实验八 乙烯乙的制取与性质实验

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1、1.掌握乙烯、乙炔的实验室制法和性质实验操作技能。掌握乙烯、乙炔的实验室制法和性质实验操作技能。2.研讨乙烯、乙炔的制法和性质实验的教学方法。研讨乙烯、乙炔的制法和性质实验的教学方法。蒸馏烧瓶(60mL)1只,试管(10100mm)2支,具支试管1只,大试管(25220mm)1支,温度计(300)1支,集气瓶(125mL)(附毛玻片)1只,酒精灯1盏,分液漏斗(125mL)1只,玻璃水槽1只。乙醇(C.P)、浓硫酸(C.P)、电石(C.P)、高锰酸钾(C.P)、溴水(C.P)、硝酸银(C.P)、氨水(C.P)、碎瓷片。三、实验原理三、实验原理 CH2=CH2+Br2BrH2CCH2Br 5CH

2、2=CH2+2MnO4-+2H2O+6H+5CH2-CH2+2Mn2+OH OH 5HCCH+8KMnO4+12H2SO45COOH+8MnSO4+4K2SO4+12H2O COOH CHCH+2Br2Br2HCCHBr2 HCCH+2Ag(NH3)2+2NH4+2NH3+AgCCAg 1.乙烯的制取和性质乙烯的制取和性质 1.1 乙烯的制取乙烯的制取 1.2 乙烯的性质乙烯的性质 2.乙炔的制取和性质乙炔的制取和性质 2.1 乙炔的制取乙炔的制取 2.2 乙炔的性质乙炔的性质 1.在制取乙烯时,应注意以下6个问题:(1)要检查装置的气密性,以防加热时由于漏气而引起燃烧甚至发生爆炸。(2)配制

3、酒精浓硫酸混合液时,应先加酒精再将浓硫酸缓缓地加入,并不断搅拌,不可先加浓硫酸再加酒精。(3)生成硫酸氢乙酯的反应是可逆的,反应混合物中会有乙醇的存在。当加热时,乙醇会与生成的乙烯一同逸出。在实验中为了尽可能使平衡向正反应方向移动以减少乙醇的逸出,通常是加入过量的硫酸,使浓硫酸与乙醇的体积比为3:1。(4)乙醇与浓硫酸的混合物在加热到130140时,会生成乙醚。因此,应集中加热,使反应物温度迅速从130升到170,以尽量减少乙醚的产生。同时,在升温到170以前所产生的气体不要收集。(5)沸石、碎瓷片、砂子或其它隋性固体是硫酸氢乙酯分解成乙烯的催化剂。因此,在反应器里加一些沸石等,不但可以防止反

4、应混合物在受热时产生瀑沸现象,而且可以起催化作用。(6)浓硫酸既是脱水剂,又是氧化剂。在反应中它可使乙醇等有机物氧化最后生成碳、一氧化碳和二氧化碳(这时反应物变黑)而本身被还原为二氧化硫混杂在乙烯中。二氧化硫能使溴水或高锰酸钾溶液褪色。因此要通过氢氧化钠溶液或碱石灰再处理,可以除去其中的二氧化碳和二氧化硫,剩下的一氧化碳对乙烯的性质实验无多大妨碍 2.制取乙炔时要用较大的碳化钙粒子,最好有蚕豆大小使它跟水的接触面积不要太大,防止反应太猛烈而产生大量泡沫,堵塞导管或从导管喷出。为了使反应缓慢地进行,常用饱和食盐水跟碳化钙反应。尽管碳化钙与水反应是固体与液体不加热的反应,但不能用启普发生器制取乙炔

5、。3.乙烯或乙炔跟空气的混合物在爆炸范围内遇火,会发生猛烈的爆炸(乙烯:3.0%33.5%,乙炔:2.3%82%)。为了安全起见,最好先做跟溴水和高锰酸钾溶液的实验,让发生器里的空气全部排出后,再在导气管点燃。点燃前仍应检查气体的纯度。4.乙烯和乙炔加成反应实验所用的溴水和氧化反应所用的高锰酸钾溶液都不宜过浓,溴水用0.5%的较合适,高锰酸钾溶液可以用0.010.05%的,并先加几滴硫酸使高锰酸钾溶液酸化,以利氧化反应的进行。用量不宜过多,23mL就可以了,这样反应现象明显,还可以防止因气流过急而使混合液冲出试管。5.乙炔本身是无色、无臭、无味的气体,但用电石与水反应生成的乙炔,往往常有强烈的

6、刺激性臭味。这是由于电石中含有少量的硫化钙、磷化钙、砷化钙等杂质,它们与水反应生成对应的氢化物H2S、PH3、AsH3混在乙炔中之故。这些气体产生,既有恶臭又有毒,要防止逸散在实验室里。实验完毕,最好在通风橱内或室外拆御仪器。1.1 乙烯的制取乙烯的制取取一只干燥、洁净的圆底取一只干燥、洁净的圆底烧瓶,配一装有量程为烧瓶,配一装有量程为300300温度计的双孔橡皮塞,另一孔温度计的双孔橡皮塞,另一孔作为气体导出口。在烧瓶内加作为气体导出口。在烧瓶内加入少许碎瓷片,注入入少许碎瓷片,注入6mL6mL乙醇,乙醇,然后将然后将18mL18mL浓硫酸慢慢地边振浓硫酸慢慢地边振动边加入乙醇中。动边加入乙

7、醇中。按图所示把仪器连接好,按图所示把仪器连接好,并检查这一装置是否漏气。然并检查这一装置是否漏气。然后用强火加热使混合液体温度后用强火加热使混合液体温度迅速升到迅速升到160160,使用温火加,使用温火加热,使温度范围控制在热,使温度范围控制在160160170170之间,当烧瓶内空气排之间,当烧瓶内空气排尽后,用排水集气法收集乙烯尽后,用排水集气法收集乙烯气体。气体。制取乙烯实验装置1.碎瓷片 2.浓硫酸乙醇的混合液 3.温度计乙烯的制取和性质实验是连续操作的,事先必须做好一切准备,充分利用乙烯气体。(1)将乙烯分别通入盛有2mL溴水、2mL经酸化过的0.05%高锰酸钾溶液的试管中,观察试

8、管中溶液颜色变化的情况。(2)在导气管管口点燃已试纯的乙烯,观察乙烯燃烧时的火焰情况。(3)用排水法收集乙烯于125mL集气瓶中,移去导气管,停止加热。将集气瓶从水槽中取出正立,抽走毛玻璃片,点燃乙烯,观察现象。随着乙烯燃烧的进行,火焰逐渐进入集气瓶内。再向集气瓶内注水,以便把乙烯排出,观察乙烯在瓶内和瓶口的燃烧现象。2.1 乙炔的制取乙炔的制取 取一只干燥、洁净的平底烧取一只干燥、洁净的平底烧瓶瓶(250mL)(250mL),放入,放入5 56 6块豌豆大小块豌豆大小的电石,用配有一个盛有分液漏的电石,用配有一个盛有分液漏斗和导气管的双孔橡皮塞塞紧管斗和导气管的双孔橡皮塞塞紧管口,分液漏斗里加入水,如右图口,分液漏斗里加入水,如右图所示,向试管里滴水,控制好分所示,向试管里滴水,控制好分液漏斗的滴液速度,使反应不要液漏斗的滴液速度,使反应不要太快,待试管内的空气排尽后,太快,待试管内的空气排尽后,用排水集气法收集乙炔。用排水集气法收集乙炔。图 制取乙炔的实验装置1.电石 2.水2.2 乙炔的性质乙炔的性质 (1)将乙炔通过盛有5mL0.5%溴水和5mL0.05%酸性高锰酸钾溶液的试管里,观察发生的现象。(2)用试管取2mL2%的硝酸银溶液,滴入过量的10%氨水(使生成的沉淀刚好消失)后,通入乙炔,观察发生的现象。(3)在导气管管口点燃已经试纯的乙炔,注意观察乙炔的火焰。

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