2023年仪器分析知识点总结

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1、 1、光分析法：基于电磁辐射能量与待测物质互相作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法； 光分析法的三个基本过程：（1）能源提供能量；（2）能量与被测物之间的互相作用；（3）产生信号。 光分析法的基本特点：（1）所有光分析法均包含三个基本过程；（2）选择性测量，不涉及混合物分离（不同于色谱分析）；（3）涉及大量光学元器件。 光谱仪器通常涉及五个基本单元： 光源； 单色器； 样品； 检测器； 显示与数据解决； 2、原子发射光谱分析法：以火焰、电弧、等离子炬等作为光源，使气态原子的外层电子受激发射出特性光谱进行定量分析的方法。 原子发射光谱分析法的特点: (1)可多元素同时检

2、测 各元素同时发射各自的特性光谱； (2)分析速度快 试样不需解决，同时对几十种元素进行定量分析(光电直读仪)； (3)选择性高 各元素具有不同的特性光谱； (4)检出限较低 100.1mgg-1(一般光源)；ngg-1(ICP） (5)准确度较高 5%10% (一般光源）； 1% (ICP) ； (6)ICP-AES性能优越 线性范围46数量级，可测高、中、低不同含量试样； 缺陷：非金属元素不能检测或灵敏度低。 3、 原子吸取光谱分析法：运用特殊光源发射出待测元素的共振线，并将溶液中离子转变成气态原子后，测定气态原子对共振线吸取而进行的定量分析方法。特点：(1) 检出限低，10-1010-1

3、4 g；(2) 准确度高，1%5%；(3) 选择性高，一般情况下共存元素不干扰；(4) 应用广，可测定70多个元素（各种样品中）；局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素测量 4、多普勒效应：一个运动着的原子发出的光，假如运动方向离开观测者（接受器），则在观测者看来，其频率较静止原子所发的频率低，反之，高。 5、原子荧光分析法：气态原子吸取特性波长的辐射后，外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，在10-8s后跃回基态或低能态时，发射出与吸取波长相同或不同的荧光辐射，在与光源成90度的方向上，测定荧光强度进行定量分析的方法。 6、分子荧光分析法：某些物质被紫外光照射激发后，在回到基态的

4、过程中发射出比原激发波长更长的荧光，通过测量荧光强度进行定量分析的方法。 特点：（1）灵敏度高 比紫外-可见分光光度法高24个数量级；为什么？ 检测下限：0.10.1mg/cm-3 相对灵敏度：0.05mol/L 奎宁硫酸氢盐的硫酸溶液。（2）选择性强 既可依据特性发射光谱，又可根据特性吸取光谱；（3）试样量少 缺陷：应用范围小。 7、分子磷光分析法：处在第一最低单重激发态分子以无辐射弛豫方式进入第一三重激发态，再跃迁返回基态发出磷光。测定磷光强度进行定量分析的方法。 8、X射线荧光分析法：原子受高能辐射，其内层电子发生能级跃迁，发射出特性X射线（ X射线荧光），测定其强度可进行定量分析。 9

5、、化学发光分析法：运用化学反映提供能量，使待测分子被激发，返回基态时发出一定波长的光，依据其强度与待测物浓度之间的线性关系进行定量分析的方法。特点：（1）灵敏度极高 例：荧光素酶和磷酸三腺甙(ATP)的化学发光分析，可测定210-17mol/L的ATP，即可检测出一个细菌中的ATP含量 （2）仪器设备简朴 不需要光源、单色器和背景校正； （3）发射光强度测量无干扰 无背景光、散射光等干扰； （4）线性范围宽 （5）分析速度快缺陷：可供发光用的试剂少；发光反映效率低（大大低于生物体中的发光）；机理研究少。 装置流程： 10、紫外吸取光谱分析法：运用溶液中分子吸取紫外和可见光产生跃迁所记录的吸取光

6、谱图，可进行化合物结构分析，根据最大吸取波长强度变化可进行定量分析。灵敏度（S）指在一定浓度时，测定值（吸光度）的增量（A）与相应的待测元素浓度（或质量）的增量（c或m）的比值： Sc=A/c 或 Sm=A/m 检出极限：在适当置信度下，能检测出的待测元素的最小浓度或最小量。用接近于空白的溶液，经若干次（10-20次）反复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。cDL=3Sb/ScSb：标准偏差 Sc（Sm）：待测元素的灵敏度，即工作曲线的斜率。流程图 11、红外吸取光谱分析法：运用分子中基团吸取红外光产生的振动-转动吸取光谱进行定量和有机化合物结构分析的方法。 12、核磁共振波谱分析法：在外磁场

7、的作用下，核自旋磁矩与磁场互相作用而裂分为能量不同的核磁能级，吸取射频辐射后产生能级跃迁，根据吸取光谱可进行有机化合物结构分析 。 13、共振线：元素由基态到第一激发态的跃迁最易发生，需要的能量最低，产生的谱线也最强，该谱线称为共振线 ，也称为该元素的特性谱线 14、电化学分析法的特点（1）灵敏度、准确度高，选择性好 被测物质的最低量可以达成10-12mol/L数量级。（2）电化学仪器装置较为简朴，操作方便 直接得到电信号，易传递，特别适合于化工生产中的自动控制和在线分析。（3）应用广泛 传统电化学分析：无机离子的分析； 测定有机化合物也日益广泛； 有机电化学分析；药物分析； 电化学分析在药物

8、分析中也有较多应用。 活体分析。习惯分类方法（按测量的电化学参数分类）: (1)电导分析法：测量电导值； (2)电位分析法：测量电动势； (3)电解(电重量)分析法：测量电解过程电极上析出物重量；(4)库仑分析法：测量电解过程中的电量； (5)伏安分析：测量电流与电位变化曲线； (6)极谱分析：使用滴汞电极时的伏安分析。 15、液体接界电位：在两种不同离子的溶液或两种不同浓度的溶液接触界面上，存在着微小的电位差，称之为液体接界电位。液体接界电位产生的因素：各种离子具有不同的迁移速率而引起。 16、参比电极reference electrode 测量各种电极电势时作为参照比较的电极。将被测定的电

9、极与精确已知电极电势数值的参比电极构成电池，测定电池电动势数值，就可计算出被测定电极的电极电势。在参比电极上进行的电极反映必须是单一的可逆反映，电极电势稳定和重现性好。通常多用微溶盐电极作为参比电极，氢电极只是一个抱负的但不易于实现的参比电极。 17、甘汞电极 电极反映：Hg2Cl2 + 2e- = 2Hg + 2 Cl- 半电池符号：Hg，Hg2Cl2（固）KCl 电极电位（25）：电极内溶液的Cl-活度一定，甘汞电极电位固定。 18、银-氯化银电极：银丝镀上一层AgCl沉淀,浸在一定浓度的KCl溶液中即构成了银-氯化 银电极。电极反映：AgCl + e- = Ag + Cl- 半电池符号：

10、Ag，AgCl（固）KCl 电极电位（25）： EAgCl/Ag = EqAgCl/Ag - 0.059lgaCl- 19、指示电极（indicator electrode）电化学分析法中所用的工作电极 。它和另一相应电极或参比电极组成电池，通过测定电池的电动势或在外加电压的情况下测定流过电解池的电流，即可得知溶液中某种离子的浓度。根据功能不同，指示电极可分为电势型和电流型两大类。 20、膜电极特点:仅对溶液中特定离子有选择性响应 (离子选择性电极) 。 膜电极的关键：是一个称为选择膜的敏感元件。 敏感元件：单晶、混晶、液膜、高分子功能膜及生物膜等构成。 膜内外被测离子活度的不同而产生电位差。

11、 21、电位分析是通过在零电流条件下测定两电极间的电位差（电池电动势）所进行的分析测定。 E = E+ - E- + E液接电位 装置：参比电极、指示电极、电位差计； 当测定期，参比电极的电极电位保持不变，电池电动势随指示电极的电极电位而变，而指示电极的电极电位随溶液中待测离子活度而变。 22、伏安分析法：以测定电解过程中的电流-电压曲线为基础的电化学分析方法； 23、极谱分析法（polarography）：采用滴汞电极的伏安分析法； 残余电流、分解电压、半波点位、极限扩散电流 一般情况下，不同金属离子具有不同的半波电位，且不随浓度改变，故可运用半波电位进行定性分析。 极限扩散电流id。（极谱

12、定量分析的基础）id=kc 24、化学修饰电极： 运用化学或物理的方法，将特定功能的分子、离子、聚合物等固定在电极表面，实现功能设计； 25、色谱分析法：当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生互相作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间通过反复多次的分派平衡，使得各组分被固定相保存的时间不同，从而按一定顺序由固定相中流出。 与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。色谱法的特点（1）分离效率高 复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。（2） 灵敏度高 可以检测出g.g-1(10-6)

13、级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量 （3） 分析速度快 一般在几分钟或几十分钟内可以完毕一个试样的分析 （4） 应用范围广 气相色谱：沸点低于400的各种有机或无机试样的分析 液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析 局限性之处： 被分离组分的定性较为困难 组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程叫做分派过程。在一定温度下，组分在两相间分派达成平衡时的浓度（单位：g / mL）比，称为分派系数，用K 表达，即：基线：无试样通过检测器时，检测到的信号即为基线。 保存值 时间表达的保存值 保存时间（tR）：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间； 死时间（tM）：不与固定相作用的气体（如空气）的保存时间； 调整保存时间（tR ）：tR= tRtM 书中例题与习题p.12-13 例题1-21-62-13-114-68-19-19-413-914-214-314-418-518-6