三黄片批检验记录

《三黄片批检验记录》由会员分享，可在线阅读，更多相关《三黄片批检验记录（7页珍藏版）》请在装配图网上搜索。

1、三黄片检验记录日期： 年 月 日批号：【性状】本品为（规定：本品为糖衣或薄膜衣片，除去包衣后应显棕色；味苦、微涩。） 结论【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60-140um（2）取本品5片，除去包衣，研细，加甲醇30ml，加热回流提取30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试 品溶液；另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中 国药典20xx年版一部）试验，吸取上述两种溶液各2“1,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅 胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10： 7： 1： 1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（3

2、65nm） 下检视。结论：（规定：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同的黄色荧光斑点。）见照片1（3）取鉴别（2）项下的供试品溶液5ml，蒸干，残渣加水15m 1,搅拌使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调pH值至1-2,用乙酸乙酯提取2次，每次10ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试 品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药 典20xx年版一部）试验，吸取上述两种溶液各5卩1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄 层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5： 3： 1： 1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以

3、 2%的三氯化铁乙 醇溶液，。结论：（规定：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。）见照片2（4）取鉴别（2）项下的供试品溶液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸lml,置热水浴中加 热30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次10ml，合并乙醚提取液，挥去乙醚，残渣加乙酸乙酯lml 使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材1g，同法制成对照药材溶液，再取大黄酚对照品、大黄素对 照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典20xx年版 一部）试验，吸取上述三种溶液各5gl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄

4、层板上，以 石油醚（30-60）甲酸乙酯 -甲酸（15： 5： 1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视;置氨蒸气中熏后，日光下检 结论：（规定：置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上， 应显相同的橙黄色荧光斑点，见照片3；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变成红色，见照片4）（规定：在盐酸小檗碱所显斑点的上方位置，应不得显持久的亮蓝紫色荧光斑点。见照片1）结论：重量差异 取本品 20 片为 1 份，精密称定重量，求得平均重量后，再分别精密称定每片的重量，每片重 量与标示重量相比较，超出重量差异限度的不得多于2 片，

5、并不得有1片超出限度一倍。重量差异限度应 为7.5%。平均重量：g上限：g下限：g序号片重（g）序号片重（g）序号片重（g）序号片重（g）1611162712173813184914195101520结论：崩解时限 照崩解时限检查法片剂项下的方法中国药典一部20xx年版加档板进行检查。取本品 6 片，采用升降式崩解仪进行检查。应在1小时内全部崩解并通过筛网。崩解时间：结论：重金属取供试品g，置己炽灼至恒重的坩锅中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.51.0ml使恰湿润，用低温加热至硫酸蒸气除尽后，加硝酸0.5ml,蒸干，至氧化氮蒸气除尽后， 放冷，在590C炽灼使完全灰化，放冷，加

6、盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞 指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml； 另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2ml与水15ml，微热溶解后， 移置纳氏比色管中，加标准铅溶液1ml，再用水稀释成25ml，上述两管中各加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀， 放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，。结论：（规定：供试品管中溶液所显示的颜色与标准铅管中所显示的颜色比较，不得更深。）砷盐 取供试品g,置己炽灼至恒重的坩锅中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，在590C炽灼使完全灰化，放

7、冷，加盐酸3ml与适量水使成30ml，分取溶液10ml，依中国药典2000年版一部（附录IX F 第二法）检查,。结论：（规定：供试品生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深，见照片5）微生物限度 照中国药典一部20xx年版微生物限度检查法项下进行检查。细菌数： 霉菌数：大肠埃希菌:大肠菌群：活螨：结论：【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典20xx年版一部）。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-0.1%磷酸溶液（85:15）作 为流动相，检测波长为254nm，理论板数按大黄素峰计算，应不低于2000。对照品溶液的制备 精密取大黄素对照品和大黄酚对照品， ml量瓶中，加

8、无水乙醇-乙酸乙酯（2： 1）混合溶液溶解并稀释至刻度，精密量取ml,置 ml量瓶中，加无水乙醇-乙酸乙酯（2： 1）混合溶液溶至刻度，作为对照品溶液。（每lml约含大黄素10ug、大黄酚25ug）供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，精密称定，匚（平均片重 ）研细,精密称取约相当于1片的重量，（1） ，（2），置锥形瓶中，精密加乙醇25ml，密塞，称定重量，置水浴上加热回流1小时，放冷，用乙醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液10ml, 置烧瓶中，水浴蒸干，加30%乙醇-盐酸（10： 1）混合溶液15ml，置水浴中加热回流1小时，立即冷却， 用三氯甲烷强力振摇提取4次，每次15ml，合

9、并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣用无水乙醇乙酸乙酯（2： 1）混合溶液溶解，移置25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法精密吸取上述两种溶液各20“l,注入液相色谱仪，测定，计算，即得。进样峰面积平均峰面积进样浓度进样序号123对照品大黄糸 (C H 0)1510 5供试品1供试品2大黄酚 (C H 0)1510 4对照品供试品1供试品2计算：mg!片X 62.5 XX 1000含量2)x 2.5 x=_X 1 000=mg!片平均（规定：本品含大黄以大黄素（C H 0）和大黄酚（C H 0）的总量计，每片应不低于1.55mg。）15 10 515 10 4结论检验人：复核人：盐酸小檗碱对照品 中国药品生物制品检定所照片11、供试品（）2、供试品（）3、供试品（）4、对照样品5、对照品黄芩苷对照品 中国药品生物制品检定所照片21、供试品（）2、供试品（）3、供试品（）4、对照样品5、对照品大黄对照品大黄对照药材中国药品生物制品检定所中国药品生物制品检定所1、供试品（）2、供试品（）3、供试品（）4、对照样品5、对照药材6、对照品大黄对照品大黄对照药材中国药品生物制品检定所中国药品生物制品检定所照片41、供试品（）2、供试品（）3、供试品（）4、对照样品5、对照药材6、对照品1、标准砷斑2、供试品（）砷斑3、供试品（）砷斑4、供试品（）砷斑5、对照样品砷斑