正相问题及方案

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1、正相遇到问题及解决方案1、方法：正己烷-无水乙醇-三氟乙酸（94-6-0.1），样品溶剂：甲醇-乙醇-正己烷 （1-1-3）问题：无法检出样品 可能原因：样品溶剂与流动相间极性差距较大，不易被检出 方案：正己烷-无水乙醇-三氟乙酸（92-8-0.1）结果：能够检出结论：调整流动相有必要2、方法：正己烷-无水乙醇-三氟乙酸（92-8-0.1），样品溶剂：甲醇-乙醇-正己烷 （1-1-3）问题：在中间小实验室放置，基线漂移严重。 可能原因：温度不稳定、气流影响，检测池污染 方案 1：清洗检测池方案 1 结果：基线运行平整后可以进样，进样以后发现基线仍漂移，但是幅 度减小方案 2：防止气流影响，将窗

2、户堵住，空调禁止开启，减少人员流动方案 2 结果：无任何改善方案 3：降低温度差异，将仪器放在地下室方案 3 结果：基线漂移得到改善结论：基线漂移由检测池污染与温度异常共同导致，实验应注意经常处理流 通池及注意保持室内温度恒定。3、方法：正己烷-无水乙醇-三氟乙酸（92-8-0.1），样品溶剂：甲醇-乙醇-正己烷 （1-1-3）问题：地下室放置，基线向下漂移严重。可能原因：对面家里织地毯致其吹热风，比较强劲的对门吹，致本实验室温 度不恒定方案 1：将大三合板挡在门后，并将对方门与我方门关闭。方案 1 结果：效果不明显方案 2：与其交涉，得到其仅生产 2 天，等待其生产完毕查看情况方案 2 结果

3、：效果显著，基线基本平稳。4、方法：正己烷-无水乙醇-三氟乙酸（92-8-0.1），样品溶剂：甲醇-乙醇-正己烷 （1-1-3）问题：系统适应性溶液中杂质 E 与主峰间有较大“台阶” 可能原因：溶剂问题、流动相问题、样品问题、 方案 1：取空白溶剂进样方案 1 结果：基线平整，无突起方案 2：将样品稀释后进样方案 2 结果：在 1000ug/ml 的样品溶液中“台阶”非常明显，在 10ug/ml 的样品 溶液中无“台阶”，在100ug/ml-200ug/ml的样品溶液中几乎看不 到“台阶”，随着样品溶液浓度的减小 “台阶”也在减小，根据样 品的检测要求及台阶的大小，暂定500ug/ml为样品供

4、试浓度。5、方法：正己烷-无水乙醇-三氟乙酸（92-8-0.1），样品溶剂：甲醇-乙醇-正己烷 （1-1-3）问题：样品供试溶液峰面积变小，为之前的一半可能原因：仪器注射器有气泡、仪器检测器能量过低、样品溶解性不佳、人 员操作失误、色谱柱问题、样品在流动相中析出方案 1：对仪器注射器进行排气方案 1结果：排气后无明显效果方案 1 结论：注射器气泡影响被排除方案 2：安排多索茶碱检测方案 2结果：检测结果显示，检测器能量稳定且状态良好方案 2结论：检测器能量低的影响被排除。方案 3：针对人员操作问题及样品问题，由李朋朋、陶崎宇、郭小莉分别按同 一方法操作检测，由苏继娇配制市售品方案 3结果：检出

5、峰面积为李朋朋 1500 万、陶崎宇1700 万、郭小莉 1500 万、 苏继娇 1600 万。而正常峰面积为2000 万左右。方案 3 结论：人员操作问题有，但是不突出，在操作时应注意超声溶解时间 应增长。方案 4：针对样品析出问题，增大溶剂中正己烷的含量，使样品溶剂与流动相 尽量相似，从而可以避免此问题。方案 4结果：未改善方案 4 结论：增大样品溶剂中正己烷的含量，使样品无法在样品溶剂中完全 溶解，同样无法达到结果。方案 5：增大样品溶剂中甲醇的含量方案 5 结果：样品溶液分层方案 5结论：甲醇与正己烷极性相差较大，甲醇含量超过 30%就会出现分层。方案 6：对色谱柱进行处理，用极性较大

6、的溶剂进行冲洗（对色谱柱有损害， 需谨慎处理）。方案 6 结果：得到部分改善方案 6结论：色谱柱有样品堆积现象，或色谱柱里收到污染方案 7：待测样品为丙酮水或甲醇重结晶所得，该样品在甲醇中溶解性较差， 与新东港样品的性状相差较大。选用新东港样品测试。方案 7 结果：样品能够迅速在溶液中溶解，且检测面积较为合适，但检测杂 质偏大。方案 7 结论：与样品的关系较大，样品的性状导致检测结果不合格。应重结 晶样品，使性状与新东港一致。结论：1、配液过程中应注意超声溶解时间较长 2、选用能够在甲醇中速溶的 样品 3、注意保护色谱柱，尽量避免样品在色谱柱析出。6、方法：正己烷-无水乙醇-三氟乙酸（92-8

7、-0.1），样品溶剂：甲醇-乙醇-正己烷 （1-1-3）问题：样品对照溶液峰面积大小漂移不定 可能原因：仪器注射器有气泡、仪器检测器能量过低、样品溶解性不佳、人 员操作失误、色谱柱问题、样品溶剂挥发方案 1：排气方案 1 结果：无显著效果方案 1 结论：不是注射器存在气泡导致。方案 2：检测器能量问题，检测能量。更换氘灯。方案 2结果：能量较低，但不影响作图。更换氘灯后较为稳定。方案 2 结论：检测器能量对此有一定影响方案 3：针对人员操作，张晶晶、王玉仙、陶崎宇分别配样。方案 3 结果：张晶晶峰面积接近正常值，王玉仙峰面积差距较大，陶崎宇峰 面积差距也较大方案 3 结论：人员操作有影响，但是

8、从实验记录来看，并不能发现其具体影 响在哪个方面。方案 4：将样品溶剂进行连续进样方案 4 结果：进样初始正常，一段时间后明显发现样品瓶内溶剂减少，且样 品峰面积发生变化。方案 4 结论：样品溶剂中含有甲醇、乙醇、正己烷，均易挥发，所以在测试 时需要注意随配随测。结论：1、样品溶液需要随测随配 2、超声溶解时间应较长 3、检测器能量较 低，应注意更换氘灯。7、方法：正己烷-无水乙醇-三氟乙酸（92-8-0.1），样品溶剂：甲醇-乙醇-正己烷 （1-1-3）问题：保留时间漂移可能原因：温度较高、流动相挥发方案 1：室温设置在 16-18度左右，将溶剂瓶尽量封住方案 1 结果：结果较好方案 1结论

9、：温度及流动相挥发易引起保留时间漂8、方法：正己烷-无水乙醇-三氟乙酸（92-8-0.1），样品溶剂：甲醇-乙醇-正己烷 （1-1-3）问题：色谱峰拖尾 可能原因：色谱柱柱效降低 方案：与客服沟通，清理恢复色谱柱结果：效果良好。 结论：色谱柱使用时间过长，导致柱效降低。应尽量保护色谱柱。9、方法：正己烷-无水乙醇-三氟乙酸（92-8-0.1），样品溶剂：甲醇-乙醇-正己烷 （1-1-3）问题：安徽方法重现时，杂质E与主峰间台阶过大。可能原因：样品导致、溶剂选择不合理、流动相不稳定、流动相比例不合理、 柱温设置方案 1：流动相不稳定。将流动相配置好，封存，过夜放置。方案 2：溶剂选择不合理。选择别的比例的溶剂测试。方案 3：将市售品、丙酮水、甲醇、甲醇水重结晶样品分别进样。方案 4：将流动相重新调整，查看结果。方案5：将色谱柱柱温设置在20、25、30、35、40C，分别查看结果