化验分析系统安全操作技术规程

《化验分析系统安全操作技术规程》由会员分享，可在线阅读，更多相关《化验分析系统安全操作技术规程（60页珍藏版）》请在装配图网上搜索。

1、云维保山有机化工有限公司化验分析系统安全技术操作规程（试行）编制： 审核： 批准： 日期：二零壹零年三月十日目 录第一部分 电石全分析操作法11发气量测定12酸不溶物、游离碳含量测定12.1测定原理12.2试剂和溶液12.3测定方法13铁铝氧化物（R2O3）含量的测定13.1测定原理13.2试剂和溶液23.3测定方法24全氧化钙含量的测定24.1测定原理24.2试剂和溶液24.3测定方法25硫化钙含量测定35.1测定原理35.2实际和溶液35.3测定方法36磷化钙含量测定46.1测定原理46.2试剂和溶液46.3测定方法47碳化钙含量计算58游离氧化钙含量计算59铁含量测定69.1测定原理69

2、.2试剂和溶液69.3测定方法610氧化铝含量计算611氧化铁含量测定711.1测定原理711.2试剂和溶液711.3测定方法712硅铁含量测定7第二部分 石灰、焦炭分析规程91分析样品的取样方法91.1取样要求91.2分析样品的取样方法92检验项目及测定方法102.1石灰石检验项目及测定方法102.2工业用焦检验项目及测定方法113检验项目判定标准14第三部分 工业锅炉水质分析151水样的采集151.1取样装置151.2 水样的采集方法151.3 水样的存放于运送152悬浮固形物的测定162.1概要162.2 仪器162.3 试剂162.4 测定方法163溶解固形物的测定（重量法）183.1

3、 概要183.2 仪器183.3 测定方法184电导率的测定184.1 方法概要184.2 仪器194.3 试剂194.4 操作步骤204.5 电导率与含盐量的关系215 PH 的测定（电极法）215.1 概要215.2 仪器225.3 试剂及配制235.pHs-3F型酸度计的使用方法236氯化物的测定（硝酸银容量法）246.概要246.试剂及配制246.3 测定方法256.4 测定水样时注意事项267碱度的测定（容量法）267.1 概要267.2 试剂及配制267.3 测定方法278硬度的测定（EDTA滴定法）288.1 概要288.2 试剂及配制288.3 测定方法288.4 测定水样时注

4、意事项299磷酸盐的测定（磷矾钼黄分光光度法）309.1 概要309.2仪器319.3 试剂及配制319.4 测定方法319.5 测定水样时注意事项3210磷酸盐的测定（磷钼蓝比色法）3210.1 概要3210.2 仪器3210.3 试剂及配制3210.4 测定方法3210.5 测定水样时注于事项3311溶解氧的测定（两瓶法）3311.1 概要3311.2 仪器3311.3 试剂及其配制3311.4 测定方法3412溶解氧的测定（靛蓝二磺酸钠比色法）3512.1 概要3512.2 仪器3512.3 试剂及其配制3512.4 测定方法3612.5 测定水样时注意事项3913亚硫酸盐的测定（碘量法

5、）3913.1 概要3913.2 试剂及配制3913.3 测定方法3913.4 测定水样时注意事项4014油的测定（重量法）4014.1 概要4014.2 仪器4014.3 试剂及其配制4014.4 测定方法4014.5 测定水样时注意事项4115铁的测定（磺基水杨酸分光光度法）4215.1 概要4215.2 仪器4215.3 试剂4215.4 测定方法4215.5 本方法注释4316氯离子（有效氯）的分析4316.1原理：碘量法4316.2操作步骤：4317废水分析操作规程4417.1总排废水取样4417.2 悬浮物(103105烘干的总不可滤残渣)的测定4517.3 硫化物含量的测定451

6、8氨氮测定操作规程4618.1概述4618.2水样的预处理4618.3所需仪器4718.4操作步骤4718.5测定步骤4718.6方法原理4718.7干扰及消除4718.8方法的适用范围4718.9所需仪器4818.10所需试剂(配制试剂用水均应为无氨水)4818.11校准曲线的绘制4818.12分析步骤4818.13结果计算4919化学需氧量的测定操作规程（重铬酸钾法）4919.1概述4919.2测定原理（干扰及其消除）4919.3方法的适用范围4919.4所需仪器5019.5所需试剂5019.6操作步骤5019.7结果计算5119.8注意事项5120有机磷酸盐的测定（EDTMP）5220.

7、1概要5220.2测定原理5220.3所需试剂5220.4测定步骤5220.5结果计算5320.6注意事项53附：岗位危害因素识别及风险评价53第一部分 电石全分析操作法1发气量测定出炉热电石分析2酸不溶物、游离碳含量测定2.1测定原理将试样经盐酸分解后，过滤，所得残液为酸不溶物及游离碳之和，继续灼烧该残渣使碳氧化成CO2溢出，即酸不溶物二者之差为游离碳。2.2试剂和溶液盐酸：溶液；浓盐酸；硝酸银；1硝酸溶液；动物胶：2溶液。2.3测定方法将测发气量后剩余电石试样磨细至3mm以下，称取2g（准确至0.0002g）置于烧杯中，加少量水润湿后盖上表面皿缓慢加入20ml 11盐酸至不发生气泡为止（注

8、：远离水源），再加510ml浓盐酸，加热煮沸数分钟，待可溶物完全分解后于70下加入20ml新配制的动物胶搅拌，在温热静置10分钟，然后用已在称量瓶中恒重过的滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至无氯根为止，将滤纸及沉淀置于原称量瓶中在100105烘至恒重，最后将滤纸及沉淀移入已恒重的坩埚中一并灼烧至恒重。酸不溶物含量（X1%）及游离碳含量（X2%）按下式计算：式中W1干燥后沉淀重g, W2灼烧后沉淀重g，G试样重g3铁铝氧化物（R2O3）含量的测定3.1测定原理将测定酸不溶物的滤液在加热情况下用氨水沉淀铁铝其滤并灼烧至恒重，此铁铝混合物S三氧化二物表示FeCl3 + 3NaOH Fe(OH)3 + 3NH

9、4ClAlCl3 + 3NH4OH Al(OH)3 + 3NH4Cl2 Fe(OH)3 Fe2O3 + 3H2O2Al(OH)3 Al2O3 + 3 H2O3.2试剂和溶液硝酸：分析纯；氢氧化氨1：1溶液,1%溶液；氯化氨饱和溶液硝酸银：1%硝酸溶液 甲基橙：0.1%溶液3.3测定方法将测定酸不溶物的滤液加1ml(浓硝酸,浓体积至150 ml左右,继续加热至沸腾,加2滴甲基橙指示剂)。10ml饱和氯化氨溶液.用1：1氢氧化氨溶液中和至变黄,生成沉淀,微有氨味,放在热处澄清后趁热用定量过滤纸滤于500ml容量瓶中,以1%热氨洗液洗至无氯根为止.将滤液及沉淀置于恒重的坩埚中,灰化并灼烧至恒重。铁铝

10、氧化物含量(X3%)按下式计算式中 W2沉淀重量g，G试样重量g。注：必须在沸腾后加氢氧化铵进行沉淀。4全氧化钙含量的测定4.1测定原理在pH=1214的溶液中钙离子与钙指示剂作用生成红色络合物。用EDTA标液滴定,钙离子被EDTA络合成为更稳定的络合物而指示剂游离，呈蓝绿色。4.2试剂和溶液NaOH：20%溶液；EDTA：0.05moL/L标准溶液钙指示剂:称取0.1g钙指示剂与0.9g纯氨花钠研磨混合储于茶色瓶中4.3测定方法 用移液管吸取测R2O3 后滤液50ml,注入250ml三角瓶中,加水100ml, 4ml20% NaOH溶液, 钙指示剂0.1g,在不断振荡下用0.05moL/L

11、EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝绿色为终点氧化钙含量(X4%)按下式计算X4=（VM0.05608）/（G0.1）100=（VM56.08）/G式中V滴定消耗标准体积ml，MEDTA标准溶液克分子浓度G试样重量g，0.05608CaO毫克分子量之克数5硫化钙含量测定5.1测定原理 以醋酸镉为吸收剂，使硫化氢呈硫化镉沉淀用碘量法定量。 CaS + 2HCl CaCl2+ H2S H2S + Cd(Ac)2 CdS+ 2 H Ac CdS + 2HCl + I2 CdCl2 + 2HI + S I2 + 2Na2S2O3 Na2S4O6 + 2NaI5.2实际和溶液 盐酸：12溶液；11溶液

12、；碘：0.1N标准溶液；硫代硫酸钠：0.1N标准溶液；冰醋酸：化学纯；醋酸钠：化学纯；淀粉：1%溶液。 醋酸隔溶液配制：称取29g醋酸隔于1L容量瓶中，以少量水溶解后加入10g醋酸钠和10ml冰醋酸，用水稀释至刻度，混合均匀，此溶液为0.2N。5.3测定方法 称取侧发气量后剩余电石试样2g （准确至0.001g），置于容液为100150ml烧瓶中，烧瓶用具有二孔的胶塞塞住，一孔接分液漏斗，一孔接玻璃管，分液漏斗中装有50ml 12盐酸，玻璃管与两个吸收瓶相连，吸收瓶中装有50ml醋酸隔溶液，吸收瓶另一端与减压瓶相连。 操作开始时，先夹住减压瓶下面的出口，打开放空夹再慢慢打开漏斗活塞，使盐酸滴加

13、到试样上，根据反应速度，逐渐加大流出速度，并接通电炉电源，进行加热，反应终了后打开减压瓶后面出口夹，闭住放空夹以减压法排除系统中剩余的气体。将吸收瓶内容物移入250ml碘量瓶中由滴定管往吸收瓶中加约5ml 0.1N碘标准溶液，5ml 11盐酸，溶解其中残留沉淀，然后移入碘量瓶中，再用水洗涤吸收瓶34次，至无碘溶液为止，洗涤液均加入碘量瓶中，最后再由滴定管往碘量瓶中加入1520ml0.1N碘溶液及10ml 11盐酸，加塞摇匀于暗处静置10分钟，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴至浅黄色后加2ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。硫化钙含量（X5%）按下式计算X5=（N1V1N2V2）0.0360

14、7/G100式中N1碘标准溶液当量浓度， V1加入的碘标准溶液体积ml N2硫代硫酸钠标准溶液当量浓度， V2消耗硫代硫酸钠体积ml 0.03607每毫克当量硫化钙之克数6磷化钙含量测定6.1测定原理 以溴水氧化磷化氢为磷酸，加钼酸铵生成磷钼酸铵，用氯化亚锡还原成磷钼兰进行比色。 Ca3P2 + 6HCl 3CaCl2 + 2PH3 Br2 + 6H2O HBr + HBrO PH3 + 4 HBrO H3PO4 + 4HBr PO43- + 12MoO42- + 3NH4+ + 24H+ (NH4) 3PO4 12 MoO3 + 12H2O (NH4) 3PO4 12 MoO3 + SnCl

15、 磷钼蓝6.2试剂和溶液盐酸 1：1溶液及化学纯试剂亚硫酸钠：10%溶液 溴水：0.3%溶液氯化亚锡溶液：称取2g氯化亚锡于100 ml棕色容量瓶中，以10ml纯盐酸溶解后加水稀释至刻度，加入12颗锡粒贮于暗处。钼酸铵溶液：称取15g钼酸铵溶于200 ml水中，将此水溶液在充分搅拌下加入650 ml 10N的稀硫酸中，然后加水使成1L，溶液变色或混浊均不得使用。磷酸二氢钾标准溶液：称取0.14g磷酸二氢钾溶于水，移入100 ml容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1ml相当于0.1mg磷化钙。6.3测定方法连接两个吸收瓶于硫化氢吸收瓶之后，瓶中各装入20ml（0.3%溴水与吸收硫化氢同时吸收磷化氢乙炔

16、发生终了后，将吸收液移入同一个250 ml容量瓶中，并用水洗涤34次，洗涤液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混均后用移液管取出10 ml注入50 ml比色管中，滴加10%亚硫酸钠至溴水褪色后，再过滴12滴，用移液管加入1 ml钼酸铵溶液，摇匀后加2滴（约0.1ml）氯化亚锡溶液，用水稀释至刻度，混匀待15分钟与标准色进行比较。同时配制标准色阶段于5个50ml比色管中，分别加入20ml溴水，磷酸二氢钾标准溶液0.2，0.4，0.6，0.8，1.0ml，以下操作与试样相同磷化钙含量（X6%） X6=V0.1/（G10/2501000） 100式中V相当于的标准色阶中磷酸二氢钾标准溶液体积ml G试样

17、重量g，0.11ml磷酸二氢钾相当的磷化钙重量mg7碳化钙含量计算根据1公斤百分之百电石在20及760mm汞柱时，发气量为372.4换算而得。 碳化钙（X7%）按下式计算X7=V/372.1 100式中V测定发气量（20及760mm汞柱时）8游离氧化钙含量计算游离氧化钙含量（X8%）按下式计算X8= X4（0.7775 X50.3077 X60.8752 X7）式中：X4 全氧化钙含量%，X5 硫化钙含量%，X6 磷化钙含量%，X7 碳化钙含量%0.7775将硫化钙换算为氧化钙的系数；0.3077将磷化钙换算为氧化钙的系数；0.8752将碳化钙换算为氧化钙的系数。9铁含量测定9.1测定原理在p

18、H=23的溶液中，铁（Fe3+）与磺基水杨酸生成紫红色络合物，当铁被EDTA络合成更稳定的络合物时，磺基水杨酸游离，呈浅黄色。9.2试剂和溶液 盐酸：1：1溶液，过硫酸铵：分析纯，EDTA：0.01M标准溶液，磺基水杨酸：10%溶液。9.3测定方法称取试样2g准确至0.001g于250 ml烧杯中，以少许水湿润后，盖下表面皿，再定量地边振动边加入67 ml1：1盐酸至不发生气泡为止，加过硫酸铵少许，缓慢加热至完全分解后用水洗涤表面皿再定量的移入250 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀后，静置半个小时用移液管吸取清液50 ml注入250 ml三角瓶中，加50 ml水，5滴10%磺基水杨酸，加热

19、至6070后，立即用0.01M EDTA滴定至紫红色变为浅蓝色为终点或无色。 铁含量（X9%）按下式计算 X9=0.05585VM/0.2G 100=27.92VM/G 式中：V滴定消耗EDTA标准溶液体积ml MEDTA标准溶液分子浓度 G试样重g，0.05585每mg分子量铁之克数注：pH对测定影响极大，须严格控制，用1：1盐酸或1：1氨水调节10氧化铝含量计算氧化铝含量（X10%）按下式计算 X10 = X31.43 X9 式中X3 铁铝氧化物含量%，X9 铁含量%。11氧化铁含量测定11.1测定原理在pH=10的溶液中，钙镁离子与铬黑T 指示剂作用，生成酒红色络合物，用EDTA标准溶液

20、滴定，钙镁离子先后被EDTA络合成更稳定的络合物，而指示游离，呈纯蓝色，由钙镁总量减去钙含量，即得镁含量。11.2试剂和溶液EDTA:0.05mol/L标液铬黑T：称取0.125g络黑T和0.5g盐酸羟胺溶于25ml无水乙醇中，则于茶色点滴瓶中；氨缓冲溶液：pH=10，称取10.8g氯化铵以40ml水溶于200ml容量瓶中，加浓氨水70ml，用水稀释至刻度。11.3测定方法用移液管吸取册R2O3后滤液50ml注入250ml三角瓶中，加100ml水，10ml氨缓冲溶液，5滴铬黑T在不断振荡下用0.05MEDTA滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。氧化铁含量（X11%）按下式计算 X11=（V1V

21、）M0.04031/G0.1 100 = （V1V）M40.31/G式中：V1 测定氧化镁消耗EDTA体积ml V 测定氧化钙时滴定用EDTA体积ml M EDTA标液克分子浓度 G 试样重g 0.04031氧化镁毫克分子量之克数12硅铁含量测定需要测硅铁石，另取5g试样（准确至0.001g）与测定酸不溶物同样手续，得出酸不溶物后移入已知重量的铂坩埚中，加入10ml 1：1硝酸、5ml氢氟酸，蒸发至糊状，再加入5ml 1：1 H2SO4 蒸至冒烟，以赶净氟离子，最后放入高沸炉中灼烧至恒重。硅铁含量（X12%）计算 X12=100(a-a1)/G式中a酸不溶份重g，a1除氟后的硅重g，G试样重g

22、此法中包含有二氧化硅与游离硅。第二部分 石灰、焦炭分析规程1分析样品的取样方法1.1取样要求执行GB667886化工采样总则取样前 根据物料性质准备取样工具和相应的安全防护措施，操作要求避免烫伤，穿戴好个人防护用品。到装置现场时，注意现场作业环境，必要时与现场作业人员配合取样，若现场环境恶劣，可停止取样。若需要应与调度联系，一切准备措施做好后再开始取样。取样过程中，采取粗样的量取决于颗粒的大小和颗粒的均匀性，粗样式不均匀的，但应能代表整体的平均组成。若所取样品是在传送带上移动着的，则可以在一个固定的位置每隔一定时间采取一定份量的试样，如果样品是堆放着的，应根据堆放情况，从不同部位和不同深度各取

23、一份量的试样，并将之均匀混合。取样完毕后，做好现场记录，贴好样品标签。采取的样品应立即进行分析，防止氧化变质和污染。所采取的样品应从大宗物料中，在机会均等的情况下取出少量样品从而获得良好的代表性。1.2分析样品的取样方法按规定时间到原料石灰窑下料口取样品石灰和焦炭56kg，在取样过程中，一定要在运行的皮带上每隔一定时间取一定份量的样品，以确保样品的代表性。采样四分法制取样品a.将取回的具有代表性的石灰样品混合均匀，堆成圆锥形，略为压平，通过中心四等分。将对角两份弃去，称取23kg置于瓷盆中，于105110的烘箱中烘干，烘23小时，取出后冷却称量。b.将另外两份破碎之后混合均匀，堆成圆锥形，略为

24、压平，通过中心四等分，把任意对角两份弃去，其余两份收集在一起混匀，再缩分经过多次缩分后，将剩余的少量颗粒磨细后，通过80100目筛，以保证所取试样品能代表物料的平均组成。c.将取回的具有代表性的焦炭样品混合均匀，破碎后。堆成圆锥形，略为压平，通过中心四等分。将人以对角两份弃去，其余两份收集在一起混匀，再缩分，经过多次缩分后，将少量的焦炭装在两瓶中，一部分用来测定焦炭外部含水量。测量方法：用快速水份测定仪测量，称取10Kg焦炭放入水份测定仪中，一刻钟后方可读数，记录下数据。另一部分放在玻璃皿上送入烘箱中烘23小时，温度在105110 ，取出后，待冷却，放入制样粉碎机中粉碎约1分钟左右，用称量瓶取

25、出焦粉备用。2检验项目及测定方法2.1石灰石检验项目及测定方法（1）生石灰，生、过烧含量的测定。a.原理：根据CaO易水解成Ca(OH)2,而生烧、过烧不溶于水的性质，待消化反应完全后，采用水洗将CaO洗去，将残留物烘干后称量，然后计算生、过烧得含量。b.生、过烧测定过程称取生石灰23Kg置于瓷盆中，于105110的烘箱中烘干，取出冷却后称量。c.计算生烧%=100生烧重量（g）/样重（g）过烧%=100过烧重量（g）/样重（g）（2）所需试剂和溶液1.EDTA标准溶液0.02mol/L2.HCl溶液1：13.PH=10碱性缓冲溶液4.NaOH溶液100g/L5.钙指示剂1%6.三乙醇铵溶液2

26、00g/L（v/v）7.络黑T指示剂1%（3）生石灰中CaO、MgO的含量测定a.原理Ca2+能与EDTA在PH=1214形成无色络合物，钙指示剂能与Ca2+形成红色络合物，其本身在此PH值时则为蓝色。Ca2+、Mg2+在PH=10时能与络黑T生成酒红色络合物，而与EDTA生成无色络合物，两次滴定（Ca2+滴定，Ca2+、Mg2+总量滴定），其差即为Mg2+的含量，其反应如下：H2Y2-+Mg2+MgY2-+2H+H2Y2-+Ca2+CaY2-+2H+b.操作步骤：称取通过80100目筛样品0.2g（准确至0.0002g）置于150ml烧杯中，先以少量蒸馏水湿润，再加浓度为1：1HCl溶液67

27、ml加热至完全溶解，用热蒸馏水洗入250ml容量瓶中，冷却后以蒸馏水稀释至刻度，并充分摇匀。钙滴定：以移液管吸取25ml试液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水，加入100g/lNaOH溶液10ml少许钙指示剂，以0.02mol/lEDTA标准溶液滴定至蓝色为终点，消耗EDTA溶液为V1ml，记录下读数。钙镁滴定：以移液管吸取25.0ml试液于250ml锥形瓶中，加入50ml蒸馏水，加入10mlPH=10的碱性缓冲溶液，少许络黑T指示剂，以0.02mol/lEDTA标准溶液滴定至蓝色为终点，消耗EDTA溶液为V2ml，记录下读数。c.计算公式：式中C表示EDTA浓度（mol/l）V1表示滴定

28、CaO时消耗EDTA的体积（ml）V2表示滴定CaO、MgO时消耗EDTA的体积（ml）G表示称取石灰的样品重量（g）2.2工业用焦检验项目及测定方法（1）使用仪器与设备天平：电子天平，精确至0.0001g挥发份坩埚：带有配合严密的瓷坩埚瓷灰皿：长方形玻璃容器器皿：滴定管、容量瓶、移液管、称量瓶马弗炉：使用温度控制器，准确控温，并定期校验干燥箱：带有自动调温装置，能保持温度在105110称量瓶：附有严密磨口盖干燥皿、秒表（2）测定方法a.水份的测定a1.焦炭外水Mar的测定方法：准确称量焦炭样品10g于快速水份测定仪中，烘干至20分钟，读数，记录下数字。a2.焦炭内水Mad的测定方法：用预先干

29、燥并恒重过的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的焦炭样品10.0001g，平摊于称量瓶中，放入打开鼓风并加热到105110的干燥箱中，打开称量瓶盖，迅速关上干燥箱门。烘干2小时后，打开干燥箱门，立即盖上盖，转移至干燥皿中冷却至室温（约25分钟）后，称量计算。a3.分析结果的计算焦炭水份按下式计算：为了提高分析结果的精确度，采用平行试样法。式中：G第一组干燥前焦炭试样的重量（g） G1第一组干燥后焦炭试样的重量（g） G第二组干燥前平行焦炭试样的重量（g） G2第二组干燥后平行焦炭试样的重量（g）Mad1%第一组平行试样的含水率（%）Mad2%第二组平行试样的含水率（%）平均Mad%综合试样的含水率

30、（%）b.挥发份Vad的测定b1.分析步骤 从预先在900温度下灼烧至恒重的带盖瓷坩埚中，称取粒度在0.2mm以下的空气干燥试样30.0001g，然后振动坩埚，使焦炭样摊平，盖上坩埚盖，放在坩埚架上。将坩埚架放入马弗炉内，马弗炉必须加热至900左右，打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热7分钟，坩埚放入后，炉温会有所下降，但必须在3分钟内使炉温恢复至90010，否则此试验报废。7分钟后，取出冷却5分钟，冷却至室温后（30分钟）称量，计算。b2.分析结果的计算挥发份Vad按下式计算（平行样）式中：G第一组挥发前焦炭试样的重量（g） G1第一组挥发后焦炭试样的重量（g） G第

31、二组挥发前平行焦炭试样的重量（g） G2第二组挥发后平行焦炭试样的重量（g）Mad1%第一组平行试样的挥发份率（%）Mad2%第二组平行试样的挥发份率（%）平均Mad%综合试样的挥发份率（%）c.灰份Aad的测定c.1分析步骤称取搅拌均匀的焦炭试样10.0001g，粒度在0.2mm以下，然后振动恒重过的瓷灰皿，使其每平方厘米不超过0.15g，用瓷灰皿架把瓷灰皿放在马弗炉恒温区预热，预热5分钟后，送入恒温区，升温至900，灼烧23小时，然后取出，5分钟后转入干燥内。冷却至室温（约30分钟后），称量计算。c2.分析结果的计算灰份Aad按下式计算（平行样）式中：G第一组放入马弗炉前焦炭试样的重量（g

32、） G1第一组放入马弗炉灼烧后焦炭试样的重量（g） G第二组放入马弗炉前平行焦炭试样的重量（g） G2第二组放入马弗炉灼烧后平行焦炭试样的重量（g）Mad1%第一组平行试样的灰份产率（%）Mad2%第二组平行试样的灰份产率（%）平均Mad%综合试样的灰份产率（%）d.固定碳Fcad的计算固定碳Fcad按下式计算Fcad=100（MadAadVad）式中： Fcad空气干燥焦炭样的固定碳含量（%） Mad空气干燥焦炭样的内水分含量（%） Aad空气干燥焦炭样的灰份产率（%） Vad空气干燥焦炭样的挥发份产率（%）3检验项目判定标准序号名称项目周期判定指标应用指标说明1生石灰CaO1次/天86%生

33、石灰分析测定法生产控制分析MgO1次/天3%生烧1次/天10%过烧1次/天10%2焦炭外水（Mar）1次/天7%GB200191生产控制分析和进厂原材料分析灰份(Aad)1次/天15%挥发份(Vad)1次/天3%固定碳(Fcad)1次/天78%注：水份只作为生产操作中控制指标，不作为质量考核依据。第三部分 工业锅炉水质分析1水样的采集1.1取样装置1.1.1取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型、参数、水质监督的要求（或试验要求）进行设计、制造、安装和布置，以保证采集的水样有充分的代表性。1.1.2 除氧水、给水的取样管，应尽量采用不锈钢管制造。1.1.3 除氧水、给水、锅水和水的取样装置

34、，必须安装冷却器，取样冷却器应有足够的冷却面积并接在能连续供给足够冷却水量的水源上，以保证水样流量在500700mL/min，水样温度应在3040之间。1.1.4 取样冷却器应定期检修和清除水垢。锅炉大修时，应安排检修取样器和所属阀门。1.1.5 取样管道应定期冲洗（至少每周一次）。作系统查定取样前要冲洗有关取样管道，并适当延长冲洗时间。冲洗后应隔12h方可取样，以确保水样有充分的代表性。1.1.6 测定溶解氧的除氧水和汽机凝结水，其取样阀的盘根和管道应严密不漏空气。1.2 水样的采集方法A 采集有取样冷却器的水样时，应调节冷却水的取样阀门，使水样流量在500700mL/min，温度为3040

35、的范围内，且流速稳定。1.2.2 采集给水、锅水水样时，原则上应是连续流动之水。采集其它水样时，应先将管道中的积水放尽并冲洗后方可取样。1.2.3 盛水样的容器（采样瓶）必须是硬质玻璃或塑料制品（测定微量成分分析的样品必须使用塑料容器）。采样前，应先将采样容器彻底清洗干净。采样时再用水样冲洗三次（方法中另有规定除外）以后才能采集水样，采样后应迅速加盖封存。1.2.4 采集现场监督控制试验是水样，一般应使用固定的采样瓶，采集供全分析用的水样，应粘贴标签、注明水样名称、采样人姓名、采样地点、时间、温度以及其他情况（如季节、气候条件等）。1.2.5 测定水中某些不稳定成分（如溶解氧、游离二氧化碳）时

36、，应在现场取样测定，采集方法应按各测定方法中的规定进行。1.3 水样的存放于运送1.3.1 水样采集后其成分的改变，受水样的性质、温度、保存条件的影响有很大的不同，原则上应及时化验。此外，不同的测定项目，对水样可以存放时间的要求有很大差异，因此水样可以存放的时间很难绝对规定，根据一般经验，宜采用表A2所列时间。 表A2 水样可以存放的时间水样种类可以存放时间，h未受污染的水72受污染的水12241.3.2 水样存放于运送时，应注意检查水样容器是否密封严密。水样容器应放在不受阳光直接照射的阴凉处。1.3.3 水样的运送途中，冬天应防冻、夏季应防曝晒。1.3.4 化验经过存放或运送的水样，应在报告

37、中注明存放的时间和温度等项目。2悬浮固形物的测定2.1概要水样中被某种过滤材料分离出来的固形物称为悬浮固形物。不同过滤材料可以获得不同的测定结果。本法系采用G4玻璃过滤器或用铺有5mm厚的石棉层的古氏坩埚过滤器作为过滤材料。2.2 仪器 2.2.1 孔径为34um的G4玻璃过滤器或容积为30mL的古氏坩埚。2.2.2 电动真空泵或水力抽气器。2.2.3 容积为2000mL的吸滤瓶。2.3 试剂硝酸溶液（1：1）2.4 测定方法2.4.1采用G4玻璃过滤器时，先采用硝酸溶液洗涤过滤器，再用蒸馏水洗净，然后置于105110烘箱中烘干1h取出，放入干燥器内冷却至室温，称量至恒重。2.4.2 将玻璃过

38、滤器（或铺有酸洗石棉层的古氏坩埚）安装在吸滤瓶上启动真空泵。注：酸洗石棉可按下述方法制备：把优质的长纤维石棉切成长度为0.5cm，在研钵中用水捣和，在用浓硫酸在水浴锅炉上煮1218h，然后用热蒸馏水洗涤至洗出液中无氯离子，即可应用。2.4.3 若采用酸洗石棉层作为过滤材料，可将酸洗石棉按下述方法均匀地铺平整个古氏坩埚底部。2.4.3.1 将酸洗石棉放入烧杯中，加少量蒸馏水并激烈搅拌。2.4.3.2 往已搅拌好的酸洗石棉中，加大量的蒸馏水，再次搅拌，并把上部浑浊液含有细小的石棉纤维悬浮液倒入一烧杯中，沉入烧杯底部较长的石棉纤维悬浮液倒入另一烧杯中。2.4.3.3 把干净的古氏坩埚安放在吸滤瓶上，

39、以备抽滤。2.4.3.4将准备好的较长的石棉纤维悬浮液倒入坩埚中，徐徐地抽滤，逐次倒入，逐次抽滤，直到酸洗石棉层厚达约4mm。2.4.3.5 然后倒入细小的酸洗石棉纤维悬浮液抽滤，使覆盖层约1mm。2.4.3.6用蒸馏水洗涤制备好的酸洗石棉层，直至洗出液透明为至。将上述制备好的铺有酸洗石棉层的古氏坩埚于105110烘箱内烘1h，取出放入干燥器冷却，称重，直至恒重。2.4.4 将水样摇匀后按表A3规定准确量取水样体积，徐徐注入玻璃过滤器中，最初滤出的200mL滤液，应重复过滤一次，滤液留作溶解固形物及其他分析用。若过滤后的水样有混浊，应重新过滤。悬浮物含量与应取水样的体积悬浮固形物含量mgL水样

40、体积mL备注50500直接测定50 1000直接测定2.4.5 过滤完毕后，用少量蒸馏水将计量水样的容器和玻璃过滤器清洗数次，将玻璃过滤器移入105110烘箱中烘干，1h，取出放入干燥器，冷却至室温称量。2.4.6 再于相同的温度下烘干0.5h，冷却称量，如此反复操作直至恒重。水样中悬浮固形物的含量（pxG）按式（A1）计算：G1G2XG= 10000mg/L (A1) V 式中：G1玻璃过滤器（或铺有石棉层的古氏坩埚）与悬浮固形物的总量，mg；G2玻璃过滤器（或铺有石棉层的古氏坩埚）的重量，mg；V水样的体积，mL。2.4.7 在测定结果的报告中应注明所用的过滤材料。3溶解固形物的测定（重量

41、法）3.1 概要3.1.1 溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干燥所得得残渣。3.2 仪器3.2.1 水浴锅或400 mL烧杯。3.2.2 100200 mL瓷蒸发皿。3.3 测定方法3.3.1取一定量已过滤充分摇匀的澄清水样（水样体积应使蒸干残留物的重量在100mg左右），逐次注入经烘干至恒重的蒸发皿中，在水浴锅炉上蒸干。注：为防止蒸干、烘干过程中落入杂物而影响试样结果，必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿。3.3.2 将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105110的烘箱中烘1h。3.3.3 取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温，迅速称重。 3.3.4 在相同条件下烘0.5h，冷却后称

42、量，如此反复操作直至恒重。3.3.5 溶液固形物含量（prg）按式（A2）计算： G1G2RG= 10000mg/L (A2) V 式中：G1蒸干残留物与蒸发皿的总重量，mg；G2蒸发皿的重量，mg；V水样的体积，mL。4电导率的测定4.1 方法概要溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解离成正、负离子，使电解质溶液具有导电能力，其导电能力大小可用电导率表示。电解质溶液的电导率，通常是用两个金属片(即电极)插入溶液中，测量两极间电阻率大小来确定。电导率是电阻率的倒数，其定义式电极截面积为1cm2，极间距离为1cm时，该溶液的电导。电导率的单位为西厘米（Scm）。在水分析中通常用它的百分之一即微西

43、厘米（uScm）表示水的电导率。溶液的电导率与电解质的性质、浓度、溶液温度有关。一般情况下，溶液的电导率是指25的电导率。4.2 仪器4.2.1 电导仪（或电导率仪）：测量范围为常规范围，可选用DDS11型。4.2.2导电极（简称电极）：实验室通常用的电导电极为白金电极或铂黑电极。每一电极有各自的电导池常数，它可分为下列三类：即0.1cm-1以下，0.11.0cm-1及1.010cm-1。4.2.3 温度计：精度应高于0.5。4.3 试剂4.3.1 1molL氯化钾标准溶液：称取在105干燥2h的优级纯氯化钠（或基准试剂）74.5513g，用新制备的 级试剂水（202）溶解后，移入1L容量瓶中

44、，并稀释至刻度，混匀。4.3.2 0.11molL氯化钾标准溶液：称取在105干燥2h的优级纯氯化钾（或基准试剂）7.4551g用新制备的级试剂水（202）溶解后，移入1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。4.3.3 0.01molL氯化钾标准溶液：称取在105干燥2h的优级纯氯化钾（或基准试剂）0.7455g，用新制备的级试剂水（202）溶解后，移入1L容量瓶中，并稀释至刻度混匀。4.3.4 0.001molL氯化钾标准溶液：于使用前准备吸取0.01molL氯化钾标准溶液100ml，移入1L容量瓶中，用新制备的级试剂水（202）稀释至刻度，混匀。以上氯化钾标准溶液，应放入聚乙烯塑料瓶（或硬质玻璃

45、瓶）中，密封保存。这些氯化钾标准溶液在不同温度下的电导率如表4所示。氯化钾标准溶液的电导率溶液浓度，molL温度，电导率Scm10182565176978381113420.101825713811167128560.0101825773.61220.51408.80.00125146.934.4 操作步骤4.4.1 电导率仪的操作应按使用说明书的要求进行。4.4.2 水样的电导率大小不同，应使用电导池常数不同的电极，不同电导率的水样可参照表A5选用不同电导池常数的电池。不同电导池常数的电极的选用电导池常数，cm-1电导率，Scm0.10.11.01.0103100100 200200将选择好

46、的电级用级试剂水洗净，再用级试剂水冲洗23次浸泡在级试剂水中制备。4.4.3 取50100ml水样（温度255）放入塑料杯或硬质玻璃杯中，将电极用被测水样冲洗23次后，浸入水样中进行电导率测定，重复取样测定23次，测定结果读数相对误差在3以内，即为所测的电导率值（采用电导仪时读数为电导值），同时记录水样温度。4.4.4 若水样温度不是25，测定数值应按式（A3）换算为25的电导率值。DDKS(25)= (A3) 1+(t25)式中：S（25）换算成25时水样的电导率，Scm；DD水温为t时测得的电导，；SK电导池常数，cm-1 温度校正系数（通常情况下近似等于0.02）；t测定时水样温度，4.

47、4.5 对未知电导池常数的电极或者需要校正电导池常数时，可用该电极测定已知电导率的氯化钾标准溶液（温度255）的电导（见表A4），然后按所测结果算出该电极的电导池常数。为了减小误差，应当选用电导率与待测水样相近似的 氯化钾标准溶液来进行标定。电极的电导池常数按式（A4）计算。式中：电极的电导池常数，cm-1氯化钾标准溶液的电导率，Scm；用未知电导池常数的电极测定氯化钾标准溶液的电导S。4.4.6 若氯化钾标准溶液温度不是25，测定数值应按式（A3）换算为25时的电导率值，代入式（A4）计算电导池常数。4.5 电导率与含盐量的关系 对于同一类天然淡水，以温度时为准，电导率与含盐量大致成比例关系

48、，其比例约为：1Scm；相当于0.55.0.90mgL。在其他温度下需要加以校正，即每变化1含盐量大约变化2，温度高于25时用负值，反之用正值。注：在20时，测定某天然水的电导率为244Scm，试计算这种水的近似含盐量。解：设电导率1Scm时，含盐量相当于0.75mgL，则含盐量为2440.752440.75252.0102mgL。根据实际经验，通常在PH为59范围内，天然水的电导率与水溶液中溶解物质之比，大约为1：（0.60.8）。一般锅水，如将电导率最大的OH离子中和成中性盐，则锅水的电导率与溶解固形物之比约为1：（0.50.6）（即1uScm相当于0.50.6mgL）。不同水质的电导率

49、水质名称 电导率，uScm新鲜蒸馏水天然淡水高含盐量水0.525050050010005 PH 的测定（电极法）5.1 概要水样中含有氧化剂、还原剂、高含盐量、色素、水样混浊以及蒸馏水、除盐水等无缓冲性的水样宜用此电极法。当氢离子选择性电极PH电极与甘汞参比电极同时浸入溶液后，即组成测量电极对，其中PH电极的电位随溶液中氢离子的活度而变化。用一台高阻抗输入的毫伏计测量，即可获得同水溶液中氢离子活度相对应得电极电位以PH值表示，即 PH=-lga+(A5)PH电极的电位与被测溶液中氢离子活度的关系符号能斯特公式，即 RT E=+2.306 lga+(A6) nF根据上式可得： + 0.058lg

50、 =E V +0.058(PH-PH)= E V EPH=PH+ (A7)0.058式中：EPH电极所产生的电位，V； E0当氢离子活度为1时，PH电极所产生的电位，V; R气体常数；F法拉第常数；T绝对温度，K；n被测离子的电荷价数； 水溶液中氢离子活度，molL; 定位溶液的氢离子活度，molL;PH=一lga+ E被测溶液与定位溶液的氢离子浓度相对应的电极电位差值。因此，在20时，当PHPH=1时，E=58mV。5.2 仪器5.2.1 实验室用PH计，附电极支架及测试烧杯。5.2.2 PH电极、饱和或3 molL氯化钾甘汞电极。5.3 试剂及配制5.3.1 PH等于4.00的标准缓冲溶液

51、：准确称取预先在1155干燥并冷却至室温的优秀纯邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）10.12g，溶解于少量除盐水中，并稀释至1000mL。5.3.2 PH=等于6.86的标准缓冲溶液：准确称取经1155干燥并冷却至室温的优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）3.390g以及优级纯无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.55g溶于少量除盐水中，并稀释至1000 mL。5.3.3 PH等于9.20的标准缓冲溶液：准确称取优级纯硼砂（Na2B4O7 10H2O）3.81g，溶于少量除盐水中，并稀释至1000 mL，此溶液贮存时，应用充填有烧碱石棉的二氧化碳吸收管，防止二氧化碳影响。上述标准缓冲溶液杂不同温度条

52、件下，其值得变化列在表。标准缓冲溶液不同温度条件下值温度，邻苯二甲酸氢钾中性磷酸盐硼砂.5.pHs-3F型酸度计的使用方法5.仪器使用前准备 打开仪器电源开关预热20min。将两电极夹在电机架上，解上电极导线。用蒸馏水清洗两电极需要插入溶液的部分，并用滤纸吸干电极外壁上的水。将仪器选择按键置“pH”位置。5. 溶液pH值的测量5.1仪器的校正（以二点校正法为例） 将二电极插入一 pH值已知且接近7的标准缓冲溶液（pH=6.86，25）中。将功能选择按键置“pH”位置上，调节“温度”调节器使所指示的温度刻度为该标准缓冲溶液的温度值。将“斜率”钮顺时针转到底（最大）。轻摇试杯，待电极反应达到平衡后

53、，调节“定位”调节器，使仪器读数为该缓冲溶液在当时温度下的pH值。取出电极，移去标准缓冲溶液，用水清洗两电极后，再插入另一接近被测溶液pH值的标准缓冲溶液中，轻摇试杯，旋动“斜率”钮式仪器显示该标准缓冲溶液的pH值（此时“定位”钮不可动）。调好后，“定位”和“斜率”两钮都不应再动。5.2测量试液的pH 值 移去标准缓冲溶液，用水清洗两电极后，插入待测试液中，轻摇试杯，待电极反应平衡后，读取被测试液的pH值。5.3溶液电极电位（mV值）的测量 仪器接上各种适当的离子选择性电极和参比电极，用蒸馏水清洗电极对，然后把电机对插入待测溶液内。将功能选择按键置“mV”位置上，开动电磁搅拌器，待搅匀后，即可

54、读出该电机的电位值（mV），并自动显示极性。5.4测定pH值注意事项（1） 玻璃电极初次使用时，一定要现在蒸馏水或0.1mol/LHCl溶液中浸泡2h以上，每次用毕应浸泡在蒸馏水中。玻璃电极壁薄易碎，造作应仔细。玻璃电极一般不能在低于5或高于60的温度下使用。玻璃电极不能在含氟较高的溶液中使用。（2） 璃电极固定在电极夹上时，球泡略高于饱和甘汞电极下端，插入深度以玻璃电极球泡浸没溶液为限。（3） 甘汞电极在使用时要注意电极内是否充满KCl溶液，里面应无气泡，防止断路。必须保证甘汞电极下端毛细管畅通。在使用时应将电极下端的橡皮帽取下，并拔去电极上部的小橡皮塞，让极少量的KCl溶液从毛细管中渗出，

55、使测定结果更可靠。6氯化物的测定（硝酸银容量法）6.概要适用于测定氯化物含量为的水样。在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为滴定终点。6.试剂及配制6.2.1氯化钠标准溶液（1ml）含1氯离子）：取基准试剂或纯的氯化钠34g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500灼烧10min,然后放入器内冷却至室温，准确称取1.648g氯化钠，先溶于少量蒸馏水，然后稀释至1000ml.6.2.2硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgCl-）:称取5.0克硝酸银溶于1000ml蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定。标定方法以如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10 ml氯化钠标准溶液，再各加入90 ml蒸馏水及1.0 ml10铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色，分别刻录硝酸银标准溶液的消耗量V,以平均值计算，但三个平等试验数值间的相对误差应小于.25。另取100 ml蒸馏水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，刻录硝酸银标准溶液的消耗量V。硝酸银标准溶液的滴定度（T）按式（A8）计算： 101.0T= mg/mL (A8) V2V1 式中：V1空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，ml V氯化钠标准溶