去其中的脂类和叶绿素。常用的糖类提取剂有常用的糖类提取剂有水水和和乙醇的水溶液乙醇的水溶液。二、二、可溶性糖类的提取与澄清可溶性糖类的提取与澄清黄现青现代食品分析211

18、 1、水、水 糖类可用糖类可用4040-50-50水作提取剂，如温度高时，将水作提取剂，如温度高时，将提出相当量的可溶性淀粉和糊精。提出相当量的可溶性淀粉和糊精。水提取液中，除了糖类以外，还有蛋白质、氨基酸水提取液中，除了糖类以外，还有蛋白质、氨基酸、多糖及色素等干扰物质，影响过滤时间和结果的准、多糖及色素等干扰物质，影响过滤时间和结果的准确度，所以还需要进行提取液的澄清。确度，所以还需要进行提取液的澄清。通常通常糖类及其制品、水果及其制品糖类及其制品、水果及其制品用水作提取剂用水作提取剂。黄现青现代食品分析22用水作提取剂应注意：用水作提取剂应注意：1 1）温度不可过高：防止）温度不可过高：

19、防止可溶性淀粉及糊精可溶性淀粉及糊精提取出来提取出来 。2 2）酸性试样：水果中含有有机酸等酸性物质，可使蔗糖等）酸性试样：水果中含有有机酸等酸性物质，可使蔗糖等低聚糖在低聚糖在加热时被部分水解加热时被部分水解（转化），所以水果及其制品等（转化），所以水果及其制品等酸性试样提取时要用酸性试样提取时要用碳酸钙中和碳酸钙中和后提取即后提取即提取液应控制在中提取液应控制在中性性。3 3）萃取的液体：有酶活性时，同样是使糖水解，加入）萃取的液体：有酶活性时，同样是使糖水解，加入二氯二氯化汞（化汞（HgClHgCl2 2)抑制酶活性抑制酶活性。黄现青现代食品分析23 2、乙醇的水溶液、乙醇的水溶液 糖类

20、在乙醇水溶液中具有一定溶解度，当提取液中乙糖类在乙醇水溶液中具有一定溶解度，当提取液中乙醇体积分数醇体积分数70%时，蛋白质及淀粉、糊精等多数都不溶时，蛋白质及淀粉、糊精等多数都不溶解，形成沉淀，故对于含大量淀粉、糊精的试样宜用乙醇解，形成沉淀，故对于含大量淀粉、糊精的试样宜用乙醇提取。提取。常用的提取液中乙醇的体积分数为常用的提取液中乙醇的体积分数为75-85，若试若试样含水量较高，混合后的乙醇最终浓度应控制在上述范围样含水量较高，混合后的乙醇最终浓度应控制在上述范围。乙醇作提取液还可避免乙醇作提取液还可避免糖被酶水解糖被酶水解。一般情况下，至少提取两次，以保证提取完全。一般情况下，至少提取

21、两次，以保证提取完全。黄现青现代食品分析24（二）（二）澄清澄清目的：目的：试样试样经水或乙醇提取后，提取液中除含可溶糖外，经水或乙醇提取后，提取液中除含可溶糖外，还含有一些还含有一些干扰物质，干扰物质，如单宁、色素、蛋白质、有机酸、如单宁、色素、蛋白质、有机酸、氨基酸等，这些物质的存在使提取液氨基酸等，这些物质的存在使提取液带有色泽或呈现浑浊带有色泽或呈现浑浊影响滴定终点影响滴定终点，因此提取液均需要进行澄清处理，即加入，因此提取液均需要进行澄清处理，即加入澄清剂，使干扰物质沉淀而分离。澄清剂，使干扰物质沉淀而分离。黄现青现代食品分析25（二）澄清（二）澄清要求要求：作为糖类提取液的澄清剂必

22、须能够完全地作为糖类提取液的澄清剂必须能够完全地除去干扰物除去干扰物质质，不吸附糖类不吸附糖类，也，也不改变糖类的理化性质不改变糖类的理化性质；残留在提取液中的澄清剂应残留在提取液中的澄清剂应不干扰分析测定或很容易不干扰分析测定或很容易除去除去。常用的澄清剂有以下几种：常用的澄清剂有以下几种：黄现青现代食品分析26常用澄清剂：常用澄清剂：1、中性醋酸铅、中性醋酸铅pb(Ac)23H2O 能除去蛋白质、单宁、有机酸、果胶、还能凝聚其他胶体能除去蛋白质、单宁、有机酸、果胶、还能凝聚其他胶体，作用可靠，不会使还原糖从溶液中沉淀出来，在室温下也不，作用可靠，不会使还原糖从溶液中沉淀出来，在室温下也不会

23、形成可溶性的铅糖。会形成可溶性的铅糖。适用于：适用于：植物性试样、浅色糖及糖浆制品、果蔬制品、焙植物性试样、浅色糖及糖浆制品、果蔬制品、焙烤制品等。烤制品等。缺点：缺点：脱色力差，不能用于深色糖液的澄清，否则加活性脱色力差，不能用于深色糖液的澄清，否则加活性炭处理。炭处理。黄现青现代食品分析272 2、碱性醋酸铅、碱性醋酸铅 能除去蛋白质、色素、有机酸，又能凝聚胶体，但它可形能除去蛋白质、色素、有机酸，又能凝聚胶体，但它可形成较大的沉淀，可带走还原糖，特别是果糖。过量的碱性醋成较大的沉淀，可带走还原糖，特别是果糖。过量的碱性醋酸铅可因其酸铅可因其碱度及铅糖碱度及铅糖的形成而改变糖类的旋光度，可

24、用于的形成而改变糖类的旋光度，可用于深色的蔗糖溶液的澄清深色的蔗糖溶液的澄清。缺点：缺点：沉淀颗粒大，可带走果糖沉淀颗粒大，可带走果糖。黄现青现代食品分析283、醋酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液、醋酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液 澄清效果良好，生成的澄清效果良好，生成的亚铁氰酸锌亚铁氰酸锌沉淀（白色），沉淀（白色），可带走蛋白质，发生共同沉淀作用。可带走蛋白质，发生共同沉淀作用。适用于色泽较浅、富含蛋白质的提取液的澄清，常用适用于色泽较浅、富含蛋白质的提取液的澄清，常用于沉淀蛋白质，于沉淀蛋白质，对对乳制品乳制品最理想。最理想。黄现青现代食品分析294 4、硫酸铜溶液和氢氧化钠溶液、硫酸铜溶液和氢氧化钠溶

25、液 二者合并使用，生成氢氧化铜，沉淀蛋白质，可二者合并使用，生成氢氧化铜，沉淀蛋白质，可作为作为牛乳试样的澄清剂牛乳试样的澄清剂。5 5、氢氧化铝、氢氧化铝 能能凝聚胶体凝聚胶体，但对非胶态物质澄清效果不好，但对非胶态物质澄清效果不好，可用作较可用作较浅色溶液浅色溶液的澄清剂，或作为附加澄清剂。的澄清剂，或作为附加澄清剂。黄现青现代食品分析306 6、活性炭、活性炭能除去植物性试样中的能除去植物性试样中的色素。色素。动物性活性炭：动物性活性炭：如浓度为如浓度为0.2g/100mL的糖溶液，若使用的糖溶液，若使用动动物性活性炭物性活性炭0.5g进行脱色，被吸附的很少（左旋、右旋）进行脱色，被吸附

26、的很少（左旋、右旋）植物性活性炭：植物性活性炭：在脱色的过程中，伴随的在脱色的过程中，伴随的蔗糖损失蔗糖损失较大，较大，吸附损失可达吸附损失可达6%-8%。黄现青现代食品分析31 还原糖是一般糖类定量的基础。还原糖是一般糖类定量的基础。GB/T 5009.7-2008食品中还原糖的测定食品中还原糖的测定中有两种方法中有两种方法:第一法第一法直接滴定法直接滴定法第二法第二法高锰酸钾滴定法高锰酸钾滴定法 三、食品中还原糖的测定三、食品中还原糖的测定 黄现青现代食品分析321、原理、原理试样去除蛋白试样去除蛋白后，在后，在加热加热条件下，以条件下，以次甲基蓝次甲基蓝作指示作指示剂，剂，滴定滴定已经标

27、定过的已经标定过的碱性酒石酸铜溶液碱性酒石酸铜溶液(用还原糖标准用还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液溶液标定碱性酒石酸铜溶液)，还原糖将溶液中的二价铜，还原糖将溶液中的二价铜还原成氧化亚铜。以后稍过量的还原糖使次甲蓝指示剂还原成氧化亚铜。以后稍过量的还原糖使次甲蓝指示剂褪色，表示终点到达。褪色，表示终点到达。根据试样溶液消耗体积，计算还根据试样溶液消耗体积，计算还原糖量。原糖量。反应过程如下：反应过程如下：（一）直接滴定法一）直接滴定法黄现青现代食品分析33（1）将一定量的碱性酒石酸铜甲液、乙液等量混合，将一定量的碱性酒石酸铜甲液、乙液等量混合，甲液中的甲液中的CuSO4与乙液中的与乙液中的N

28、aOH反应立即生成天蓝反应立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀；色的氢氧化铜沉淀；CuSO4+2NaOH Cu(OH)2+Na2SO4 （天蓝色天蓝色）黄现青现代食品分析34（2 2）天蓝色的天蓝色的氢氧化铜沉淀氢氧化铜沉淀很快与乙液中的很快与乙液中的酒酒石酸钾钠石酸钾钠反应，生成深蓝色的反应，生成深蓝色的可溶性的酒石酸钾可溶性的酒石酸钾钠铜配合物钠铜配合物。COONa COONa CHOH CHO +Cu(OH)2 =Cu（深蓝色、可溶性深蓝色、可溶性）+2H2OCHOH CHO COOK COOK黄现青现代食品分析35（3）在加热条件下，）在加热条件下，以次甲基蓝以次甲基蓝作为指示剂，用除作为指示

29、剂，用除蛋白质后的试样溶液进行滴定，试样溶液中的蛋白质后的试样溶液进行滴定，试样溶液中的还原糖还原糖与与酒石酸钾钠铜酒石酸钾钠铜反应，生成反应，生成红色红色的的氧化亚铜氧化亚铜沉淀。沉淀。还原糖还原糖+酒石酸钾钠铜（深蓝）酒石酸钾钠铜（深蓝）氧化亚铜氧化亚铜（红色）（红色）黄现青现代食品分析36（4）待二价铜全部被还原后，）待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖稍过量的还原糖把次把次甲基蓝还原成为其隐色体，溶液甲基蓝还原成为其隐色体，溶液蓝色消失蓝色消失，即为，即为终点终点，根据试样溶液消耗量可计算还原糖含量。，根据试样溶液消耗量可计算还原糖含量。亚甲蓝氧化型亚甲蓝氧化型+还原糖还原糖亚甲蓝还原

30、型（亚甲蓝还原型（C16H18ClN3S3H2O）(蓝色蓝色)（无色无色）黄现青现代食品分析372、注意：、注意：（1）此法所用的氧化剂碱性酒石酸铜的氧化能力较）此法所用的氧化剂碱性酒石酸铜的氧化能力较强，醛糖和酮糖都能被氧化，所测得的是强，醛糖和酮糖都能被氧化，所测得的是总还原糖总还原糖含量含量。（2）直接滴定法对还原糖进行定量的基础是碱性酒）直接滴定法对还原糖进行定量的基础是碱性酒石酸铜溶液中石酸铜溶液中 Cu2+的量，所以，试样处理时的量，所以，试样处理时不能采不能采用铜盐用铜盐作为澄清剂。作为澄清剂。黄现青现代食品分析38（3）在碱性酒石酸铜乙液中加入）在碱性酒石酸铜乙液中加入亚铁氰化

31、钾亚铁氰化钾，是为了使之，是为了使之与与Cu2O生成可溶性的无色络合物，而不再析出红色沉淀，使生成可溶性的无色络合物，而不再析出红色沉淀，使终点便于观察。其反应式如下：终点便于观察。其反应式如下：Cu2O+K4Fe(CN)6+H2O=K2Cu2Fe(CN)6+2KOH（4）碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，）碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，不能事先混合贮存不能事先混合贮存。否则酒石酸钾钠铜配合物长期在碱性条。否则酒石酸钾钠铜配合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。黄现青现代食品分析39（

32、5）次甲基蓝本身也是一种氧化剂，）次甲基蓝本身也是一种氧化剂，其氧化型为蓝其氧化型为蓝色，还原型为无色；色，还原型为无色；但在测定条件下，它的氧化能但在测定条件下，它的氧化能力比力比Cu2+弱，故还原糖先与弱，故还原糖先与Cu2+反应，反应，Cu2+完全反完全反应后，稍微过量一点的还原糖将次甲基蓝指示剂还应后，稍微过量一点的还原糖将次甲基蓝指示剂还原，使之由蓝色变为无色，指示滴定终点。原，使之由蓝色变为无色，指示滴定终点。黄现青现代食品分析403、试剂、试剂(1)盐酸。盐酸。(2)碱性酒石酸铜甲液碱性酒石酸铜甲液：称取：称取15g硫酸铜硫酸铜(CuSO45H2O)及及0.05g次甲基次甲基蓝蓝

33、，溶入水中并稀释至，溶入水中并稀释至1000mL。(3)碱性酒石酸铜乙液碱性酒石酸铜乙液：称取：称取50g酒石酸钾钠及酒石酸钾钠及75g氢氧化钠，溶于水氢氧化钠，溶于水中，再加入中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000mL，贮存于贮存于橡胶塞玻璃瓶橡胶塞玻璃瓶内。内。(4)乙酸锌溶液乙酸锌溶液：称取：称取21.9g乙酸锌，加乙酸锌，加3mL冰乙酸，加水溶解并稀释冰乙酸，加水溶解并稀释至至100mL。(5)亚铁氰化钾溶液亚铁氰化钾溶液：称取：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100mL。黄现青现代食品分析41(

34、6)葡萄糖标准溶液葡萄糖标准溶液：准确称取：准确称取1.000g经过经过962干燥干燥2h的纯葡萄糖，的纯葡萄糖，加水溶解后加入加水溶解后加入5mL盐酸，并以水稀释至盐酸，并以水稀释至1000mL。此溶液每此溶液每1mL相当于相当于1.0mg葡萄糖。葡萄糖。(7)果糖标准溶液果糖标准溶液：按葡萄糖标准溶液的配制操作，配制每：按葡萄糖标准溶液的配制操作，配制每mL标准溶液标准溶液相当于相当于1.0mg的果糖。的果糖。(8)乳糖标准溶液乳糖标准溶液：按葡萄糖标准溶液的配制操作，配制每：按葡萄糖标准溶液的配制操作，配制每mL标准溶液标准溶液相当于相当于1.0mg的乳糖的乳糖(含水含水)。(9)转化糖

35、标准溶液转化糖标准溶液：准确称取：准确称取1.0526g纯蔗糖，用纯蔗糖，用100mL水溶解，置于水溶解，置于具塞三角瓶中加具塞三角瓶中加5mL盐酸盐酸(1+1)在在6870水浴中加热水浴中加热15min，放置至室放置至室温定容至温定容至1000mL，每每1mL标准溶液相当于标准溶液相当于1.0mg转化糖。转化糖。黄现青现代食品分析42分析天平分析天平；牛角匙牛角匙（合用）（合用）50mL小小烧杯烧杯，1个个/组；组；250mL容量瓶容量瓶，1个个/组；组；100mL量筒量筒，1个个/2组；组；250mL锥形瓶锥形瓶3只只/组组50mL碱式滴定管碱式滴定管1支支/组组 5mL移液管移液管4支支

36、/2组；组；10mL移液管移液管1支支/2组；组；干燥滤纸干燥滤纸3张，漏斗张，漏斗1个个/组组小小玻璃棒玻璃棒1根根/组组 玻璃珠：玻璃珠：9颗颗电炉电炉：每：每2组一台（带石棉网）组一台（带石棉网）黄现青现代食品分析43（1）试样处理）试样处理乳类、乳制品及含蛋白质的冷食类乳类、乳制品及含蛋白质的冷食类：称取约：称取约2.5g-5g固体固体或液体或液体25-50mL试样，置于试样，置于250mL容量瓶中，加水容量瓶中，加水50mL，摇，摇匀后慢慢加入匀后慢慢加入5mL乙酸锌乙酸锌溶液，混匀放置片刻，加入溶液，混匀放置片刻，加入5mL亚铁亚铁氰化钾氰化钾溶液，加水至刻度，混匀，沉淀、静置溶液

37、，加水至刻度，混匀，沉淀、静置30min，用干燥用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。酒精性饮料酒精性饮料：吸取：吸取100mL试样，置于蒸发皿中，用试样，置于蒸发皿中，用氢氧氢氧化钠化钠(40g/L)溶液中和至中性，在水浴上蒸发溶液中和至中性，在水浴上蒸发至原体积的至原体积的1/4后后，移入，移入250mL容量瓶中，加水至刻度。容量瓶中，加水至刻度。5 5、测定方法、测定方法黄现青现代食品分析44含大量淀粉的食品：含大量淀粉的食品：称取称取10-20g试样，置于试样，置于250mL容量容量瓶中，加水瓶中，加水200mL，在，在45水浴中加热水浴中加热1h，并时

38、时振摇。冷并时时振摇。冷却后加水至刻度，混匀，静置、沉淀却后加水至刻度，混匀，静置、沉淀。吸取吸取200mL上清液于上清液于另一另一250mL容量瓶中，以下按容量瓶中，以下按自自“慢慢加入慢慢加入5mL乙酸锌溶乙酸锌溶液液”起依法操作。起依法操作。汽水等含有二氧化碳的饮料：汽水等含有二氧化碳的饮料：吸取吸取100mL试样置于蒸发试样置于蒸发皿中，在皿中，在水浴上除去二氧化碳后水浴上除去二氧化碳后，移入，移入250mL容量瓶中，并容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后，备用。后，备用。黄现青现代食品分析45（2）碱性

39、酒石酸铜溶液的标定碱性酒石酸铜溶液的标定：吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5.0mL，置于置于150mL锥形瓶中，加入水锥形瓶中，加入水10mL，玻璃珠玻璃珠2粒。从滴定管中加粒。从滴定管中加约约9mL葡萄糖标准液，控制在葡萄糖标准液，控制在2min内加内加热至沸腾，趁热以热至沸腾，趁热以1滴滴/2s的速度继续滴加葡萄糖标准液或其他还原糖标准溶的速度继续滴加葡萄糖标准液或其他还原糖标准溶液，直至液，直至蓝色刚好褪去蓝色刚好褪去为终点。记录消耗的葡萄糖标准溶液或其他还原糖为终点。记录消耗的葡萄糖标准溶液或其他还原糖标准溶液的标准溶液的总体积总体积。平行操作。平行操作3份，

40、取其平均值。计算份，取其平均值。计算10mL（甲、乙液各甲、乙液各5mL）碱性酒石酸铜液相当于葡萄糖或其它还原糖的质量（碱性酒石酸铜液相当于葡萄糖或其它还原糖的质量（mg）。）。式中：式中：A10mL(甲、乙液各甲、乙液各5mL)碱性酒石酸铜溶液相当于碱性酒石酸铜溶液相当于G的质量的质量(mg)；C葡萄糖标准溶液的浓度，葡萄糖标准溶液的浓度，mg/mL；V标定时消耗葡萄糖标准溶液的体积，标定时消耗葡萄糖标准溶液的体积，mL。VcA黄现青现代食品分析46为什么要在沸腾状态下完成滴定？为什么要在沸腾状态下完成滴定？滴定时要保持沸腾状态，使上升蒸汽阻止空气侵入滴滴定时要保持沸腾状态，使上升蒸汽阻止空

41、气侵入滴定反应体系中，定反应体系中，一方面一方面，加热可，加热可加快还原糖与加快还原糖与Cu2+的反应速的反应速度度；另一方面另一方面，加热可防止空气进入，避免氧化亚铜和还原加热可防止空气进入，避免氧化亚铜和还原型的次甲基蓝被空气氧化从而使得耗糖量增加型的次甲基蓝被空气氧化从而使得耗糖量增加。次甲基蓝的变色反应是可逆的，次甲基蓝的变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝还原型次甲基蓝遇到遇到空气中的氧时又会被氧化为其氧化型，再变为空气中的氧时又会被氧化为其氧化型，再变为蓝色蓝色。此外，。此外，氧化亚铜氧化亚铜也极不稳定，容易与空气中的氧结合而被氧化，从也极不稳定，容易与空气中的氧结合而被氧化，从而增加

42、还原糖的消耗量。而增加还原糖的消耗量。黄现青现代食品分析47（3）试样溶液预测）试样溶液预测吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液各吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液各5.0mL，置于置于150mL锥形瓶锥形瓶中，加水中，加水10mL，玻珠玻珠2粒，控制在粒，控制在2min内加热至沸，趁热以先内加热至沸，趁热以先快后慢的速度，从滴定管中滴加快后慢的速度，从滴定管中滴加试样处理液试样处理液，并保持溶液沸腾，并保持溶液沸腾状态，等溶液状态，等溶液蓝色变浅蓝色变浅时，以时，以1滴滴/2s的速度滴定，直至的速度滴定，直至蓝色刚蓝色刚好褪去好褪去为终点，记录消耗的试样溶液体积。为终点，记录消耗的试样溶液体积。当样液中当样液

43、中还原糖浓度过高还原糖浓度过高时，应时，应适当稀释适当稀释，再进行正式滴，再进行正式滴定，使每次滴定消耗样液的体积控制在与标定碱性酒石酸铜溶定，使每次滴定消耗样液的体积控制在与标定碱性酒石酸铜溶液时所消耗的还原糖标准溶液的体积相近，约在液时所消耗的还原糖标准溶液的体积相近，约在10mL左右左右。黄现青现代食品分析48想一想：为什么要进行预测？想一想：为什么要进行预测？预测定的目的：预测定的目的：对试样溶液中还原糖浓度有一定要求（对试样溶液中还原糖浓度有一定要求（1mg/mL 左右），左右），测定时测定时试样溶液的消耗体积试样溶液的消耗体积应该与应该与标定葡萄糖标液标定葡萄糖标液的消耗体积的消耗

44、体积相近，通过测定了解试样浓度是否合适，浓度过大或过小应该相近，通过测定了解试样浓度是否合适，浓度过大或过小应该加以调整，使测定时加以调整，使测定时消耗试样溶液量在消耗试样溶液量在10mL左右；左右；二二是通过测定可知道此溶液的大概消耗量，以便在正式的是通过测定可知道此溶液的大概消耗量，以便在正式的滴定时，滴定时，预先加入比实际用量少预先加入比实际用量少1mL左右的样液左右的样液，只留下，只留下1mL左右的样液在继续滴定时加入，以便保证在左右的样液在继续滴定时加入，以便保证在1min内完成续滴定内完成续滴定工作，工作，提高了测定的准确度提高了测定的准确度。黄现青现代食品分析49（4）试样溶液滴

45、定）试样溶液滴定 吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液各吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液各5.0mL，置于置于150mL锥形瓶中，加水锥形瓶中，加水10mL，玻珠玻珠2粒，从滴定管中加粒，从滴定管中加比预测体积少比预测体积少1mL的试样溶液，控制在的试样溶液，控制在2min内内加热至沸加热至沸腾，趁热以腾，趁热以1滴滴/2s的速度继续滴定，至的速度继续滴定，至蓝色刚好褪去蓝色刚好褪去为为终点。记录消耗的试样溶液的总体积。同法平行操作终点。记录消耗的试样溶液的总体积。同法平行操作3份份，得出平均消耗体积。，得出平均消耗体积。黄现青现代食品分析50式中：式中：W还原糖质量分数（还原糖质量分数（g/100g)；m试

46、样质量，试样质量，g；A10mL碱性酒石酸铜溶液相当于还原糖（以葡萄糖计）的质量碱性酒石酸铜溶液相当于还原糖（以葡萄糖计）的质量(mg)；250试样处理液总体积试样处理液总体积(mL)；V测定时消耗的试样处理液体积（测定时消耗的试样处理液体积（mL）。）。计算结果：计算结果：还原糖含量大于等于还原糖含量大于等于10g/100g时保留三位有效数字；还原糖小于时保留三位有效数字；还原糖小于10g/100g时，保留两位有效数字。时，保留两位有效数字。2501001000Awm V6 6、结果计算、结果计算黄现青现代食品分析51（1）还原糖在此反应条件下将产生降解，形成多种活性降）还原糖在此反应条件下

47、将产生降解，形成多种活性降解物，反应过程极为复杂，并非如反应中所反应的那么简单。解物，反应过程极为复杂，并非如反应中所反应的那么简单。在碱性及加热条件下，还原糖将形成某些差向异构体的平衡体在碱性及加热条件下，还原糖将形成某些差向异构体的平衡体系。如系。如D-葡聚糖向葡聚糖向D-甘露糖、甘露糖、D-果糖转化，构成三种物质的平果糖转化，构成三种物质的平衡混合物衡混合物等。构成平衡体系的组分及含量，与等。构成平衡体系的组分及含量，与实验条件有关，实验条件有关，如碱度、加热程度如碱度、加热程度等。等。但实践证明，只要但实践证明，只要严格遵守实验条件严格遵守实验条件，分析结果的准确度，分析结果的准确度及

48、精密度是可以满足分析要求的。及精密度是可以满足分析要求的。7 7、说明、说明黄现青现代食品分析52（2 2）直接滴定法测定还原糖的关键控制条件）直接滴定法测定还原糖的关键控制条件直接滴定法测定还原糖含量，反应液碱度、还原糖液浓度、直接滴定法测定还原糖含量，反应液碱度、还原糖液浓度、滴定速度、热源强度及煮沸时间等都对测定精密度有很大的影滴定速度、热源强度及煮沸时间等都对测定精密度有很大的影响。响。溶液碱度愈高，二价铜的还原愈快，因此必须溶液碱度愈高，二价铜的还原愈快，因此必须严格控制反严格控制反应的体积，使反应体系碱度一致。应的体积，使反应体系碱度一致。试样液中还原糖的浓度试样液中还原糖的浓度不

49、宜过高或过低，根据预测试验结不宜过高或过低，根据预测试验结果，调节试样中还原糖的含量在果，调节试样中还原糖的含量在1mg/mL，与标准葡萄糖溶液，与标准葡萄糖溶液的浓度相近的浓度相近；滴定速度过快，消耗糖量多，反之，消耗糖量少；滴定速度过快，消耗糖量多，反之，消耗糖量少；黄现青现代食品分析53煮沸时间短消耗糖多，反之，消耗糖液少；煮沸时间短消耗糖多，反之，消耗糖液少；热源一般采用热源一般采用800W800W电炉，电炉，锥形瓶内反应液在锥形瓶内反应液在2min2min内加热至沸腾。热源强度和煮沸时间应严格按照操内加热至沸腾。热源强度和煮沸时间应严格按照操作中规定的执行，否则，加热至煮沸时间不同，

50、蒸发量不同，反应液的碱作中规定的执行，否则，加热至煮沸时间不同，蒸发量不同，反应液的碱度也不同，从而影响反应的速度、反应进行的程度及最终测定的结果。度也不同，从而影响反应的速度、反应进行的程度及最终测定的结果。滴定时，先将所需体积的绝大部分先加入至碱性酒石酸铜试剂中，使滴定时，先将所需体积的绝大部分先加入至碱性酒石酸铜试剂中，使其充分反应，其充分反应，仅留仅留0.5mL0.5mL1mL1mL用滴定方式加入，而不是全部由滴定方式加用滴定方式加入，而不是全部由滴定方式加入入，其目的是使绝大多数试样溶液与碱性酒石酸铜在完全相同的条件下反，其目的是使绝大多数试样溶液与碱性酒石酸铜在完全相同的条件下反应

51、，减少因滴定操作带来的误差，提高测定精度。应，减少因滴定操作带来的误差，提高测定精度。整个滴定过程一直整个滴定过程一直保持沸腾状态保持沸腾状态；平行试验试样溶液的平行试验试样溶液的消耗量相差不应超过消耗量相差不应超过0.1mL0.1mL；黄现青现代食品分析54（3）滴定终点蓝色褪去后，溶液呈现黄色，此后又重新变滴定终点蓝色褪去后，溶液呈现黄色，此后又重新变为蓝色，不应再进行滴定为蓝色，不应再进行滴定。因为亚甲蓝指示剂被糖还原后蓝。因为亚甲蓝指示剂被糖还原后蓝色消失，当接触空气中的氧气后，被氧化重现蓝色。色消失，当接触空气中的氧气后，被氧化重现蓝色。（4）还原糖与碱性酒石酸铜试剂反应速度较慢，必

52、须在加还原糖与碱性酒石酸铜试剂反应速度较慢，必须在加热至沸的情况下进行滴定热至沸的情况下进行滴定。为防止烧伤及便于滴定工作，可。为防止烧伤及便于滴定工作，可于管尖部加接一弯形尖管，并戴上手套操作。于管尖部加接一弯形尖管，并戴上手套操作。黄现青现代食品分析55(一一)蔗糖的测定蔗糖的测定 在食品生产过程中，测定蔗糖的含量可以判断食品加工原在食品生产过程中，测定蔗糖的含量可以判断食品加工原料的料的成熟度，鉴别白砂糖、蜂蜜等食品原料的品质成熟度，鉴别白砂糖、蜂蜜等食品原料的品质，以及，以及控控制糖果、果脯、加糖乳制品等新产品的质量指标制糖果、果脯、加糖乳制品等新产品的质量指标。蔗糖是蔗糖是葡萄糖和果

53、糖葡萄糖和果糖组成的双糖，组成的双糖，没有还原性没有还原性，但在一定，但在一定条件下可水解成具有还原性的条件下可水解成具有还原性的葡萄糖和果糖葡萄糖和果糖。因此，可以用。因此，可以用测定还原糖的方法测定蔗糖含量。测定还原糖的方法测定蔗糖含量。浓度较高的蔗糖溶液，其相对密度、折光率、旋光度等物浓度较高的蔗糖溶液，其相对密度、折光率、旋光度等物理常数与其浓度有一定关系，可用理常数与其浓度有一定关系，可用物理检验法测定其物理检验法测定其含量。含量。本节介绍本节介绍GB/T 5009.8-2003盐酸水解法盐酸水解法。四、蔗糖和总糖的测定四、蔗糖和总糖的测定黄现青现代食品分析56试样经除去蛋白质后，其

54、中蔗糖经盐酸水解转化为试样经除去蛋白质后，其中蔗糖经盐酸水解转化为还原糖，再按还原糖测定。水解前后还原糖的差值为还原糖，再按还原糖测定。水解前后还原糖的差值为蔗糖水解所产生的还原糖的量，再乘以换算系数蔗糖水解所产生的还原糖的量，再乘以换算系数0.95即为蔗糖含量。即为蔗糖含量。HCLC12H22O11 +H2O C6H12O6 +C6H12O 蔗糖蔗糖 葡萄糖葡萄糖 果糖果糖根据蔗糖的水解反应，蔗糖的相对分子质量为根据蔗糖的水解反应，蔗糖的相对分子质量为342，水解后生，水解后生产产2分子单糖，相对分子质量之和为分子单糖，相对分子质量之和为360，故由转化糖的含量换，故由转化糖的含量换算成蔗糖

55、的含量时应乘以换算系数算成蔗糖的含量时应乘以换算系数342/369=0.95。1 1、原理原理黄现青现代食品分析57同食品中还原糖的测定方法同食品中还原糖的测定方法直接测定法直接测定法酸式滴定管：酸式滴定管：25mL25mL、可调电炉（带石棉板）等、可调电炉（带石棉板）等2 2、仪器仪器黄现青现代食品分析58本法是国家的标准分析方法，分析结果的准确性及重现性本法是国家的标准分析方法，分析结果的准确性及重现性取决于取决于水解条件。水解条件。蔗糖是一种呋喃果糖，其水解速度比其它双糖及多数的低蔗糖是一种呋喃果糖，其水解速度比其它双糖及多数的低聚糖快得多，且在此反应条件下只有蔗糖能充分水解，其他聚糖快

56、得多，且在此反应条件下只有蔗糖能充分水解，其他双糖、低聚糖的水解作用微弱可忽略不计，双糖、低聚糖的水解作用微弱可忽略不计，故水解条件必须故水解条件必须严格控制严格控制。方法中规定的水解条件为：方法中规定的水解条件为：在在50mL的试样处理液中，加的试样处理液中，加5mL盐酸盐酸(1+1)，在，在68-70水浴中加热水浴中加热15min，冷却后用氢氧冷却后用氢氧化钠溶液中和至中性。在此条件下，蔗糖可完全水解，而其化钠溶液中和至中性。在此条件下，蔗糖可完全水解，而其他双糖和淀粉等的水解作用很小，可忽略不计。他双糖和淀粉等的水解作用很小，可忽略不计。3 3、说明说明黄现青现代食品分析59重复性条件下

57、两次独立分析结果的绝对值不得超出算术平重复性条件下两次独立分析结果的绝对值不得超出算术平均数的均数的10%。蔗糖含量蔗糖含量10g/(100g)10g/(100g)时计算结果保留时计算结果保留3 3位位有效数字有效数字蔗糖含量蔗糖含量10g/(100g)10g/(100g)时计算结果保留时计算结果保留2 2位位有效数字有效数字3 3、说明说明黄现青现代食品分析60 食品中的总糖：食品中的总糖：通常通常是指具有还原性的糖是指具有还原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖)和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖（水解后为（水解后为1分子分

58、子葡萄糖和葡萄糖和1分子果糖）分子果糖）的总量。的总量。测定意义：测定意义：作为食品生产中的常规分析项目，总糖反映的是作为食品生产中的常规分析项目，总糖反映的是食品中可食品中可溶性单糖和低聚糖的总量溶性单糖和低聚糖的总量，其含量高低对产品的色、香、味、，其含量高低对产品的色、香、味、组织形态、营养价值、成本等有一定的影响。麦乳精、糕点、组织形态、营养价值、成本等有一定的影响。麦乳精、糕点、果蔬罐头、饮料等许多食品果蔬罐头、饮料等许多食品质量指标质量指标中都有总糖一项。中都有总糖一项。(二二)总糖的测定总糖的测定(直接滴定法直接滴定法)黄现青现代食品分析61 总糖的测定通常以总糖的测定通常以还原

59、糖测定方法还原糖测定方法为基础，以为基础，以还原糖为基础测定结果不包括糊精和淀粉。常用方法还原糖为基础测定结果不包括糊精和淀粉。常用方法主要有：主要有：直接滴定法直接滴定法蒽酮比色法蒽酮比色法黄现青现代食品分析621、原理：、原理：试样经处理除去蛋白质等杂质后，加入盐酸，在加试样经处理除去蛋白质等杂质后，加入盐酸，在加热条件下使蔗糖水解为还原性单糖，以直接滴定法测定水解热条件下使蔗糖水解为还原性单糖，以直接滴定法测定水解后试样中的还原糖总量后试样中的还原糖总量。2、试剂：、试剂：同蔗糖的测定。同蔗糖的测定。3、操作方法：操作方法：(1)试样处理试样处理：同直接滴定法测定还原糖。：同直接滴定法测

60、定还原糖。(2)测定：按测定蔗糖的方法水解试样，再按直接滴定法测定：按测定蔗糖的方法水解试样，再按直接滴定法测定还原糖含量。测定还原糖含量。黄现青现代食品分析634、说明说明(1)在营养学上，总糖是指能被人体消化、吸收利用的糖类在营养学上，总糖是指能被人体消化、吸收利用的糖类的总和，包括淀粉；这里所讲的的总和，包括淀粉；这里所讲的总糖不包括淀粉总糖不包括淀粉，因为在测，因为在测定条件下，淀粉的水解作用很弱。定条件下，淀粉的水解作用很弱。(2)总糖的测定同蔗糖，总糖的测定同蔗糖，必须严格控制水解条件必须严格控制水解条件，使蔗糖完，使蔗糖完全水解，多糖（全水解，多糖（如淀粉如淀粉）不水解，且单糖不

61、分解。否则结果）不水解，且单糖不分解。否则结果会有很大误差。会有很大误差。黄现青现代食品分析64五、淀粉的测定五、淀粉的测定黄现青现代食品分析65（一）概述（一）概述淀粉淀粉是是葡萄糖葡萄糖的的高聚体高聚体，在餐饮业又称，在餐饮业又称芡粉芡粉，通式是，通式是(C6H10O5)n。淀粉淀粉 糊精糊精 麦芽糖麦芽糖 葡萄糖葡萄糖水水解解水水解解水水解解黄现青现代食品分析66（一）概述（一）概述淀粉淀粉是植物体中贮存的是植物体中贮存的养分养分，贮存在，贮存在种子种子和和块茎块茎中。中。各类各类植物植物中的淀粉含量都较高。中的淀粉含量都较高。黄现青现代食品分析67（一）概述（一）概述 测定淀粉含量测定

62、淀粉含量对于决定用途对于决定用途具有重要意义：具有重要意义：淀粉淀粉能为人类提供能为人类提供热量；热量；淀粉淀粉在食品中的作用是在食品中的作用是增稠剂、胶体生成剂、保潮剂、乳增稠剂、胶体生成剂、保潮剂、乳化剂、粘合剂等。化剂、粘合剂等。黄现青现代食品分析68（一）概述（一）概述淀粉淀粉的的测定方法测定方法 酸水解法酸水解法 酶水解法（酶水解法（GB/T 5009.39-2008GB/T 5009.39-2008第一法）第一法）旋光度法旋光度法黄现青现代食品分析69（二）酸水解法淀粉的测定（二）酸水解法淀粉的测定原理原理样品样品乙醚乙醚乙醇乙醇除去除去脂肪脂肪除去除去可溶可溶性糖类性糖类剩余剩余

63、物质物质盐酸盐酸水解水解葡萄糖葡萄糖还原糖还原糖测定法测定法还原糖还原糖含量含量淀粉含量淀粉含量折算折算适用范围及特点适用范围及特点 适用于适用于淀粉含量淀粉含量较高，而半纤维素和多缩戊糖等其他多较高，而半纤维素和多缩戊糖等其他多糖含量较少的样品。糖含量较少的样品。操作操作简单简单，应用，应用广泛广泛，但，但选择性选择性和和准确性不如酶法准确性不如酶法。黄现青现代食品分析70（二）酸水解法淀粉的测定（二）酸水解法淀粉的测定试剂试剂（1）乙醚乙醚。（。（2）85乙醇溶液乙醇溶液。（。（3）HCl溶液溶液（1+1）。）。（4）NaOH溶液溶液（400g/L）。（）。（5）NaOH溶液溶液（100g

64、/L）。）。（6）甲基红乙醇甲基红乙醇指示溶液（指示溶液（2g/L）。（）。（7）精密）精密pH试纸试纸。（8）乙酸铅乙酸铅溶液（溶液（200g/L）。（）。（9）Na2SO4溶液（溶液（100g/L）。）。仪器仪器（1）水浴锅水浴锅。（2）高速组织）高速组织捣碎机捣碎机：1200r/min。（3）回流装置回流装置，并，并附附250mL锥形瓶锥形瓶 黄现青现代食品分析71（二）酸水解法淀粉的测定（二）酸水解法淀粉的测定操作方法操作方法1、样品处理、样品处理较干燥、易研磨的样较干燥、易研磨的样品，如粮食、豆类品，如粮食、豆类粉碎过粉碎过40目筛的样品目筛的样品2-5g (淀粉淀粉0.5g)铺有慢

65、性滤铺有慢性滤纸的漏斗纸的漏斗30mL乙醚乙醚 洗涤样品洗涤样品3次次150mL85%乙醇乙醇分数次洗涤残渣分数次洗涤残渣用用50mL水将残渣水将残渣移入移入250mL锥形瓶锥形瓶黄现青现代食品分析72（二）酸水解法淀粉的测定（二）酸水解法淀粉的测定 水分较多，不易水分较多，不易研细、分散的样品研细、分散的样品样品样品加入等量的加入等量的水水捣碎机捣碎捣碎机捣碎5-10g样品样品250mL锥形瓶锥形瓶加入加入30mL乙醚乙醚，滤纸过滤，滤纸过滤残渣残渣用用30mL乙醚分乙醚分2次洗涤残渣次洗涤残渣用用150mL 85%乙乙醇醇分数次洗涤分数次洗涤用水将残渣移入用水将残渣移入250mL锥形瓶锥形

66、瓶果蔬果蔬、粮豆、粮豆含含水熟食水熟食制品制品黄现青现代食品分析73（二）酸水解法淀粉的测定（二）酸水解法淀粉的测定2、水解、水解加入加入30mL HCl(1+1)装上冷凝管装上冷凝管沸水浴回流沸水浴回流2h流水冷却流水冷却加入加入2滴滴甲基红甲基红用用40%NaOH调至黄色调至黄色再用再用 HCl(1+1)调调至刚好变红色至刚好变红色用用10%NaOH调至红调至红色刚好退去色刚好退去(pH7.0)加入加入20mL 20%醋酸铅醋酸铅摇匀摇匀放置放置10 min加入加入20mL10%Na2SO4，除铅，除铅摇匀，用水将样液移入摇匀，用水将样液移入500mL容量瓶容量瓶定容定容过滤过滤滤液滤液(弃去初滤液弃去初滤液)黄现青现代食品分析74（二）酸水解法淀粉的测定（二）酸水解法淀粉的测定3、测定、测定按按还原糖的测定方法还原糖的测定方法操作。操作。空白试验空白试验用与试样用与试样等量等量的的水水代替代替试样，试样，按照上述步骤操作。按照上述步骤操作。黄现青现代食品分析75（二）酸水解法淀粉的测定（二）酸水解法淀粉的测定4、计算、计算式中：式中：w-样品中淀粉的质量分数，样品中淀粉的质量分数