ICP-MS与ICP-AESAAS方法的比较

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1、ICP-MS与ICP-AES、AAS方法的比较ICP-MS电感耦合等离子体质谱法, ICP-AES电感耦合等离子体原子发射光谱法,AAS原子吸收光谱法（1） 检测限ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子器的等离子体，ICP-AES和ICP-MS的进 样部分及等离子体是极其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱（120nm800nm）,ICP-MS测量的是离子质谱，提供在3250amu范围内每一个原子质量单位（amu）的 信息，还可进行同位素测定，尤其是其检出限给人极深刻的印象 ，其溶液的检出限大 部分为ppt级。石墨炉AAS的检出限为110ppb, 些元素也可得到亚ppb级的检出 限。但

2、由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS的检出限实际上会变差多达50 倍, 一些轻 元素（如S、Ca、Fe、K）在ICP-MS中有严重的干扰，其实际检出限也很差。表1ICP-MS、ICP-AES与AAS方法检出限的比较Table 1 Detection limit comparison of ICP-MS， ICP-AES and AAS （mg/L）元素ICP-MSICP-AESGF-AASF-AASAg0.0030.30.011.5Ga0.0014.00.150Al0.0060.20.145Ge0.0036.03100As0.0060.90.230Hf0.00063.3-300Au0.0

3、010.60.19Hg0.0040.50.650B0.090.320 1000In0.00059.00.0430Ba0.0020.040.3515Ir0.00065.03.0900Be0.030.050.0031.5K1 0.20.0083Bi0.00052.60.2530La0.00051.0-2000Ca0.50.020.011.5Li0.0270.20.060.8Cd0.0030.090.008 0.8Mg0.0070.010.004 0.1Ce0.00042.0-Mn0.0020.040.020.8Co0.00090.20.159Mo0.0030.20.0830Cr0.020.20.0

4、33Na0.030.5-0.3Cs0.0005-0.0415Nb0.00095.0-1500Cu0.0030.20.041.5Ni0.0050.30.35Fe0.40.20.15Os- 0.13- 120P0.31.5 0.3 21000Sn0.0021.30.250Pb0.0011.50.0610Sr0.00080.010.025Pd0.00093.00.810Ta0.00065.3-1500Pt0.0024.716Te0.01100.130Rb0.003300.033Th0.00035.4-Re0.00063.3-600Ti0.0060.050.3575Rh0.00085.00.86Tl0

5、.00051.00.1515Ru0.0026.0-60U0.000315-15000S70 9.0 -V0.0020.20.120Sb0.0012.00.1530W0.0012.0-1500Se0.0150.09630Y0.00090.3-75Se0.061.50.3100Zn0.0030.20.011.5Si0.71.51.090Zr0.0040.3-450(2)分析性能A 容易使用程度在日常工作中，从自动化来讲， ICP-AES 是最成熟的，可由技术部熟练的人员来应用 ICP-AES专家制定的方法进行工作。ICP-MS的操作直到现在仍较为复杂，尽管近年来 在计算机控制和智能化软件方面有很大

6、的进步，但在常规分析前仍需由技术人员进行精 密调整，ICP-MS的方法研究也是很复杂及耗时的工作。GF-AAS的常规工作虽然是比 较容易的，但制定方法仍需要相当熟练的技术。B分析试液中的总固体溶解量(TDS)的影响 在常规工作中，ICP-AES可分析10%TDS的溶液，甚至可以高至30%的盐溶液。在短 时期内ICP-MS可分析0.5%的溶液，但在大多情况下采用不大于0.2%TDS的溶液为 佳。当原始样品是固体时，与ICP-AES, GF-AAS相比，ICP-MS需要更高的稀释倍数， 这算到原始固体样品中的检出限就显示不出很大的优势了。C线性动态范围（LDR）ICP-MS具有超过105的LDR，

7、各种方法可使其LDR扩展至108。但不管如何，对ICP-MS 来说，高基体浓度会使分析出现问题，而这些问题的最好解决方案是稀释。因此， ICP-MS 应用的主要领域在痕量/超痕量分析。GF-AAS的LDR限制在102103,如选用次灵敏线可进行高一些浓度的分析。ICP-AES 具有 105 以上的 LDR 且抗盐份能力强，可进行痕量及主量元素的测定， ICP-AES可测定的浓度高达百分含量，因此，ICP-AES可以很好地满足实验室主、次、 痕量元素常规分析的需要。D精密度ICP-MS的短期精密度一般是1 %3%RSD，这是应用多内标法在常规工作中得到的。ICP-AES的短期精密度一般为0.3%

8、1%RSD，几个小时的长期精密度小于3%RSD。GF-AAS的短期精密度为0.55%RSD,长期精密度的因素不在于时间而视石墨管的使 用次数。E样品分析能力ICP-MS和ICP-AES的分析能力体现在其可以多元素同时测定上。ICP-AES的分析速度取决于是采用全谱直读型还是单道扫描型，每个样品所需的时间为 2或6min,全谱直读型较快，一般为2min测定一个样品。GF-AAS的分析速度为每个样品中每个元素需34min,可以无人自动工作，可保证其 对样品的分析能力。F运行费用ICP-MS运行费用要高于ICP-AES,因为ICP-MS的一些部件如涡轮分子泵、取样锥和 截取锥以及检测器有一定的使用寿

9、命而且需要更换。ICP-AES主要是雾化器与炬管的消耗，这和ICP-MS 一样，其使用寿命是相同的。GF-AAS 则主要是石墨管的使用寿命及其费用。这三种技术均使用 Ar 气，其消耗量是笔相当的费用，ICP技术的Ar费用远高于GF-AAS。可以看出这些技术是相互补充的，没有一种技术能满足所有的分析要求，只有某一种技 术稍优于另一种技术的地方。表2时AAS、ICP-AES、ICP-MS三种技术的分析性能的 简单比较：根据分析溶液中待测元素的浓度来看，若每个样品测定13个元素，元素浓度为亚或 低于ppb级，如果被测元素要求能满足的情况下，选用GF-AAS是最合适的；若每个样 品520个元素，含量为

10、亚ppm至，则选用ICP-AES是最合适的；如果每个样品需 测4个以上的元素，在亚ppb及ppb含量，而且样品的数量也相当大，选用ICP-MS是 较合适的。可以看出 ICP-AES 是比较理想的分析方法，使实验室应当配置的常规分析手段。如果 实验室选用了 ICP-AES来取代ICP-MS，那么实验室最好能配备GF-AASo这一配置可 以满足一般实验室对于主、次、痕量成分分析的需要。ICPAES法在冶金分析应用上可能出现的最大困难在于如何解决光谱干扰问题。这也 是ICP分析技术发展中需要不断解决的研究课题。ICP-AES法基本效应，可以应用内标来解决例如雾化室效应、试样与标准溶液之间粘度 差异所

11、带来的基本效应；背景较高可以采用离线背景校正，应用动态背景校正对提高准 确度也是很有效的。ICP-AES法最大的干扰是谱线干扰，其光谱线数量很大且谱线干扰 也较难解决。有记载的ICP-AES谱线有50000多条，元素间的谱线干扰及基本的谱线 干扰也就很严重。因此，对某些样品例如钢铁、冶金产品的分析必须使用高分辨率的 ICP-AES仪器，尽量把可能干扰的谱线分开。各种分子粒子（如OH）的谱峰或谱带对 某些低含量的被测元素也带来干扰，影响其样品分析中的实际检出限。因此使用CCD 阵列检测器的仪器，以便准确快速地得到待测谱线及相邻背景信息，并对分析谱线和背 景进行同步测量，可实现离峰法测量而避开谱线

12、干扰，或采用MSF法或IEC法扣除干 扰。选择每个元素的适宜分析条件或加入电离缓衡剂（如过量的I族元素）可以减少易 点离元素的影响。综上所述，可以认为：在日常工作中 ICP-AES 分析技术是最成熟的，可由技术不熟练 的人员应用ICP-AES技术人员制定的分析方法来进行工作。在常规工作中，ICP-AES 可分析10%TDS的溶液。甚至可以高至30%的盐溶液。ICP-AES具有106以上的线性 范围LDR且抗盐份能力强，可同时进行痕量及主量元素的测定，ICP-AES可同时直接 测定0.001%60%的浓度含量 ICP-AES的短期精密度可以达到0.3%0.5%RSD, 几个小时的长期精密度已可达

13、到1%RSD。因此，ICP-AES外加ICP-MS,或GF-AAS 便可很好地满足实验室的分析需要。对于每个样品分析520个元素，含量在亚ppm 至，使用ICP-AES是最合适的 ICP-AES和GF-AAS由于现代化的自动化设计及使 用惰性气体的安全性，可以整夜无人看管工作。因此，ICP仪器必将成为冶金分析实验 室的基本配置，其分析技术在冶金分析中发挥越来越重要的作用表2 ICP-MS、ICP-AES与AAS分析性能的比较Table 2 Analysis capability comparison of ICP-MS， ICP-AES and AAS方法类型 ICP-MS ICP-AESGF-AASF-AAS检出限 绝大部分元素非常好 绝大部分元素很好部分兀素非常好部分兀素较好分析能力 动态范围108 106 102103精密度(RSD)短期1%3%0.3%1%1%5%0.1%1%长期（ 4h）5%20%0.5% 3%可测兀素757350 68样品用量少较多很少多半定量分析能能不能不能同位素分析能 不能不能不能分析方法开发需要专业知识 需要专业技术需要专业技术 容易无人控制操作能能能不能使用易燃气体无无无有运行费用 高中上中等低