土壤实验测定方法

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1、测土配方施肥测试项目1、 有机质2、 速效磷3、 速效钾4、 碱解氮5、 缓效钾6、 全氮7、 电导和pH8、 植物氮磷钾9、 植物微量元素的测定（Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg）10、 土壤中的微量元素（Fe、Mn、Cu、Zn） 11、 水中铵态氮的测定(靛酚蓝比色法)12、 土壤有效S的测定13、 硝态氮的测定一、 有机质的测定（重铬酸钾外加热法）试剂：1、0.2mol/L的FeSO4溶液：56.0gFeSO4（化学纯）溶于1L水，再加5ml浓硫酸。2、重铬酸钾-浓硫酸混合液：称39.23g（通常可直接称40g），加1L水溶解，在加1L浓硫酸。（为防止结晶，经验是400ml水溶解重铬酸

2、钾，用600ml水稀释浓硫酸，在混合）。3、邻啡啰啉指示剂：1.485g邻啡啰啉+0.695g FeSO4溶于100ml水里，储存在棕色瓶中。4、Ag2SO4：防止氧化物（Cl-）的干扰，约加0.1g左右。（石灰土壤一般不用）5、重铬酸钾标准液的配制：39.2245g重铬酸钾（分析纯）加400ml水，加热溶解，定容1L。设备：消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器（10ml）、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶实验步骤：1、 称0.1000-0.5000g（0.25mm）土样至消煮管，加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液，摇匀。2、 放入消煮炉（190）沸5min。3、 完全转移至

3、三角瓶中，加入指示剂，用硫酸亚铁滴定。（橙黄蓝绿转红）注意：滴至快终点时用洗瓶洗壁，减少误差。 每批样3空白。 每天对FeSO4标定一次。（标定方法2：0.2000g重铬酸钾溶于5070ml水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂）计算公式：方法1：C FeSO4=（标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾）*6*5/消耗FeSO4体积 5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml 方法2：C FeSO4=0.2000/（消耗FeSO4体积*0.04904）ppm 有机质（g/Kg）=C FeSO4*（V0-V）*10-3*3*1.1*1.724*1000/样重加Ag2SO4时，校正系数变为1.04。（1.1为氧化校正系数）

4、有机质（g/Kg）=C FeSO4*（V0-V）*10-3*3*1.1*1.724*1000/样重2重铬酸钾+3C重铬酸钾+ 6FeSO4滴定平行误差0.5g/kg二、速效磷（碳酸氢钠浸提硫酸钼锑抗比色法）试剂：1、4mol/L NaOH：4g NaOH+25ml水2、0.5mol/L NaHCO3浸提剂：42g NaHCO3+1L水，用4mol/L NaOH调pH8.53、稀硫酸溶液：153ml浓硫酸+400ml水，待其冷却4、5g/L酒石酸锑钾溶液：0.5g酒石酸锑钾+100ml水5、6.5mol/L钼锑抗存储液：10g钼酸铵+300ml水，水浴加热到60使其溶解，冷却后将配好的稀硫酸溶液

5、缓缓到入钼酸铵溶液，在冷却后，加入100ml 5g/L的酒石酸锑钾溶液，总体积定容1L，存储于棕色瓶中，可以长期保存。6、钼锑抗显色剂：称1.5g抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液。（现配现用，24h以内）7、二硝基酚指示剂：0.2g 2，6二硝基酚溶于100ml水中8、无磷活性炭：用1：1的盐酸（1L水+1L浓盐酸）浸泡活性炭24h，用NaHCO3淋洗5次，再用水淋洗5次，检查至无磷为止。（AgNO3检查）9、1000ppm P标准储存液：取105烘干4h的纯磷酸二氢钾（优级纯）0.4390g+水200ml+5ml浓硫酸，定容1L10、P标准液：取磷标准储存液准确稀释20倍，其浓度为5mg/L

6、，不易长期保存。设备：液枪（1ml、5ml、10ml）、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器（50ml）、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱实验步骤：1、 称2.50g（1mm）土样至细口瓶（必要时小半勺无磷活性炭）+50ml NaHCO3，振荡30min2、 过滤，吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂，摇匀（除CO2）+7ml水，摇匀，30min后在660nm下比色（预热30min左右）。722分光光度计是880nm，721是700nm。标准曲线的制作：5ppm标磷：标P00.20.40.60.811.2空白2222222显色剂1111111水76.86.66.46.26.

7、05.8对应浓度00.10.20.30.40.50.6注意：X比色值（在Excel中第一列） Y对应浓度（在Excel中第二列）计算公式：根据标准曲线算出对应P的浓度土壤中含磷量（mg/Kg）=C*100三、 速效钾（乙酸铵提取法）试剂：1、1mol的乙酸铵溶液：取77.08g乙酸铵+水+用乙酸（氨水）用pH试纸调节pH至7.0，后定容至1L 方法二：用冰乙酸57ml与浓氨水69ml+水+用乙酸（氨水）用酸度计（试纸）调节pH至7.0，后定容至1L3、 钾标准溶液的配制（浓度为100ppm）取110烘干2h的纯氯化钾0.1907g+水定容1L，可长期保存 设备：试管、液枪（1ml、5ml、10

8、ml）、火焰光度计、混匀器、瓶口分液器（50ml）、振荡器、细口瓶、万分之一天平、百分之一天平、滤纸、烘箱、100ml的容量瓶、1L的容量瓶 步骤：1、 浸提液的制备：称1mm土样5g于细口瓶中，用瓶口分液器加50ml乙酸铵，恒温震荡（170转速）30min，过滤到试管里，做空白2、 浸提液的测定:用火焰光度计直接测定（预热30min左右）标准曲线的绘制：k 100ppm标K（100ppm）00.51.01.52.02.53.0乙酸铵定容10ml定容10ml定容10ml定容10ml定容10ml定容10ml定容10ml对应浓度051015202530注意：X火焰光度值（在Excel第一列） Y对

9、应浓度（在Excel第二列）计算公式： 钾含量（mg/Kg）=C*10注意：此法只适用于石灰性土壤=四、 碱解氮（扩散法）试剂：1、1N的NaOH：40.0gNaOH+水 定容至1L2、混合指示剂：0.099g溴甲酚绿+0.066g甲基红溶于100ml乙醇3、硼酸指示剂：20g硼酸溶于950ml热蒸馏水，冷却后+20ml混合指示剂，混匀，+1N NaOH至溶液呈紫红色（pH4.5），稀释至1L4、0.005mol/L硫酸标准溶液：0.128ml浓硫酸稀释至1L，用Na2CO3标定5、1甲基橙指示剂：0.1g甲基橙+水至100ml6、Na2CO3标定溶液：0.2077g无水Na2CO3+水至1L

10、7、碱性胶：40g阿拉伯胶+60ml水（70-80）冷却后+20ml甘油+20ml饱和碳酸钾溶液8、硫酸亚铁粉末：粉碎后密闭阴凉保存设备：橡皮筋、扩散皿、液枪（2ml）、注射器（10ml）、半微量滴定管、烘箱步骤：1、 称（1mm）土样2.00g+1.00g硫酸亚铁于外室2、 加硼酸指示剂2.0ml于内室3、 涂胶4、 加盖，加10mlNaOH（1N）于外室5、 401烘24h0.5h6、 取出后用稀硫酸滴定。（蓝色微红色）标准酸的标定：用硫酸标准液滴定Na2CO3标定溶液+1d甲基橙（终点为橙红色）清洗扩散皿时应用稀盐酸浸泡20min计算结果：碱解氮含量（mg/Kg）=（V-V0）*CH+*

11、14*1000/2.00 两次平行误差小于5mg/Kg五、 缓效钾试剂：1、1N HNO3：62.5ml浓硝酸+水稀释至1L2、1000ppmK标准溶液：1.9070g/百分含量定容至一升设备：消煮炉、消煮管、瓶口分液器（50ml）、小试管、试管架、滤纸、液枪（1ml、10ml）、火焰光度计、混匀器步骤：1、 称2.500g（1mm）至消煮管+25.0ml 1N 硝酸，在210沸10min2、 冷却后，过滤3、 吸1ml至小试管+9.0ml水，火焰光度计测定（预热30min左右）标准曲线的制作:标钾（100ppm）0510152025301N HNO35.0ml5.0ml5.0ml5.0ml5

12、.0ml5.0ml5.0ml对应浓度、051015202530定容100ml注意：X火焰光度值（在Excel第一列） Y对应浓度（在Excel第二列）计算公式：钾含量（mg/kg）=C*200六、 全氮的测定试剂：1、 催化剂：硫酸钾100g+硫酸铜10g+硒1g2、 浓硫酸（化学纯）3、 10mol/L NaOH 溶液：400g NaOH +500ml 无CO2蒸馏水，定容至1L4、 混合指示剂：0.099g溴甲酚绿+0.066g甲基红+100ml（95%）乙醇5、 硼酸指示剂：20g硼酸+950ml蒸馏水+20ml混合指示剂+0.1N NaOH至紫红色6、 0.02mol/L硫酸标准液：0

13、.1mol/L硫酸，再稀释5倍设备：消煮管、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管（10ml）消煮步骤：1、称0.5000-1.0000g至消煮管+1.1g催化剂+5-10ml浓硫酸2、小火加热，泡沫消失提温，至灰白带绿后再煮1h（硫酸高度在试管1/3处）蒸馏法测定步骤：（200）1、 将所有消煮液转入蒸馏室中2、 蒸馏液达到40-50ml时停止蒸馏3、 用0.02N硫酸滴定计算：N（g/kg）=（V-V0）*CH+*14*（V总/V吸）/m允许误差0.005%土壤全N 消煮和全K、P一样。称取0.4g左右土样，放入消煮馆。加入少许水润湿，再加入5mlH2SO4（浓）在260左右消煮50min。然后再

14、加入1滴高氯酸，半小时后再加1滴高氯酸，半小时后再加1滴高氯酸。消煮馆内接近白色在消煮1h后取出，若不是白色继续加高氯酸。 取出后冷却，加水定容至50ml，将上澄清液倒入白色塑料瓶中，保存。吸取样液1ml，再加入2滴中性红溶液（0.5g溶于100ml水），溶液成紫色或紫红色然后再用NaOH溶液调制棕黄色。继续在样液中加入次氯酸钠碱性溶液1ml+1ml苯酚溶液。摇匀，在40下放半小时后，加入1ml掩蔽剂，以溶解可能产生的沉淀物定容10ml。最后用分光光度计，波长为625nm。试剂：1、 称取苯酚10g和亚硝基铁氰化钠100mg稀释至1L。此试剂不稳定，须储存于棕色瓶中，在4冰箱中保存。2、 次氯

15、酸钠碱性溶液：称取10gNaOH、7.06g磷酸氢二钠、31.8g磷酸钠、10ml次氯酸钠溶于水，定容至1L。存于棕色瓶中，在4冰箱中保存。3、 掩蔽剂：将400g/L的酒石酸钾钠与100g/L的EDTA二钠盐(乙二胺四乙酸钠)溶液等体积混合。每100ml混合液中加入10mol/LNaOH溶液0.5ml。4、 标液：称取干燥的0.4717g硫酸铵溶于水，定容1L，制备成100ug/ml的储存液。使用前再用水稀释40倍，即配成2.5ug/ml的标准溶液备用。标曲：标液0ml0.4ml0.8ml1.2ml1.6ml2.0ml次氯酸钠碱性溶液1ml1ml1ml1ml1ml1ml苯酚溶液1ml1ml1

16、ml1ml1ml1ml0.5小时掩蔽剂1ml1ml1ml1ml1ml1ml定容10ml七、 电导和pH的测定试剂：1、水步骤：1、 称20.00（1mm）土样至细口瓶2、 加50.0ml水振荡（手震）3min3、 在酸度计和电导仪测定八、 植物氮磷钾的测定（浓硫酸、双氧水消煮法，奈氏比色法，钒钼黄比色法、火焰光度计法）消煮试剂试剂：1、浓硫酸2、双氧水（30）消煮设备：消煮管、消煮炉消煮步骤：1、 称植物样品（0.250.5mm）0.20000.4000g（部位不同则称的量不同）（茎0.35-0.4000.籽 0.2500-0.3000，叶0.2500-0.3000，根0.3500-0.400

17、0壳0.3500-0.4000絮0.4000-0.4500）于消煮管中+浓硫酸5ml，最好放置过夜2、 先加双氧水2ml，置于消煮炉上（300），以后每30min滴加10d双氧水，至消煮液清亮后在加热30min3、 冷却后，定容50ml，转移到塑料瓶中备用，做空白（一） 氮的测定 试剂：1、100g/L酒石酸钠溶液：称100g酒石酸钠+水定容至1L 2、100g/L KOH溶液：称100gKOH+水定容至1L 3、奈氏试剂：45.0g HgI2 +35.0g KI+少量水+112.0g KOH定容至1L，放置数日后过滤，将上清液放入棕色瓶中备用 4、100ppm的氮储存液：称0.3817g（纯

18、） NH4Cl（分析纯）+水定容1L，此溶液为储备液，用时吸取此液50ml，稀释至500ml即为10ppm的工作标准液设备：液枪（1ml、5ml、10ml）、分光光度计、混匀器步骤：1、 KOH量的确定：吸稀释十倍空白待测液1ml+酚酞指示剂，用KOH滴定至刚出现红色记录所用的体积数。（为了方便一般我们将koH的浓度调到刚好加lml的KOH）2、 吸稀释十倍待测液1ml+酒石酸钠0.5ml+充分摇匀+确定的1mlKOH的+奈氏试剂0.5ml+水7ml（最后体积为10ml）3、 15min后开始比色，420nm（预热30min左右）标准曲线的绘制：N标液10ppm00.51.01.52.02.5

19、3.0空白1111111酒石酸钠0.50.50.50.50.50.50.5KOH（1）（1）（1）（1）（1）（1）（1）奈氏试剂0.50.50.50.50.50.50.5补水7.06.56.05.55.04.54.0对应浓度00.51.01.52.02.53.0注意：X火焰光度值（在Excel第一列） Y对应浓度（在Excel第二列）计算：氮含量(g/kg)=C*10*50*10*10-3/样重（二）磷的测定（钒钼黄比色法）试剂：1、 钒钼酸铵试剂：称12.5g钼酸铵+200ml水，0.625g偏钒酸铵+150ml沸水+125ml浓硝酸，将钼酸铵溶液缓缓加入钒酸铵溶液+水稀释至500ml2、

20、 6N NaOH溶液：24gNaOH溶于水，稀释至100ml3、 2，6-二硝基酚指示剂：0.25g2，6-二硝基酚+100ml水（变色范围：2.4，无色；4.0，黄色）4、 50ppmP标溶液：称105烘干的（纯）KH2PO40.2195g+水至1000ml容量瓶，+水约400ml，+5ml浓硫酸，用水定容步骤：1、 NaOH量的确定：吸空白/待测液2ml+2，6-二硝基酚指示剂，用NaOH滴定至刚出现黄色记录所用体积（为了方便一般我们将NaoH的浓度调到刚好加lml的NaoH） 吸待测液2.0ml至小试管+1mlNaOH的量+钒钼酸铵试剂2ml+水5ml（最后体积为10ml）2、 30mi

21、n后450nm比色（预热30min左右）标曲的制作：P标50ppm00.40.81.21.62.02.4空白2222222NaOH1111111显色剂2222222水54.64.2383.432.6对应浓度02.04.06.08.010.012.0计算：磷含量(g/kg)= C*V*稀释倍数*10-3/样重（三） 钾的测定（火焰光度计法）试剂：1、100ppm K的标准液：0.1907g（纯）KCl（110烘干）+水定容1L步骤：1、 吸1ml待测液至小试管+9ml水2、 火焰光度计测量（预热30min左右）标准曲线的制作：K100ppm051015202530水(加10ml空白消煮液)然后定

22、容至100ml对应浓度（ppm）051015202530计算：钾含量（g/kg）=C*V*稀释倍数*10-3/样重九、 植物微量元素的测定消煮试剂试剂：1、 浓硝酸（优级纯）2、 高氯酸（优级纯）消煮步骤：1、 按比例称取植物样（各个部分），总计1.0000g2、 加浓硝酸10.0ml，消煮，近干时加5.0ml高氯酸，至清亮为止（经验消煮24h）3、 煮好后定容至50.0ml，塑料瓶中存储试剂：1、1000ppm Fe：称1.000gFe（光谱纯）+60ml HCl（1：1）+少许硝酸氧化+水 稀释至1L（CHCl=0.3mol/L）2、1000ppm Mn：称1.0000g纯Mn+硫酸（可使

23、其全溶即可）+水定容至1L3、1000ppm Cu：称1.0000g纯铜（用CuSO4）+1：1 HNO3 50ml+水定容至1L4、1000ppm Zn：称1.0000g纯锌+1：1 HCl 50ml+水定容至1L5、1000ppm Ca：称2.4972 g 纯（CaCO3）+HCl（可使其全溶即可）加热排气+水定容至1L6、1000ppm Mg：称1.0000g纯镁+HCl（可使其全溶即可）加热排气+水定容至1L7、5%LaCl3：称50.00gLaCl3+水定容至1L步骤：1、 吸1ml待测液于小试管+0.5ml LaCl3+8.5ml水2、 Cu、Mn、Zn稀释1次3、 Fe稀释2次4

24、、 Ca、Mg稀释3次5、 在原子吸收上测定（预热30min左右）注意：每次稀释都需要加0.5ml LaCl3标准曲线的制作：1、 Fe： 100ppm标Fe02.55.010.015.0水定容至100ml对应浓度02.55.010.015.02、 Mn：100ppm标Mn01.02.03.04.05.0水定容至100ml对应浓度0123453、 Cu：100ppm标Cu00.51.01.52.0水定容至100ml对应浓度00.51.01.52.04、 Zn：100ppm标Zn00.40.81.21.6水定容至100ml对应浓度00.40.81.21.65、 Ca：100ppm标Ca01.02

25、.03.04.05.0水定容至100mlLaCl3555555对应浓度01.02.03.04.05.06、 Mg：100ppm标Mg00.10.20.30.40.5水定容至100mlLaCl3555555对应浓度00.10.20.30.40.5计算：含量（mg/Kg）=C*V*稀释倍数/样重十 土壤微量元素测定（原子吸收）试剂：1、 dtpa：称1.967gDTPA溶于13.3ml TEA（三乙醇胺）+少许水+1.47gCaCl2定容至一升（用6N的HCl和6N NaOH的）调节PH=7.3 2、标液同上，全是100ppm，用DPTA稀释设备：原子吸收仪、 细口瓶、摇床、滤纸、塑料瓶（50ml

26、）、塞子步骤1、 称20.00g 1mm 至细口瓶+40ml dpta 振荡（170转速）2h 2、 过滤至塑料瓶3、 测定（预热30min左右）十一.土壤有效S的测定：氯化钙浸提-硫酸钡比浊法（只适合碱性土） (1) 浸提剂：氯化钙浸提剂：称取氯化钙（CacL2,分析纯）1.5g溶于水，稀释至1L.(2) 过氧化氢。（w(H2O2)=30%）,化学纯。 （3）HCL 1:4溶液。一份浓盐酸（HCL,P=1.19g/ml,化学纯）与四分水混合。（4）氯化钡晶粒。（BaCL*2H2O，分析纯）（5）100ug/ml硫（S）标准液。称硫酸钾（K2SO4，分析纯）0.5636g溶于水，定容1L。步骤

27、：称取10.00g土样至细口瓶中，加浸提剂50ml震荡1小时，过滤，吸取10ml至大试管中，加热，加23滴双氧水，继续加热待双氧水分解完去下，加1ml 1:4 HCL， 再加入2ml 阿拉伯胶液定容至50ml，加入0.5g BaCL2摇匀，530分钟内测定。 标曲线：10ppm标准液。标准S（10ppm）00.41.223.244.8Hcl(ml)0.20.20.20.20.20.20.2阿拉伯胶(ml)0.40.40.40.40.40.40.4水(ml)9.498.27.46.25.44.6氯化钡（g）0.10.10.10.10.10.10.1十二.水中铵态氮的测定(靛酚蓝比色法)药品1.

28、酚液 10g苯酚（分析纯）和100mg硝普钠（剧毒）溶于少量水稀释至1升，置于棕色瓶中 4摄氏度冰箱中保存。2. 次氯酸钠碱性溶液 10g氢氧化钠（分析纯），7.06g磷酸氢二钠（分析纯）31.8g磷酸三钠（分析纯）和10ml次氯酸钠（含次氯酸钠5%的漂白剂溶液）溶于一升，保存方法同酚溶液。3. 掩蔽剂 酒石酸钾钠溶液（400g/l）和EDTA二钠盐 100g/L）等体积混合，每100ml混合液中加0.5ml氢氧化钠溶液（10mol/L），既得清亮的掩蔽剂溶液。4. 0.4717硫酸铵分析纯（烘干）定容至一升,100mg/L。步骤 1.吸取水样2ml到小试管。2.加5.8mlH2O。3.依次+

29、1ml酚溶液+1ml次氯酸钠碱性溶液，摇匀，在室温20摄氏度下放置1h。 4.再加掩蔽剂0.2ml ，摇匀，625nm波长处比色，空白调零。表准曲线制作(NH4)2SO4(5ppm)00.10.20.40.60.81H2O7.87.77.67.47.276.8酚溶液1111111NaCLO(ml)1111111摇匀摇匀摇匀摇匀摇匀摇匀摇匀摇匀掩蔽剂（ml）0.20.20.20.20.20.20.2摇匀摇匀摇匀摇匀摇匀摇匀摇匀摇匀十三.硝态氮的测定（紫外分光光度法）试剂 NO3-(100PPM)称取烘干KNO30.1631g定容至1L。1.水样过滤后直接在波长220nm和275nm下直接测定A220和A275（石英比色皿）2.A=A220-A275表曲的制作KNO3（100ppm）00.512345定容至100100100100100100100