实验十四 核磁共振

《实验十四 核磁共振》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验十四 核磁共振（3页珍藏版）》请在装配图网上搜索。

1、实验十四核磁共振一、目的要求 1.了解核样共振的基本原理 2.学习利用核磁共振测量磁场强度和原子核的g因子的方法 二、实验原理1核磁共振现象与共振条件原子的总磁矩巴和总角动量Pj存在如下关系e -2 兀p -P = -g P = g BP = Y Pj2 mjh j jee、e为朗德因子，e、m是电子电荷和质量，p称为玻尔磁子,eBY为原子的旋磁比对于自旋不为零的原子核,核磁矩巴和自旋角动量也存在如下关系e 一p =-g P =IN 2 m Ip2兀p -一gkPIYP按照量子理论，存在核自旋和核磁矩的量子力学体系，在外磁场Bo中能级将 发生赛曼分裂，相邻能级间具有能量差AE，当有外界条件提供

2、与AE相同的磁 能时，将引起相邻赛曼能级之间的磁偶极跃迁，比如赛曼能级的能量差为AE = Y B0= Y B 0h2冗的氢核发射能量为h的光子，当”=話时，氢核将吸收这个光子由低塞曼能级跃迁到高塞曼能级，这种共振吸收跃迁现象称为“核磁共振”3 =Y B由上可知，核磁共振发生和条件是电磁波的圆频率为o 0。2 用扫场法产生核磁共振=Y B 0h在实验中要使hV = 27得到满足不是容易的，因为磁场不是容易控制，因此我们在一个永磁铁B0上叠加一个低频交谈磁场B = Bmsin31，使氢质子能级能也(B + B sin 3t)量差2兀0 m有一个变化的区域，调节射频场的频率V，使射频场的能 量h能进

3、入这个区域，这样在某一瞬间等式学B0 + Bm Sin总能成立。如图,B(b)AA AA . 爪爪一爪丿k由图可知,当共振信号非等间距时共振点处2兀鬼Bm fin t I, B耐蘇未号， m未知，无法利用等式求出B0的值，调节射频场的频率V使共振信号等间距时，共振1 Y B h点处Bm Sln t =0，2兀，%的值便可求出。三、实验内容与步骤1. 仪器与试剂2. 实验步骤（1）制样样品的纯度：为了获得样品的高分辨率NMR谱，原则上样品的纯度必须满 足够高，因此实验前通常需对样品进行分离、纯化操作以达到核磁共振实验的要 求。对于生物样品，如蛋白质等，纯度通常需达到99.5%.对于普通的核磁样品

4、， 纯度要求通常不低于95%，若样品中的杂质不具有磁活性，即不产生可观测的 NMR信号，则不必对样品中的杂质进行分离。另外，根据实验的目的的不同， 纯度的要求也不一样，例如有机反应粗产品的分析，通常不需要高纯度的样品。溶剂的选择：选择合适的溶剂对于液体NMR实验非常关键。同时考虑到锁 场、均场的要求，NMR实验中一般选择合适的氘代试剂做溶剂。实验中，可选 择100%的氘代溶剂，也可选择加入一定体积比（5%10%）的氘代溶剂。不 管是氘代溶剂，还是非氘代溶剂，溶剂的选择，均遵循以下原则： 样品在溶剂中的溶解度高：NMR实验的固有缺陷是灵敏度低，高浓度的 样品有助于获得高分辨率的NMR谱，理想的溶

5、剂是样品在其中的溶解度大，且溶 剂不和样品发生反应，样品在溶剂中溶解后，可形成均匀、稳定的溶液。 溶剂信号无干扰：NMR谱图上不可避免地记录到溶剂的特征信号，理想 的溶剂是其特征NMR信号不与样品信号重叠，不干扰样品信号。 温度可靠;理想的溶剂应该在NMR实验要求的温度范围内稳定存在，即溶 剂应该有比较低的熔点和较高的沸点。 粘滞性小：溶剂粘滞性越小，实验分辨率越好，溶剂的粘滞性与温度有 关，若当前选择的粘滞性不理想，而又找不到更理想的溶剂条件下，可通过改变 温度的方式改善溶剂的粘滞性，但必须确保在相应的温度条件下，样品能稳定存 在。 水含量低;几乎所有的NMR溶剂中都有水的痕迹。溶剂均具有一

6、定的吸潮 性，储存时间越长，水含量越高，水峰的存在会严重影响NMR谱图的质量。降低 溶剂中水含量有两种有效的方法：一是使用干燥剂进行过滤，使用分子筛储存溶 剂；二是通过一定的实验技术和手段压制水峰。 成本低：实验成本是NMR实验必须考虑的问题。同等条件下，尽可能选 择更经济有效的实验方式。同等条件下，若有多个溶剂可供选择，可选择价格相 对便宜的溶剂。实践中，溶剂的选择应充分考虑以上几方面，选择最理想的溶剂。例如，若 样品在DO、DMSO均有非常好的溶解度，但是样品中含有活波的氢时，DMSO将是2更好的选择；但若是实验需在15oC下进行，DO才是正确的选择，尽管会丢失活2波的氢的信号。(2) 观察现象(3) 测量共振频率四、数据处理与结果分析无数据